柴芍理气和胃合剂质量标准研究_刘信秋.pdf
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1、2023 年 6 月 20 日 第 32 卷第 12 期Vol.32,No.12,June 20,2023China Pharmaceuticals中图分类号:R917;R927文献标志码:A文章编号:1006-4931(2023)12-0072-04doi:10.3969/j.issn.1006-4931.2023.12.017肝气犯胃型胃脘痛以上腹部胃脘近心窝处疼痛为主要表现1,情绪宣泄不畅以致积聚成郁气是其主要病因。西医对于胃痛多采取对症治疗,远期疗效欠佳2,而中医治疗胃脘痛历史悠久且效果显著,故可考虑结合中医治疗3-5。柴芍理气和胃合剂是我院临床验方,常用于胃痛的治疗。为建立其较准确、
2、较全面的质量标准,保证临床疗效。本研究中采用薄层色谱(TLC)法对制剂中柴胡、麸炒枳壳、黄芩、浙贝母进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量。现报道如下。1仪器与试药1.1仪器Thermo U-3000型高效液相色谱仪(美国ThermoFisher Scientific 公司);SQP 型电子天平(德国 Sartorius公司,精度为0.01 mg);ZF-7N型智能暗箱式三用紫外分析仪(上海嘉鹏科技有限公司);KQ-100DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);硅胶G薄层板(青岛谱科分离材料有限公司)。1.2试药柴芍理气和胃合剂(蒙城县中医院制剂室自制,16味组
3、方中药饮片均购于安徽普仁中药饮片有限公司,并经亳州市中医院袁如柏副主任中药师鉴定均为正品;批号分别为 20210501,20210502,20210503,规格为每瓶250 mL);柴胡、枳壳、浙贝母的对照药材(批号分别为 120992-201509,120981-201605,120972-201906),黄芩苷、芍药苷的对照品(批号分别为110715-201821,110736-201943,含量均大于95%),均购于中*基金项目:安徽省亳州市科技重大专项 bzzd2021003。第一作者:刘信秋,女,硕士研究生,主管中药师,研究方向为医院制剂研发及中药质量标准,(电子信箱)。通信作者:袁
4、如柏,男,大学本科,副主任中药师,研究方向为中药鉴定及质量标准,(电子信箱)。柴芍理气和胃合剂质量标准研究*刘信秋1,李思光1,尹安坤1,牛海军2,李晓亮2,刘旭东3,袁如柏1(1.安徽省亳州市中医院,安徽 亳州236800;2.安徽九方药物研究院有限公司,安徽 合肥230088;3.安徽省亳州市蒙城县中医院,安徽 亳州233500)摘要:目的建立柴芍理气和胃合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对柴胡、麸炒枳壳、黄芩、浙贝母药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为 Thermo Syncronis C18柱(250 mm 4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-0.2%磷酸水
5、溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,柱温为 30,进样量为 5 L。结果柴胡、麸炒枳壳、黄芩、浙贝母的薄层色谱图斑点清晰,分离度高,专属性强,且阴性对照无干扰;芍药苷质量浓度在 0.008 40.168 9 mg/mL 范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 0,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的 RSD 均小于 1.0%;平均加样回收率为 104.14%,RSD 为 0.45%(n=6)。结论所建立的方法操作简便、专属性强、稳定性及重复性良好,可用于柴芍理气和胃合剂的质量控制。关键词:柴芍理气和胃合剂;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准Q
6、uality Standard of Chaishao Liqi Hewei MixtureLIU Xinqiu1,LI Siguang1,YIN Ankun1,NIU Haijun2,LI Xiaoliang2,LIU Xudong3,YUAN Rubai1(1.Bozhou Hospital of Traditional Chinese Medicine,Bozhou,Anhui,China236800;2.Anhui Joyfar Pharmaceutical Research Institute Co.,Ltd.,Hefei,Anhui,China230088;3.Mengcheng
7、County Hospital of Chinese Medicine,Bozhou,Anhui,China233500)AbstractAbstract:ObjectiveTo establish a quality standard of Chaishao Liqi Hewei Mixture.MethodsBupleuri Radix,Bran-Fried AurantiiFructus,Scutellariae Radix and Fritillariae Thunbergii Bulbus were identified qualitatively by the thin-layer
8、 chromatography(TLC)method.Thecontentofpaeoniflorinwasdeterminedbythehigh-performanceliquidchromatography(HPLC)method.Thechromatographic column was Thermo Synronis C18column(250 mm 4.6 mm,5 m),the mobile phase was acetonitrile-0.2%phosphoric acid aqueous solution(gradient elution),the flow rate was
9、1.0 mL/min,the detection wavelength was 230 nm,thecolumn temperature was 30,and the injection volume was 5 L.ResultsThe TLC chromatograms of Bupleuri Radix,Bran-Fried Aurantii Fructus,Scutellariae Radix and Fritillariae Thunbergii Bulbus showed clear spots,good separation,strong specificity,and no i
10、nterference from the negative reference.The linear range of paeoniflorin was 0.008 4-0.168 9 mg/mL(R2=0.999 0,n=5).The RSDs of precision,stability and repeatability tests were all lower than 1.0%.The average recovery rate of paeoniflorin was104.14%with an RSD of 0.45%(n=6).ConclusionThe established
11、method is simple,specific,stable and repeatable,which canbe used for the quality control of Chaishao Liqi Hewei Mixture.Key wordsKey words:Chaishao Liqi Hewei Mixture;TLC;HPLC;quality standard检验检测Inspection and Test722023 年 6 月 20 日 第 32 卷第 12 期Vol.32,No.12,June 20,2023China Pharmaceuticals国食品药品检定研究
12、院;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为纯化水。2方法与结果2.1TLC 鉴别柴胡:取样品10 mL,加水饱和正丁醇溶液振摇萃取2次,每次15 mL,合并正丁醇液,依次用等体积的氨试液和正丁醇饱和的水洗涤,弃去水层,正丁醇液蒸干,加甲醇1 mL使残渣溶解,作为供试品溶液;取柴胡对照药材 0.5 g,加水 40 mL,加热回流 1 h,滤过,取滤液,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液;按柴芍理气和胃合剂处方及工艺制备不含柴胡的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取上述溶液各5 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水-甲醇-三氯甲烷(2 7 13,V/V/V)10 下静置分层后的下
13、层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含2%对甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,70 加热至斑点清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视6-7。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。详见图1 A。麸炒枳壳:取样品20 mL,加乙酸乙酯振摇萃取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯,水浴蒸干,加甲醇1 mL使残渣溶解,作为供试品溶液;取枳壳对照药材0.2 g,加甲醇 15 mL,超声(功率 100 W、频率 40 kHz,下同)处理30 min,滤过,滤液蒸干,加甲醇2 mL使残渣溶解,作为对照药材溶液;按柴芍理气和胃合剂处方及工艺制备不含麸炒枳壳的阴性样品,
14、同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取上述溶液各 2 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水-甲醇-三氯甲烷(2 7 13,V/V/V)静置分层后的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,105 加热约5 min,置紫外光灯(365 nm)下检视6,8-9。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。详见图1 B。黄芩:取样品 1 mL,加水稀释至 10 mL,加盐酸调pH至2,加乙酸乙酯振摇萃取2次,每次15 mL,合并乙酸乙酯,水浴蒸干,加甲醇2 mL使残渣溶解,作为供试品溶液;取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成质量浓度为1 mg/m
15、L的溶液,作为对照品溶液;按柴芍理气和胃合剂处方及工艺制备不含黄芩的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取上述溶液各5 L,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以水-甲酸-丙酮-乙酸丁酯(1 1 3 5,V/V/V/V)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2%三氯化铁乙醇溶液,置日光灯下检视6,10。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。详见图1 C。浙贝母:取样品20 mL,加浓氨试液2 mL,加三氯甲烷振摇萃取2次,每次20 mL,合并三氯甲烷萃取液,水浴蒸干,加甲醇1 mL使残渣溶解,作为供试品溶液;取浙贝母对照药材2.0 g,加浓氨试液2
16、mL,加三氯甲烷20 mL,超声处理 20 min,放冷,滤过,滤液水浴蒸干,加甲醇1 mL使残渣溶解,作为对照药材溶液;按柴芍理气和胃合剂处方及工艺制备不含浙贝母的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取上述溶液各5 L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液-乙酸乙酯(2 1 17,V/V/V)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光灯下检视6,11-12。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。详见图1 D。2.2芍药苷含量测定62.2.1色谱条件色谱柱:Thermo Syncronis C18柱(250 mm 4.
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