聚(三亚甲基碳酸酯)二醇的制备和表征_谢敏.pdf
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1、第 卷第 期 年 月塑料工业 聚(三亚甲基碳酸酯)二醇的制备和表征谢 敏,刘馨心,严 卫,袁明龙,杨美英,袁明伟(云南民族大学化学与环境学院,生物基材料绿色制备技术国家地方联合工程研究中心,云南 昆明)摘要:利用三亚甲基碳酸酯在,丁二醇链转移剂和辛酸亚锡催化剂的作用下开环聚合,合成三种不同低分子量的聚(三亚甲基碳酸酯)二元醇。通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪对产物进行表征。红外分析和核磁表征表明聚合物结构与预设的分子结构相吻合;凝胶渗透色谱法表明聚合物的分子量具有多分散性,多分散系数在.左右。热性能分析表明聚合物的玻璃化转变温度低于室温,拓宽了聚
2、(三亚甲基碳酸酯)二元醇在较低温反应中的应用。热分解温度在 左右,能满足聚合物合成及加工工艺的热性能要求。关键词:三亚甲基碳酸酯;聚(三亚甲基碳酸酯)二醇;开环聚合;热性能中图分类号:.文献标识码:文章编号:():.开放科学(资源服务)标识码():(),(,):()(,)(),(),(),()(),.,(),:;();聚(三亚甲基碳酸酯)二醇()是目前多 元 醇 体 系 中 综 合 性 能 优 异 的 品 种。在的分子结构中有功能性基团,中的活泼氢可使 作为合成中间体被广泛应用于生物材料、工程聚合物、聚碳酸酯、聚氨酯等领域。作为三亚甲基碳酸酯的衍生中间体成为人们的关注点。目前合成 的方法主要有
3、四种,包括光气法、环状碳酸酯开环聚合法、二氧化碳环氧化物调节共聚法、酯交换法等。其中开环聚合反应()的合成工艺绿色安全;环状单体在温和的反应温度和较短时间内可实现高转化率;最终合成结构明确、分子量可控的主链功能性高分子材料。等详细综述了环状碳酸酯的 反应。随着三亚甲基碳酸酯()合成方法的完善与改进,在 的合成中得到了广泛应用。用辛酸亚锡()作为催化剂,使 在,丁二醇()链引发剂的作用下发生开环反应,聚合生成。作为共催化剂提供聚合物链所需的亲核性,同时作为链转移剂进行聚合物的扩链反应和终端封端。按照设计的投料比,合成三种不同低分子量的。对合成的云南省“千人计划”培养项目(),国家自然科学基金项目
4、(.)通信作者:袁明伟,男,年生,博士,研究员,主要研究生物高分子材料、精细化工产品及生化试剂的应用。.作者简介:谢敏,女,年生,硕士生,主要研究水性聚氨酯及其应用。.塑 料 工 业 年 进行结构分析和热性能分析。分析表明 合成成功;系列低聚物的玻璃化转变温度()在 ,初始分解温度为 左右,使用温度上下限范围广。拓宽了 在较低温反应中的应用。将 作为软段合成性能优异的环保型水性聚氨酯,综合了聚醚醇型聚氨酯的耐水性和聚酯醇型聚氨酯的高强度性能。如今塑料污染越来越严重,人类追求环保的意识逐渐增强,制备环保型水性聚氨酯材料成为热点,通过对其改性、不断优化聚氨酯材料的技术,向着高性能和多功能方向发展。
5、实验部分.主要原料三亚甲基碳酸酯(,二氧杂环己烷酮):纯度,深圳市博立生物材料有限公司;:分析纯,成都市科龙化工试剂厂;辛酸亚锡():分析纯,上海晶纯试剂有限公司;色谱级四氢呋喃():色谱纯,成都市科龙化工试剂厂;氮气:纯度.,昆明鹏翼达气体产品有限公司。.仪器与设备核磁共振仪:,德国 公司;傅里叶变换红外光谱仪:,美国 公司;凝胶渗透色谱仪:,美国 公司;差示扫描量热仪()、热重分析仪():德国 公司。.实验方法在 的三颈圆底烧瓶中,加入设计配方量的 和链转移剂。设定油浴温度为 ,加热熔融,待 完全熔化后,将机械搅拌设定为 ,真空脱水 。在氮气保护下,加入 的(和 总质量的千分之四),计时反
6、应 得到三种不同低分子量的。投料方案见表。表 不同分子量 的投料比 样品投料物质的量比 理论分子量().测试与表征.傅里叶变换红外光谱()分析:采用傅里叶变换红外光谱仪记录 的红外光谱,称取约 的,将其溶解在 二氯甲烷(低沸点易挥发)中,取 滴溶液涂覆在 压片上,待溶剂挥发成膜后进行测试。以透过率为纵坐标,谱区范围:为横坐标记录谱图。.核磁共振氢谱()分析采用核磁共振谱仪记录 的氢化学位移,将 聚合物溶于.的氘代氯仿溶剂中进行测试。.凝胶渗透色谱仪()分析采用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量和分子量分布。称量约 样品溶于 色谱级。以聚苯乙烯为标准样,为流动相,流速为 ,进样体积为 。.差示扫描
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