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氮气纯化操作规程

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氮气纯化操作规程
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目 录
第一章 设备工作原理 4
第二章 设备工艺流程 5
2.1 钯催化剂除氧工段 5
2.2 冷干机除水工段 5
2.3 锰催化剂脱氧工段（双脱氧塔构造） 5
2.4 分子筛除水工段 6
第三章 初次起动纯化系统环节及注意事项 7
3.2   注意事项 7
3.3   纯化系统调节 8
第四章制氮设备正常运营中纯化系统管理，此时操作人员应当注意 8
第五章  蒸汽加热和电加热再生安全操作管理 9
5.1 再生操作中应注意如下问题 9
第六章 纯化设备安全操作规程 10
第一章 设备工作原理
氮气净化设备工作原理重要是运用钯催化剂、锰催化剂和沸石分子筛共同作用来达到除氧除水目，使产品气质量符合技术规定。
钯催化剂可以让氢气和氧气很平和地反映，运用氢气和氧气反映生成水原理，将原料氮气通过钯催化剂。这时，氮气中氧会与氢反映，生成水，在通过除水即可得到符合规定纯度氮气。氢气加入量多少是通过PLC计算得出，在入口端咱们同步检测氮气纯度和流量，再比对氢气氧气反映公式，得出加入氢气量多少，这样通过PLC指挥加氢流量调节阀，决定加入氢气量多少。
通过钯催化剂解决,使氧含量得到控制，同步氢气基本没有。
通过钯催化剂后气体，进入锰脱氧塔，同步选用双塔锰催化剂，将刚才剩余氧通过锰来脱除掉，当锰催化剂吸附氧吸附饱和时，切换到另一塔工作，工作塔进入再生程序。切换普通采用时间控制，半周期为24小时，特出状况下通过检测仪表（微量氧分仪）来控制。
通过这个过程，氧被锰吸附，氢气会将氧化状态锰进行还原，从而将氢气除去，生成某些水。
除水重要运用沸石在常温或低温可以吸附水，而在对沸石分子筛加热时，又可将所吸附水份脱除，进而将水份除去，以符合露点规定。
除水采用变温吸附技术。变温吸附(TSA)技术是以吸附剂(多孔固体物质)内部表面对气体分子在不同温度下吸附性能不同为基本一种气体分离纯化工艺.常温时吸附杂质气,加温时脱附杂质气,
分子筛表面全是微孔，在常温常压下可吸附相称于自重20%(静态吸附时)水份和杂质，而在350℃左右温度下，可以再生完全，每12小时左右切换一次，以得到纯度和杂质含量均合格产品气体。

第二章 设备工艺流程
2.1 钯催化剂除氧工段
一方面原料氮气通过混合罐，在此氮气将与氢气进行混合，为除氧做好准备。
混合后氮气再进入加热器进行加热，将氮气温度提高到100～120℃，这样温度氮气再进入除氧器，让氮气中氧在此反映，以达到除氧目。
除氧过程中，通过流量计和氮气纯度分析仪来检测氮气，两路信号进入PLC进行计算，从而得出加入氢气量多少，实时控制加氢量，从而能控制氧含量，使氧含量在一定范畴内趋于稳定。
由于钯催化剂让氢气与氧气反映是始终进行，钯催化剂无需再生。
2.2 冷干机除水工段
由于氢气与氧气反映会生成大量水，为了保护下游锰催化剂，防止锰催化剂长期带水工作，在通过加氢除氧后，设立一台水冷却器和一台高温冷冻干燥机，将大某些水在这个过程予以去除。
由于水冷却器和冷干机都具备除水过程，并且除水深度比汽水分离器效果更好，因此，当通过除水后氮气进入锰脱氧塔时，对锰催化剂影响是最小。
2.3 锰催化剂脱氧工段
2.3.1 脱氧
通过钯催化剂除氧后氮气再通过装有锰催化剂脱氧塔，由于加入到氮气中氢气是欠量，此时氮气中不再具有氢气，只需要把剩余含量在100ppm左右氧脱除即可得到纯度符合规定氮气。
锰催化剂在活性状态时能与氧反映，使锰变成氧化状态。
反映公式为：O2+2Mn=2MnO
通过锰除氧氮气，纯度将达到99.999%，氧含量低于5ppm如下。
为了保证锰脱氧深度，在锰脱氧塔前设立外置辅助加热器以及热互换器。
2.3.2 再生
锰除氧塔再生通过如下程序:
2.3.2.1 加氢除氧
由于锰与氮气中氧反映会使锰变成氧化状态，而氧化状态锰是无法除氧，因此需要加入氢气，同步辅以180℃再生温度，这样氧化状态锰会在氢气作用下变成活性状态锰。这样锰就能完全变成活性状态，由于氢气是过量。
为了避免氢气与氧化锰激烈反映，普通状况下，加入气体中氢气含量不高于3%。大某些气体是纯氮气。
2.3.2.2 吹扫
通过加氢除氧后锰除氧塔内会残留某些氢气，为此，需要用纯氮来进行吹扫，将除氧塔内残留氛围进行彻底去除，通过吹扫后，锰除氧塔内氢气含量在PPm级。
2.3.2.3 二次吹扫
通过纯氮吹扫锰除氧塔内具有微量氢气，这是再用纯度100ppm左右氮气对除氧塔进行吹扫，使锰除氧塔内氢气完全脱除。这个时间普通控制半小时左右。
2.4 分子筛除水工段
通过除氧后氮气将进入分子筛干燥塔进入除水解决，使氮气露点达到-65℃如下。
具有某些水气氮气，先通过水冷却器降温，达到除去某些水气目，同步，降温后氮气，也便于分子筛吸附脱水。
分子筛再气愤通过外置加热器加热送入分子筛干燥塔，使分子筛干燥塔可以完全再生。
使用外置加热器，可以避免分子筛不能完全再生和分子筛烧结，并且在再生时分子筛可以得到充分冷却，避免内置加热器使用而使分子筛不能安全冷却。
降温后气体开始进入分子筛干燥塔进行脱水解决，由于分子筛有在低温时吸附效果好特点，因此这时是非常适合分子筛工作环境，在分子筛干燥塔将气体露点减少到-65℃如下，而这时氧含量已经不大于5ppm。净化设备再气愤将通过冷却器冷却后进入除氧器进口端。
第三章 初次起动纯化系统环节及注意事项 
3.1   初次起动分子筛纯化系统环节
（1）切换程序运营（用手动）
（2）检查、调节、拟定各控制阀门阀位正常
（3）断续开闭V1253检查空气中与否夹带有游离水，若有水应多吹除几次，直到无游离水为止，后来定期吹除游离水。
（4）缓慢向分子筛吸附器充气至压力与预冷系统空冷塔出口空气压力平衡后，保持压力稳定。
（5）手动打开未工作分子筛吸附器再生流路阀门。
（6）微开空气旁通污氮阀，严格控制其后压力，慢慢加大阀开度使再生流量批示不不大于工艺再生流量。
（7）导入再气愤后向电加热器送电。 
（8）接通切换程序，通过设定开度曲线调节均压时间、通过开度调节泄压时间。
（9）分子筛吸附器起动（涉及吸附和再生），至少正常运营一种周期后，才干向分馏塔送气。 
3.2   注意事项
（1）在向背面流路倒气时，要缓慢，并及时关空压机放空阀，保持压力稳定。
（2）一定要导入再气愤后才干向电加热器送电。 
3.3   纯化系统调节
（1）再气愤量调节：缓慢打开空气旁通污氮阀，逐渐加大再气愤量，调节至设计流量值, 此时应注意再生流量计由于是初次使用，不应太教条地坚持以流量批示为准。应参照电加热器后温度批示。电加热器试送电，注意观测温度上升状况，并调节气量。
（2）转入冷吹界限电加热器出口设定值为175°C，分子筛再生温度至少160°C。普通地，保证分子筛出口温度不不大于100°C，就可以转入冷吹。在没有中间意外中断前提下，加温过程约需84分钟，如果出口温度达不到，可恰当延长时间。175°C温度考虑了系统管件高温强度和耐高温性能。不应任意提高。
（3）冷吹加热完毕后，停止电加热器工作，冷吹开始进行。冷吹结束标志为分子筛再气愤出口温度与再气愤进口温差 <5°C，或末期持续10分钟下降不到一度。
（4）充泄压过程充压按预先设定爬坡速度和保持时间，注意观测，以便调节这些参数使切换过程在规定期间内完毕，并且对系统冲击尽量小。泄压速度按照预先设定期间，通过调节V1225，V1226开度，控制时间在9分钟内完毕，太快太慢都不好。 
第四章制氮设备正常运营中纯化系统管理，此时操作人员应当注意
（1） 分子筛吸附器在运营时，要定期监视分子筛温度曲线和出口二氧化碳含量，以判断吸附器工作与否正常。
（2） 要密切监视吸附器切换程序、切换压差与否正常。如遇故障，要及时解决。  
（3） 要密切注意冷冻机运营与否正常。如遇短期故障，导致空气出口温度升高时，应及时缩短吸附器切换周期，并及时排除故障。
（4） 空压机升压时，应缓慢进行，防止空气气速过大。向低温系统充气，或系统增长负荷（启动膨胀机、开节流阀等）时，要缓慢进行，防止系统压力波动。
（5） 对分子筛吸附器管理，一种重要方面是对“切换装置”管理。每星期需对纯化器检查一次，看再生和冷却期间有否达到规定温度，切换时间与否符合规定，如有异常，应进行调节。吸附器使用二年后，要测定分子筛颗粒破碎状况。必要时，要所有取出过筛，除去微粒，一定要仔细地吹刷过筛，以清除沉积在上面微粒和粉末。要按规定加添或更换分子筛，不得选用未经鉴定分子筛，并且要保证吸附层达到规定厚度。 

第五章  蒸汽加热和电加热再生安全操作管理
蒸汽加热器是用过热水蒸汽作为热源，因而在使用过程中易发生泄漏而污染加热介质，因此在制造方面规定严格，设备造价也比较高；使用蒸汽加热，其价格比电要便宜，但冬天要进行防冻解决。从操作上来看，电加热器不会有由于蒸汽泄漏而影响吸附器再生问题，因此设备可靠性高。分子筛纯化器加热再生采用蒸汽还是电加热与设备容量及工厂条件关于。
5.1 再生操作中应注意如下问题
（1） 无论哪种加热方式，都要注意吸附器再生过程中加热和冷吹温度曲线变化。再生时尽量杜绝再生热源局限性或气量局限性等问题。
（2） 注意吸附器再生时压力变化。压力升高阐明吸附器阻力增大或吸附器进出口阀没关严，应查明因素。
（3） 注意加热时间变化。加热时间延长应查明是热源问题还是吸附器负荷增大影响。
（4） 在操作蒸汽加热器时注意：当发生蒸汽换热器漏气时，将影响再生效果。因此要经常检查换热器后气体中含湿状况，普通水分含量应不大于1PPM（露点温度-72°C）。否则要检查换热器工作状况并进行解决。蒸汽加热器后普通设有露点检测仪，要注意露点变化。
（5）  在使用电加热器时注意加热介质流量不能不大于工艺流量规定，否则将会发生烧毁事故。在冷吹时要注意检查与否已断开电源，防止烧坏电加热元件。 

实践表白，由于操作上失误而导致分子筛带水、分子筛及床层被损坏、电加热器被烧坏、进口温度高而使分子筛后二氧化碳含量超标等事件不胜枚举。其导致后果不可忽视。不但延误生产导致经济上损失，更严重也许会导致设备损坏及整个空分装置大加温。故分子筛安全操作管理知识是现场操作员工必备知识构造。

第六章 纯化设备安全操作规程
（1）开机时，启动冷干机，调节空压机出囗压力至0.65MPa；

（2）打开电磁阀气源进口球阀，调节压力，按下控制面板上制氮机启动停止按钮，制氮开始进入开机程序，等6分钟左右后开机程序结束系统开始往后级供气。依照控制面板上触摸屏流程图或两个吸附塔压力变化来判断吸附塔断与否正常切换；

（3）接通控氧仪，打开取样阀，检测氮气纯度。注意采样气量但是大。调节氮气出囗阀开度，来调节氮气纯度和流量。

（4）把氮纯化旋钮打到自动，系统自动控制加热和阀门，在触摸屏上有动态显示，调节纯化进气阀，出气阀、再生流量调接阀，当氧含量报警时，放空阀自动打开。

（5）等到气体正常放空阀自动关闭，纯气出囗阀自动打开。后级可以用气。

（6）关机时，纯化开关拔到中间位，出气阀自动关闭，把微氧分析仪背面拔到关闭位置；

（7）按下制氧机启动停止按钮，设备进入关机程序，绿色运营批示灯开始闪烁，一分钟后熄灭，这时关机程序结束。

（8）把旋钮开关所有拔下，温控仪所有断电。