2010CB934500纳米结构的新型同步辐射表征技术及若干关键科学问题的研究.doc
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1、项目名称:纳米结构的新型同步辐射表征技术及若干关键科学问题的研究首席科学家:徐洪杰 中国科学院上海应用物理研究所起止年限:2010年1月-2014年8月依托部门:上海市科委一、研究内容本项目将在上海光源现有光束线站的基础上,发展针对纳米结构研究的新型表征技术;运用建立起来的新型同步辐射表征技术,研究纳米结构的若干关键科学问题。研究的纳米结构主要包括有机半导体纳米结构、硅纳米结构和碳纳米结构。以上述的关键科学问题为导向,本项目拟进行以下四个方面的研究:(1) 发展纳米结构的新型同步辐射表征技术。在上海光源各光束线站现有的基础上,发展高空间/高时间/高能量分辨、高灵敏度,以及原位、动态的新型表征技
2、术,重点发展针对纳米结构研究的高空间分辨X射线微聚焦技术、以及高时间分辨的同步辐射X射线实验技术(XRD、XAFS、SAXS和XEOL)。(2) 利用新型同步辐射静态表征技术,研究有机半导体纳米结构、硅纳米结构、碳纳米结构稳态情况下的构效关系。对有机半导体纳米单体进行综合表征;研究硅、碳纳米材料表面/界面结构与其性能的关系;研究纳米结构的量子效应与表面效应等。(3) 利用新型同步辐射原位、动态表征技术,研究硅纳米结构与碳纳米结构非稳态情况下的构效关系。研究硅、碳纳米材料表面/界面结构演化与其性能变化的关系;研究硅、碳纳米结构的成核与生长机制;研究外部环境与测量条件如何影响纳米结构的性能。(4)
3、 根据实验所得信息,从理论上研究新型同步辐射表征技术的物理机制和工作原理,对表征技术的发展提供理论支持;从理论上研究纳米结构的构效关系,给出实验结果的理论解释,对纳米结构的新现象、新规律进行理论模拟和预测。纳米结构的新型同步辐射表征技术的研究(1) 在现有光束线站上,研制纳米结构的原位反应与生长装置,以及测量环境控制系统。原位反应与生长装置包括气相生长装置和液相反应装置,测量环境控制系统可以实时改变温度、压力、气体氛围、外场等测量环境条件。(2) 在上海光源硬X射线微聚焦光束线站上,研发高空间分辨(100 nm)的X射线微聚焦技术与多种微束X射线表征技术。(3) 在上海光源XRD光束线站上,发
4、展高时间分辨(亚秒级)的快速XRD谱学技术。(4) 在上海光源XAFS光束线站和软X射线谱学显微光束线站上,发展高时间分辨(亚秒级)的快速XAFS谱学技术。(5) 在上海光源SAXS光束线站上,发展高时间分辨(亚秒级)的快速SAXS谱学技术。(6) 在现有光束线站上,发展高时间分辨(纳秒级)的XEOL谱学技术。利用新型同步辐射静态表征技术,研究纳米结构稳态情况下的构效关系(1) 离线生长有机半导体纳米结构、硅纳米结构、碳纳米结构,并对其进行表面修饰或掺杂处理。利用新型同步辐射谱学技术(XRD、XAFS、SAXS、XEOL等),系统表征这些纳米材料的电子结构,表面结构,晶相结构,电学性能以及光学
5、性能等,研究纳米结构的尺寸效应、表面效应以及这些效应对其性能的影响。重点研究硅纳米线、硅量子点在不同尺寸下,以及在不同表面环境与修饰条件下的电子结构和表面结构,探明硅纳米结构的各种表面态对其电子传输与发光性能的影响,从而找到调控硅纳米结构光电性能的方法。例如,硅纳米线在不同介质里具有不同的表面活性,在水溶液和部分有机溶剂中展现出很强的表面活性,但在干燥气氛中却展现出比硅单晶更高的稳定性,而表面活性灵敏度对硅纳米传感器与光电器件来说至关重要。因此本项目将深入研究硅纳米线在不同介质中的表面结构、电子结构、以及化学状态等,探究表面活性变化的机理。例如利用XAFS表征硅纳米线在不同介质中表面基团的电子
6、结构和化学态,并结合常规的表面分析技术(扫描隧道显微镜与光电子能谱等),可以获得完整的硅纳米线表面信息,从而理解表面活性变化的机理。(2) 纳米结构集合体的表征只能得到集合体的统计平均信息,而且容易受到尺寸和形貌分布的影响,因此无法精确地反映每一个单体的结构与性能。本项目将研究纳米单体的综合表征,以获得纳米单体结构与性能关系的准确信息。重点研究有机半导体纳米单体,利用建立起来的100 nm空间分辨的X射线微聚焦技术,排除合成与分散过程中副产物及溶剂残留物的影响,无损伤地表征有机半导体纳米单体的结构和性能(如元素成份、相组成、电子结构、光学性能)。研究单体结构、尺寸、形貌、官能团等因素对其电子传
7、输与发光性能的影响,从而找到调控有机半导体纳米结构光电性能的方法。例如利用微聚焦的X射线成像技术,聚焦单个有机半导体纳米单体,并结合微聚焦的XRD、XAFS、SAXS谱学技术研究单体的空间结构与电子结构。利用微聚焦的XEOL谱学技术研究有机半导体纳米单体的发光性能,从而明确单体结构、尺寸、形貌、官能团等因素与其发光性能的的关系。利用新型同步辐射原位、动态表征技术,研究纳米结构相关构效关系(1) 在线生长硅纳米结构与碳纳米结构,利用高时间分辨的快速XRD、XAFS、SAXS等动态谱学技术实时表征纳米结构,以此为基础研究纳米结构的成核与生长行为(包括碳纳米管和硅纳米线的VLS生长机制、硅纳米线氧化
8、物辅助生长机制、及石墨烯化学气相沉积合成机制),研究纳米材料的表面/界面结构演化过程,以及研究表面/界面结构演化与其性能变化之间的动态关系。例如通过在原位生长环境下实时观测硅、碳和金属颗粒催化剂的相互作用过程,金属颗粒催化剂的结构演化过程,硅、碳在金属颗粒表面的相变过程;同时研究温度、压力、气体氛围等外部条件对硅、碳纳米结构生长过程的影响,从中找到纳米结构可控生长的方法。(2) 改变纳米结构的测量环境条件(如温度、压力、气体氛围、外场等),利用高时间分辨的XRD、XAFS、SAXS、XEOL等动态谱学技术研究纳米结构在不同物理化学环境下的结构演化过程和所引起的光电性能变化,并在此基础上研究纳米
9、材料结构与性能之间的动力学关系。重点研究硅纳米线、硅量子点、碳纳米管、石墨烯的表面电子结构,及其对各种外界介质(如敏感气体、表面修饰物与吸附物)的动力学反应。研究不同坏境下纳米结构的性能稳定性,探讨纳米化学生物传感与纳米光电应用中的基础问题。本项目还将结合高时间分辨的XAFS和XEOL谱学技术,研究有机半导体纳米结构和硅纳米结构的光学性能,跟踪发光过程,明确发光中心,探究发光机制与发光稳定性。纳米结构的新型同步辐射表征技术及若干关键科学问题的理论研究与实验研究相关的理论研究主要分为三个方面。第一个方面研究纳米结构与同步辐射光束的相互作用机理,研究受激纳米结构的光响应特性,模拟计算纳米结构的载流
10、子散射、声子-光子散射、电子-空穴复合、光吸收和能量扩散等过程。第二个方面研究纳米材料结构与性能关系的微观机制,研究纳米材料的自旋与电子结构,计算决定纳米结构性能的关键参数。第三个方面研究纳米结构的生长机制,研究缺陷的产生与修复过程,计算温度、压力、气体氛围、外场等外部条件对生长过程的影响。理论研究将对实验结果提供理论解释,同时对纳米结构的新现象、新规律提供理论预测,并通过实验进行检验。二、预期目标总体目标(1) 通过本项目的实施,发展基于同步辐射光源的新型表征技术。建立空间分辨率达到100nm的X射线微聚焦技术,亚秒级的快速XRD、XAFS、SAXS谱学技术,以及纳秒级时间分辨的XEOL谱学
11、技术等,建立国际水平的纳米结构研究平台。(2) 利用建立起来的新型同步辐射表征技术,揭示纳米结构的若干关键科学问题。实现有机纳米材料单体结构与性能的综合表征,阐明硅、碳纳米材料表面/界面结构与其性能的关系,以及它们一维纳米结构的成核与生长机制。(3) 通过本项目的实施,培养和造就一支在纳米科学研究领域具有国际影响力的研究队伍,建立以上海光源为依托的国际知名的纳米科学研究基地。五年预期目标(1) 在上海光源X射线微聚焦光束线站已有的基础上,实现高空间分辨(100nm)的X射线微聚焦技术,建立针对纳米结构单体的综合表征技术。(2) 在上海光源XRD、XAFS、SAXS光束线站已有的基础上,将取谱时
12、间从目前的分钟级升级到亚秒级,实现高时间分辨的快速谱学技术。(3) 在上海光源多个光束线站上,实现纳秒级时间分辨的XEOL谱学技术,并对XEOL与其它谱学技术进行集成,建立发光纳米结构的表征平台。(4) 在上海光源多个光束线站上,建立通用的、可拆卸的纳米结构气相生长系统、液相反应系统、原位测试装置和测量环境控制系统。(5) 理解纳米结构的成核与生长机制,明确外部环境对纳米材料结构与性能的影响,实现纳米结构的可控生长,并探索纳米原型器件的制备原理。(6) 阐明纳米材料表面/界面结构与其性能之间的关系,以及阐明表面/界面结构演化与其性能变化的关系。理解纳米结构的尺寸效应与表面效应,实现纳米结构的性
13、能调控,并探索纳米原型器件的工作原理。(7) 建立新型同步辐射表征技术的理论基础,阐明新型同步辐射表征技术的物理机制和工作原理。建立理论模型解释纳米材料表面/界面结构与其性能之间的关系,以及解释表面/界面结构演化与其性能变化的关系。对纳米结构的成核与生长机制给出理论解释。(8) 发表高质量学术论文100-150篇,申请10-20项发明专利,组织2-3次高水平国际学术会议,依托本项目培养30-50名博士生。三、研究方案学术思路表征技术的发展与科学问题的研究是相辅相成的,疑难科学问题为发展新型表征技术提供导向和动力,而新型表征技术为解答疑难科学问题提供全新的研究平台。首先,我们以纳米结构的若干关键
14、科学问题作为引导,发展新型同步辐射表征技术,开发常规实验室无法实现的实验手段,建立基于上海光源的纳米结构综合表征平台。其次,利用建立起来的同步辐射表征平台,发挥同步辐射光源高强度、宽频谱、相干性好的优势,研究纳米结构的若干关键科学问题,一方面力求解答纳米科学领域中若干悬而未决的难题,另一方面对新型表征技术的有效性与实用性进行检验。下图给出本项目中表征技术发展与科学问题研究之间的依存关系。表征技术方面,首先以高空间分辨、高能量分辨、高灵敏度为目标,我们将发展同步辐射X 射线微聚焦技术,把纳米集合体表征技术拓展到可以表征纳米表面/界面、纳米单体的结构与性能;其次以高时间分辨为目标,我们将发展实时、
15、原位检测的动态同步辐射X 射线谱学技术(XRD、XAFS、SAXS 和XEOL),使得针对纳米结构的瞬态、暂态与动力学过程研究成为可能。科学问题方面,我们选择三类具有重要应用潜力和研究价值的纳米结构,分别为有机半导体纳米结构、硅纳米结构与碳纳米结构,着重研究这些纳米结构的可控生长与性能调控。利用高空间分辨的X 射线微聚焦技术,综合表征有机纳米单体的结构与性能,以及研究硅、碳纳米材料的表面/界面结构与其性能的关系;利用高时间分辨的X 射线谱学技术,研究硅、碳纳米材料的成核与生长机制,以及硅、碳纳米材料的表面/界面结构演化与性能稳定性。最后,在同步辐射实验研究之外,相关的理论研究将同步进行。理论研
16、究分为相互关联的两个部分:一部分探究新型同步辐射表征技术的物理机制和工作原理,为技术途径提供理论支持;另一部分对科学问题的实验结果进行模拟、解释和预测,为实验研究提供理论指导。技术途径纳米结构的新型同步辐射表征技术研究上海光源一期将有七条光束线站投入使用,其中有X射线微聚焦、X射线衍射(XRD)、X射线吸收谱(XAFS)、X射线小角散射(SAXS)以及软X射线谱学显微五条光束线站可用于纳米结构的表征研究。本项目将搭建纳米结构的原位反应、生长与测量环境控制系统;升级X射线微聚焦光束线站,在现有基础上进一步提高同步辐射表征技术的空间分辨能力和能量分辨能力;改造XRD、SAXS和XAFS三条光束线站
17、的控制系统,并建立XEOL表征技术,从而获得高时间分辨的X射线谱学技术。(1) 纳米结构的同步辐射原位生长与检测装置我们将在各个光束线站上研制可装卸的纳米材料原位生长装置,该装置可集成到各个线站的检测终端里。在原位生长装置的设计上将解决入射X射线如何导入到反应生长室,以及探测器如何获取出射信号等技术问题。设计方案将考虑原位生长装置对各种纳米材料以及对各个光束线站的通用性。常见的纳米材料生长方式有气相、液相生长两种,我们将搭建这两种原位生长装置,以及环境条件可控的在线检测装置: 搭建真空气相CVD原位生长和检测装置。根据光束线站棚屋的位置和空间、以及探测器的具体要求来设计真空气相原位生长装置,让
18、X射线经过铍窗入射气相生长室,并将所有控制生长的开关(如气体流量开关、加热装置开关等)安置于光束线站棚屋之外,以便于更好地控制和检测纳米材料的原位生长; 研制液相原位生长和检测装置。根据光束线站棚屋的位置和空间、以及探测器的具体要求来设计液相原位生长装置,让X射线穿过石英液相反应池(反应池的尺寸和壁厚将考虑X射线在石英以及反应溶液内的穿透深度),并设计一个机械手,用于在光束线站棚屋内操纵溶液器皿和石英反应池; 研制测量环境控制系统。在检测装置上增添变温和测温部件,增添施加应力、外场和测量应力、外场的装置,以及铺设气体管道,从而可以在不同的温度、外场、压力、气体氛围等环境条件下对样品进行表征。(
19、2) 高空间分辨、高能量分辨、高灵敏度的同步辐射静态表征技术现有X射线微聚焦光束线站的聚焦光斑尺寸约为2m,难以达到纳米单体结构表征的分辨率要求。为了表征有机半导体纳米单体,以及研究硅、碳纳米结构的表面/界面,必须将光斑尺寸从微米级进一步聚焦到亚微米级,同时还必须提高样品相对于X射线光束的位置稳定性。随着空间分辨率的提高,能量分辨率与检测灵敏度也必须得到相应的提高以在小尺寸范围内获取足够强度的信号。拟采取的技术途径包括: 采用 X 射线波带片与KB 镜,将X 射线微聚焦光束线站的微米级聚焦光斑进一步聚焦,使光斑尺寸小于100nm; 对纳米探针装置进行局部控温,选择稳定的装置材料,将温度变化造成
20、的样品相对于X 射线光束的空间飘移控制在10nm 量级;采用激光干涉反馈控制等技术,将振动造成的空间偏移控制在10nm 量级; 在 X 射线微聚焦光束线站上发展高分辨元素扫描成像技术,利用高精度的样品台定位和样品台移动,以及高分辨的X 射线荧光探测器,实现100nm 空间分辨率和10ppb 的元素分布成像;在上述基础上发展100nm 空间分辨率的XRD、XAFS、SAXS、XEOL 等谱学技术,建立纳米单体与表面/界面表征的技术平台。(3) 高时间分辨的同步辐射动态表征技术利用同步辐射脉冲光源,在XAFS光束线站和软X射线谱学显微光束线站上建立亚秒级的快速XAFS谱学技术,在SAXS光束线站上
21、建立亚秒级的快速SAXS谱学技术,并在XRD光束线站上建立亚秒级的快速XRD谱学技术。升级这四个光束线站现有控制系统的数据读取、数据传输与装置联动方式,并通过选择合适的时间窗口与能量窗口,实现硅、碳纳米结构的动态表征。此外,通过自主设计建立XEOL谱学技术,运用同步辐射X射线激发具有发光特性的样品,使样品发射可见光,可见光信号经透镜汇聚和分光后由探测器采集并由光电倍增管放大。结合高时间分辨的XEOL(纳秒级)和XAFS技术,可以研究纳米发光材料的发光过程和发光起源。下图给出高时间分辨的XEOL工作原理图1,利用稳定的第三代同步辐射脉冲光源之间的时间窗口,运用时间-振幅转换器将时间信号转换为电信
22、号,并通过调节电信号来选择测量时段,在选定的时间窗口内测量样品发光及其衰减过程,从而得到高时间分辨的XEOL光谱。利用新型同步辐射静态表征技术,研究纳米结构稳态情况下的构效关系通过调节生长参数、表面修饰、掺杂处理等实验手段控制硅、碳纳米材料的表面/界面结构,研究硅、碳纳米材料的表面/界面结构与其性能之间的关系。利用建立起来的高空间分辨、高能量分辨、高灵敏度的同步辐射表征技术,研究有机半导体纳米单体的结构与性能。(1) 硅纳米材料的表面/界面结构研究 离线生长硅纳米线、硅量子点等硅纳米材料,并用常规实验室技术对其表面/界面结构与性能进行初步表征; 通过调节生长参数、表面修饰、掺杂处理等实验手段,
23、调控硅纳米材料的表面/界面性质; 利用建立起来的同步辐射静态表征技术(XAFS、SAXS、XEOL),研究硅纳米线、硅量子点在不同尺寸、不同表面环境和修饰条件下的表面/界面物理化学状态、空间结构与电子结构,明确硅纳米线、硅量子点的表面/界面结构对其发光和电荷传输性能的影响。利用XAFS测量硅纳米线、硅量子点的表面基团结构、化学态和电子结构等信息,结合传统的表面分析技术(如STM,XPS,ATR-FTIR),给出硅纳米结构完整的表面信息。利用SAXS技术测量硅量子点的尺寸分布、颗粒度等结构信息,利用XEOL技术表征硅量子点的发光性能,建立硅量子点尺寸、表面结构、表面化学态、表面修饰等因素与其发光
24、性能的关系。构筑硅纳米线原型器件(如4point、FET等结构)实现硅纳米线的电荷传输性能表征,并结合X射线微聚焦的XAFS技术表征器件中硅纳米线的表面/界面性质,建立硅纳米线表面/界面结构与电荷传输性能的关系。(2) 碳纳米材料的表面/界面结构研究 离线生长碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料,并用常规实验室技术对其表面/界面结构与性能进行初步表征; 通过调节生长参数、表面修饰、掺杂处理等实验手段,调控碳纳米材料表面/界面性质; 利用建立起来的同步辐射静态表征技术(XAFS)与上述研究硅纳米线的方法,研究碳纳米管、石墨烯在不同尺寸、不同表面环境和修饰条件下的表面/界面物理化学状态、空间结构与电子结构
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