SSP基本工艺说明专业资料.doc

CONTENTS
1 基本资料.......................................... 1-1
1.1 What is special about PET ?......................1-1
1.2 SSP 厂主工艺...................................1-1
2 总则.............................................. 2-1
2.1 结晶单元 .........................................2-1
2.2 预加热单元........................................2-2
2.3 从加热器至反映釜输送系统........................2-3
2.4 固态反映单元.................................... 2-4
2.5. 冷却单元...................................... 2-5
2.6. 工艺气体洗涤单元............................... 2-6
2.7 SSP工艺控制系统..................................2-7
1 基本资料
这个章节让咱们理解SSP工艺
1.1 什么是专用PET ?
PET和其她热塑性塑料在室温下热习性是非晶型状态
. 加热超过它玻璃转化点温度Tg (70...80°C)，聚合物链段间变成柔韧.材料变成粘和韧性. 由于它是直链分子构造，当继续加热PET 会产生某些结晶.加热达约 100°C后自然开使结晶. 无定形 PET 是清晰透明，结晶后 PET 是不透明白色. 在玻璃转化点温度Tg以上温度,结晶后PET 是不粘结.
通过加热 PET 形成结晶和消失它粘性.
为了达到热平衡状态，一定最小热解决时间 在各自温度是必要. 否则粘性將不会消失. 所谓 '低熔点' 表白 材料已经接触最高温度,长且足够时间. 在温度低于'低熔点'，一次退火 材料是不在粘连.
材料状态由 差式扫描量热仪 (DSC)分析得到.
1.2 SSP 厂 主工艺
如下是布勒公司PET固态聚合厂各段工序工艺
反映 :固态聚合是增长产品特性粘度（I.V）
冷却 ：产品储存必要降温至60℃如下
工艺气体清洗
此段是工艺气体再生之处. 粉尘通过滤器移除，有机物移除是喷洗与吸附方式移除 。
切片输送 ：PET切片采用空气输送系统输送
工艺阐明
1． 工艺阐明：瓶级树脂SSP 工艺
1．1 固相增粘工艺（SSP）
固相缩聚工艺用于将未结晶PET 切片提高到符合关于部门规定、包装工业规定优质瓶级树脂。
瓶级聚合物最重要质量指标是：
— 分子量：通过SSP 工艺提高到需要水平
— 乙醛含量：通过SSP 工艺降到1ppm如下
— L*、a*、b*颜色：受聚合物配方、CP（液相聚合）和SSP 影响
— 注射模塑过程中乙醛生成：聚合物配方、CP、SSP
SSP 是一扩散控制工艺，其重要设计参数是温度和滞留时间，特性粘度（IV）上升和乙醛脱除都规定温度必要在200℃以上且滞留时间范畴在8~12 小时，聚合体在进入固相增粘之前一方面要经结晶并干燥，固相增粘后要对树脂进行冷却以便在储存和装运时不对产品特性产生影响。
预聚物之间酯基转移：

酯化

1．2 结晶
结晶器(Crystallizer)： 316/317-A-01
工艺原理：流化床
工艺气体：空气（循环）
滞留时间：14分钟
工艺气体温度：180℃
未结晶切片能被加工是超过玻璃转化点温度（Tg 70-80℃）以上温度，未结晶聚合物通过初级结晶系统被加热到130℃ 以上，在此阶段中释放出大量热，容易使颗粒结块，结晶系统设计可以避免这种结块形成。
聚合物中共聚单体含量对结晶行为有重要影响，改性树脂改性限度越高结晶速率越慢，因而结晶系统设计应必要适应于聚合物配方。
只要工艺温度不超过180℃ 聚合物就可以在空气环境中进行结晶。
结晶工艺特点：
一步法工艺，在一种有多级腔室流化床热互换器内完毕。
无定形切片在多腔室流化床中加热，切片完毕大部份结晶，由于第一腔室内强烈气流作用避免了结块生成。
— 无机械搅拌因而切粒不会变形。
— 以最大180℃温度在空气环境下结晶。
— 脱除表面水分，无水解（特性粘度不下降）。
— 结晶器均有较好聚合体脱尘功能。
无定形切片 (常温.) 从喂料罐317-B-01 经旋转喂料阀 317-H-01 进入结晶器 317-A-01.
避免新加入切片粘结， 靠大量循环工艺气体使已结晶切片与未结晶切片充分混合（混合比最大80:20）。
结晶切片由可调节溢流板排出
工艺气体加热器 317-W-01.
工艺气体循环风机 317-V-01
粉尘分离旋风分离器317-F-01.
切片中水份和乙醛移除是运用循环工艺气体带走；工艺气体某些排至大气中(min.10%)，并通过滤器317-F-02补充新鲜空气
1．3 预热
预热器(Preheater)： OKTD-25-5C-IV 316/317-C-01
工艺原理：屋脊式,垂直流向式热互换器
工艺气体：氮气（循环）
滞留时间：5.3小时
工艺气体温度：220℃(可调节,视产品品种与黏度调节)
结晶器下来切片通过喂料阀317-H-02进入预加热器317-C-01。喂料阀317-H-02是隔离氮气回路与空气回路。切片在预加热器317-C-01被氮气加热到固聚反映温度,氮气是横向流入预加热器317-C-01 . 切片穿过屋脊式分布装置向下流动，氮气向上流动与切片形成逆流. 预加热器系统使用氮氣是再循环迴路. 从预加热器317-C-01 流出气体与从317-C-02流出气体，流入袋式过滤器317-F-03过滤后,工艺气体通过风机 317-V-03 流经加热器317-W-03，317-W-09A，317-W-09B，317-W-09C 和 317-W-09D气体被再加热到工艺需求温度 。在此加热工艺段切片中水份再次被减少到很低限度。
调节氮气温度和两个流量，最后产品温度能得到控制。预热器底部进入冷氮气重要为调节产品温度。此段工序后切片结晶度超过50 %。
结晶聚合体需加热至SSP 反映所需温度即200℃ 以上，切片边被加热边通过二次结晶阶段（晶格重整阶段），这一过程使得切粒表面软化从而也易于导致产品熔结。加热系统设计正是要避免产品熔结。
在加热同步切片被干燥到含水很低限度。
加热是在惰性环境中进行，可防止切片热降解和氧化降解。
防止切片在反映器中粘结，在预加热器中切片必要缓慢升温；
预热器特点：
— 在一无搅拌器、重力流反映釜内进行一步解决，方式是横吹氮气。
聚合体在数个预加热器室内逐渐加热，水分在该装置第一区内迅速减小，在加热器背面区域内发生二次结晶同步也发生大量反映，由于极低静压力且单个颗粒间相对运动制止了切片熔结。
— 总分子量约提高20%。
— 乙醛含量降到约5ppm。
— 重力流具备极好滞留时间分布。
— 无机械搅拌因而颗粒不会变形。
— 以约220℃温度在氮气环境下加热（密闭氮气回路）。
— 虽然高改性切片也不会有颗粒结块。
— 脱除内部水分，无水解（特性粘度不下降）。
— 具备切片除尘功能。
— 不需维修。
1.4. 从加热器至反映釜输送系统
输送原则：密相输送
输送工艺气体：氮气
输送距离：总长 50 m（水平距离： 12 m 垂直距离： 38 m）
输送能力：10.3 t/h
输送气体温度：约180 °C
内部输送是将预加热器317-C-01 下来切片输送到反映器317-C-02.
密相输送系统使用热氮气是因在输送时不会有热损失与损坏切片
氮气压缩机317-V-06 和氮气加热器 317-W-10.
出自加热器切片要输送到反映釜入口，这一中间输送系统可优化厂房布置（高度和空间规定）从而减少厂房造价。
聚合物输送系统特点：
— 单股气流，输送速度低。
聚酯切片从预热器经气力输送到反映釜，使用是与氮气提纯系统相接密闭式氮气回路，该系统不需要补充氮气。
— 切片输送轻柔，不产生粉尘。
— 无额外氮气消耗。
1.5 SSP 反映
反映器：316/317-C-02
圆柱体高： 15.0 m (直径 3.7 m)
工艺原理：垂直重力流反映器
工艺气体：氮气（循环及纯化）
滞留时间：16小时(圆柱体13.5小时)
工艺温度：210℃
工艺气体入口温度：50℃
切片从氮气输送系统落入SSP 反映器317-C-02，切片缓慢由移动床下降，反映产生副产物经逆流而上氮气带走。
从反映器317-C-02流出气体与从预加热器317-C-01 流出气体汇合后流入袋式过滤器317-F-03过滤除尘后，气体分为两路，一路至洗涤系统另一路循环回到预加热系统。
通过调节切片在反映器内温度与滞留时间，使切片分子量增长到需要盼望值，乙醛含量减少至1PPM如下。反映阶段二次结晶会稍有增长，该反映釜设计可避免产品熔结。反映工艺介质是氮气，可防止切片浮现热降解和氧化降解。
反映器特点：
— 在无搅拌器、重力流式反映釜内进行一步解决，氮气逆流操作。
切片以均匀温度解决，所需时间极短。
反映釜设计特点是可保持最低堆积压力以免聚合体熔结。
— 滞留时间分布极佳，最优化柱塞流特性。
— 无机械搅拌，因而颗粒不会变形。
—在提纯氮气回路环境下，切片反映温度约为210℃。
— 虽然高改性切片也没有颗粒结块。
— 切片在反映釜锥体内进行预冷却（<180℃）。
— 无需维修。
1.6 氮气提纯系统
在SSP 反映过程中乙醛、乙二醇、齐聚物、粉尘和水等副产品被预加热器和反映釜氮气流收集起来，因而，循环氮气就需要提纯以保持反映效率并减少氮气补充量。
SSP 反映所需要工艺氮气露点要不大于-40℃、氧含量要不大于10ppm、碳氢化合物含量不大于10ppm 方能达到最佳产品质量。
氮气提纯系统特点：
— 三级提纯，即过滤、洗涤和氮气干燥。
出自加热器317-C01和反映釜C17-C02两股热氮气流汇成一股并在一共用自动脉冲过滤器317-F03内过滤。
加热器氮气被二次加热然后回到工艺系统，反映器氮气则被分离出去并在一洗涤塔内完全提纯并在一双干燥剂层中干燥，反映釜氮气以60℃ 温度加入反映器。
— 预热器氮气回路污染小。
— 完全提纯反映釜氮气回路。
— 工艺氮气中不含氧。
— 提纯系统使用寿命长。
— 提纯系统很少需要维修。
氮气补充.
SSP 反映 需要工艺氮气露点不大于-40°C，氧含量不大于 10 ppm.
工艺气体进入三段洗涤单元
第一段 使用冷卻水冷卻循環EG. 此外此阶段也是冷凝和移除随气流中低聚物
第二 第三段使用冷冻水冷卻循環EG 使EG温度降至8℃ 和除湿使露点降至-40℃
补充新鲜EG直接喂入第三段循环液体中；多余EG排到液相缩聚热井，送浆料制备.
1.7 切片冷却：
切片冷却器： 316/317-A-02
工艺原理：流化床 PULSBED (FLUIDIZED BED)
工艺气体：空气,最高30℃
滞留时间：9分钟
调节反映器锥底氮气温度，将反映釜出口产品温度减少到180℃，即可用空气进一步冷却。
热切片持续经旋转喂料阀 317-H-04/B 进入流化床317-A-02 ，将切片温度降至60℃。
冷空气通过滤器317-F-05后进入流化床. 离开流化床热空气通过滤器317-F-04 移除粉尘后排入大气
固相树脂须先冷却再储存和包装，普通最大包装温度低于60℃。
切片冷却系统特点：
— 用流化床冷却器进行一步解决。
冷却时间为几分钟，冷却介质为过滤后环境空气，由于切片入口温度低于180℃，因而绝对不会浮现聚合物降解。
— 无机械搅拌因而切片不会变形。
— 用空气冷却温度最高为180℃（开式空气回路）。
— 虽然高改性聚合物也不会有颗粒结块。
— 切片除尘性能极佳。
1．8 控制和电力系统
SSP 系统带一独立控制系统，有许多现场控制盘如氮气纯化控制盘和称重装置，现场控制盘与主控制系统相连接。
用控制系统可进行装置完全自动化操作，开、停车及故障检修需由操作工进行。
控制和电力系统特点：
— 艾默生产△V 牌可扩充控制系统。
— 以太网/减少安装成本。
— 原则操作站。
— 事件记录
— 过程历史和趋势图。
— 系统诊断。
— 马达电源控制屏。
— 加热器电源控制屏。
1．2 工艺流程图：