高分子化学与物理实验指导书总结.doc
《高分子化学与物理实验指导书总结.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《高分子化学与物理实验指导书总结.doc(18页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、高分子化学与物理实验指导书 1. 实验课时间安排 高分子化学实验是在学生主修高分子化学与物理课程基础上开设的。其中学时安排如下: 序号实验项目名称实验内容学时分配1甲基丙烯酸酯的合成甲基丙烯酸甲酯预聚、聚合、熟化4 2 酚醛树脂的缩聚利用酸和碱催化剂缩聚的方法合成酚醛树脂 4 3 PP球晶观察试样制备、操作、观察44 PS粘均分子量测定溶液配制、测定、计算、作图4 2. 预习情况检查方式 要求学生在实验前必须做好实验预习,否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容: 1、 检查实验预习报告(预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等) 2、 老师在实验前要检查
2、学生的实验预习情况,可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 3. 相关知识的讲解 针对高分子化学开设的不同实验,指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括: 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二 酚醛树脂的缩聚实验三 PP球晶观察实验四 PS粘均分子量测定实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;2. 了解有机玻璃的生产工艺。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透
3、明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合,则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合等)由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。因此,工业上或实验室目前多采用浇注方法。即:将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率 10% 左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 95% 左右,最后在 100 下聚合至反
4、应完全。其反应方程式如下:本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中可以加引发剂,也可以不加引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。本体聚合中因为体系中无介质存在,反应是粘度不断增大,反应热不容易排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),所以反应必须严格控制温度。三、实验仪器及设备1. 调压电炉 (加热装置)每组
5、1个2. 大烧杯(水浴)每组1个3. 各种试管(反应器及模具)每人1个4. 与试管配套的橡皮塞及试管夹每人1个5. 温度计每组1个6. 铁架台每组1套四、实验药品1. 甲基丙烯酸甲酯(MMA)5 g2. 过氧化二苯甲酰(BPO) 0.01 g3. 邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)0.3 ml五、实验步骤1、配料及准备首先在大烧杯中加入适量的水(约3/4烧杯体积),置于调压电炉上加热。然后在试管中加入0.01g的BPO、5g的MMA,0.3ml邻苯二甲酸二丁酯。(注:由于各试剂加入量较小,实验员老师已按上述比例配好大样,学生实验时只需从配好的试剂瓶中取适量的反应体系即可)。为了防止反应体系受热后,MM
6、A挥发及气体膨胀而冲开塞子,最好在塞子边缘用锉刀锉一条小缝。2、预聚合反应用试管夹夹好试管放入水浴中进行预聚(注意水浴液面必须高于反应体系液面),当温度达到90时,保温3045分钟,观察粘度,当物料呈粘稠状(蜜糖状)时,停止加热,用冷水浴骤然降温至40以下终止反应。注意:预聚过程中,必须不时取出试管振摇,以代替是搅拌,排出体系的反应热,避免局部过热引发爆聚。3、低温聚合反应将水浴再缓慢升温至60,并维持在此温度下进行低温聚合,并不时取出振摇,直至体系不能流动为止,(转化率达到8090,此时用铁针刺探有机玻璃,应有弹性出现),低温聚合结束。4、高温聚合反应缓慢升温到100,保温2030分钟后,停
7、止加热,完成全部聚合过程,得到光滑无色透明的有机玻璃。取出试管,并迅速放于冷水中,倒出产品。六、 实验注意事项1. 整个反应过程中,注意控制好温度;2. 控制电炉调压器不要超过220V,到了指定温度后,可通过适当调低电压保持改指定温度;3. 预聚合反应时,应不时取出试管摇动,及时排出反应热;4. 振摇试管时,注意不要将试管从试管夹中甩脱;七、实验有关问题1. 本实验也可以在大烧瓶中,在搅拌的条件下完成预聚合,制成具有一定粘度的预聚物,然后再转入各种模具中成型;2. 为了提高对本实验的兴趣,同学们可事先准备一些色彩鲜艳、造型精美的小饰物,在低温聚合阶段(有一定粘度时,呈蜜糖状之后)放入到反应体系
8、中,最后制成具有纪念意义的工艺品(类似琥珀)。注意:小饰物必须干燥,不影响聚合反应的进行,在受热时稳定,不会产生气体。八、结果与讨论1. 自动加速现象在本实验中的体现。2. 如何控制反应速率,杜绝爆聚现象。3. 本体聚合的优缺点。4. 为什么本实验聚合反应分为预聚合、低温聚合和高温聚合几个阶段。5. PMMA聚合反应的反应热为多少。6. 本实验采用的是什么类型的引发剂,引发剂的选用原则。实验二 酚醛树脂的合成一、实验目的1.学习逐步聚合的原理、实验方法;2.熟悉不同催化条件制备酚醛树脂的方法。二、实验原理以酚类和醛类化合物缩合聚合得到的树脂。一般统称为酚醛树脂。是世界上最早实现工业化的树脂。由
9、于工艺简单,加工方便,性能优异。因此,迄今为止仍为工业生产中不可缺少的材料在塑料中仍占有相当重要的地位。由于树脂的形成反应比较复杂,到现在它的化学过程仍未完全搞清楚,它的结构因而是十分复杂的,但目前已可确认影响树脂形成及性能的因素是:所用原料的化学结构,酚与醛的相对用量(摩尔比),介质的PH值等。(具体的介绍参考课本逐步聚合一章)。酸催化时,酚过量,生成线型酚醛树脂;碱催化时,醛过量,生成体型酚醛树脂。三、实验仪器及设备1. 大试管1个2. 带长玻璃导管(约30cm,回流)的橡皮塞1个3. 温度计(100)1个4. 大烧杯(水浴用)1个6. 电炉(加热装置,带调压器)1个7. 量筒1个8. 铁
10、架台1套四、实验药品1. 苯酚(纯度94)2. 甲醛(3640)3. 浓盐酸4. 浓氨水五、实验步骤1. 安装仪器;2. 在大试管里加入苯酚2.5g和40的甲醛溶液2.5ml,然后加入1ml浓HCl,用带玻璃导管的塞子塞好;3. 在另一支大试管中加入苯酚2.5g和40的甲醛溶液34ml,然后加入用1ml的浓氨水,用带玻璃导管的塞子塞好;4. 将两只大试管置于水浴中加热,记录下反应现象。一会后就可以看到混合物开始剧烈沸腾;5. 等反应不再剧烈进行时,继续加热,直到混合物变为混浊,生成不溶于水的树脂;6. 从水浴中取出试管,冷却,将试管中的混合物倒入蒸发皿中,使混合物静置分层,倒去上层的水,得到下
11、层的酚醛树脂,观察生成物的形态、颜色。六、实验注意事项1. 由于反应剧烈,反应物可能会从玻璃导管中喷出,所以,反应剧烈时,适当取出试管,减缓反应速度,避免喷液;2. 水浴水面要高于体系的液面;七、结果与讨论1. 酸催化和碱催化的差别。2. 反应过程中可能会形成的中间产物。3. 人造木芯板中采用的酚醛树脂大致配方。4. 操作指导分析 1、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 正常现象 实验过程中试管中的溶液粘度随反应时间的增加而逐渐增大,使物料呈蜜糖状,最后变硬。 非正常现象 实验过程中,易发生暴聚而使产物结块,造成出料困难,最终使实验仪器报废。 非正常现象产生的原因 由于升温过快或搅拌速度太慢,易发生暴聚
12、而使产物结块。 2、酚醛树脂的合成正常现象 1.实验过程中反应物颜色逐渐发生变化,溶液逐渐分层。2.不同催化剂条件下,反应速度不同,剧烈层都不同。 非正常现象 1.反应过于剧烈,反应液从导管喷出。非正常现象产生的原因 1.由于温度过高,反应过快 。5. 实验数据处理 高分子化学实验主要是要求学生掌握由单体到聚合物的几种工艺实施方法,通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。因此高分子化学的数据处理相对比较简单。一般只是简单地计算产物的收率。 实验三 球晶的制备与观察 一、目的及要求 1.了解偏光显微镜的结构和使用方法。 2.了解球晶形态与结晶温度的关系 3.计算球晶的平均直径。 二、偏光显微镜
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 高分子 化学 物理 实验 指导书 总结
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【丰****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【丰****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。