高三化学总复习化学实验教案.doc

高2004级高三化学总复习（化学实验）教案
[知识精要]
一、化学实验常用仪器及其使用
中学化学实验常用的仪器有20多种，对这些仪器应该在反复使用和训练规范操作的基础上，努力做到“三会”，即：会识别仪器的名称和能恰当地选用仪器(仪器的种类和必要的规格)；会正确地使用仪器进行实验；会画常用仪器的剖面图。
按照中学化学实验常用仪器的用途，大致可分为计量仪器、分离物质仪器、可加热的仪器、加热仪器、存放物质的仪器和其它仪器六类。现对这些仪器的名称、规格、用途和操作要领分述如下。
1．计量仪器
(1)量筒
量筒的容积有10mL、50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等多种，其分度(最小刻度每格)依次为0.2mL、1mL、1mL、5mL、5mL和10mL。量筒用于量度一定体积的液体。应该根据需要量取液体的体积大小，选用适当规格的量筒；量取液体时，以液面的弯月形最低点为准；量筒不能加热，不能作反应容器。
(2)容量瓶
容量瓶是配制准确浓度溶液的仪器，容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶(图5-1)。常用的容量瓶有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等多种，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，它的颈部刻有标线，瓶上标有温度和容量。使用容量瓶前要检查它是否漏水；瓶与塞是配套的，不要分置，不能互换；容量瓶不能加热。
(3)滴定管
滴定管在定量分析(如中和滴定)中，用于准确地放出一定量的液体试剂，规格有25mL、50mL和100mL等多种容量。
滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种类型(图5-2)。酸式滴定管下端附有玻璃磨口的活塞，碱式滴定管下端连接着橡皮管，再接一个尖嘴。酸式滴定管不能装碱性溶液。碱式滴定管不能装与橡胶发生反应的物质(如氧化性物质)。使用前，必须检查滴定管是否漏水，活塞是否转动灵活，量取体积前，必须调节到滴定管尖嘴部分也充满溶液，管内没有气泡。
(4)托盘天平
托盘天平是常用的称量器具，用于精度不高的称量，一般能称准到0.1g，称量前要把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡；称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘；砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直至天平平衡，称量干燥的固体前，应在两个托盘上各放一张相同的纸；易潮解的药品，必须放在玻璃器皿里称量。
2．分离物质的仪器
(1)漏斗
普通漏斗，内放滤纸用于过滤，也可通过漏斗向小口容器中转移液体。漏斗不能直接加热；过滤时应固定在铁架台的铁环上或固定在漏斗架上。
(2)分液漏斗
分液漏斗(图5-3)用于分离不相混溶的液体混合物，也可用于向反应容器中滴加液体。分液漏斗的容积有50mL、100mL、250mL等几种。使用前应在玻璃旋塞两端涂一薄层凡士林，插入塞窝转动，使之均匀，以防漏水；使用时，右手虎口顶住漏斗球体，用姆、食指转动旋塞，以免拔脱。
(3)蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶(图5-4)用于常压下蒸馏液体，也可作反应容器。蒸馏烧瓶的容积有100mL、250mL和1000mL等多种。蒸馏烧瓶使用时应固定在铁架台上，烧瓶夹应垫石棉绳或套橡皮管；通常以隔石棉网加垫为宜；烧瓶夹应夹在支管上方瓶颈处。
(4)冷凝管
冷却蒸气，常与蒸馏烧瓶连接使用。冷凝管(图5-5)不能加热；使用时下支管与自来水龙头相连，从上支管把冷却水放出后导入下水道。
3．可加热的仪器
(1)试管
试管用作少量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。试管加热后不能骤冷，以免炸裂；加热时应使用试管夹夹持。
(2)烧杯
烧杯用作较大量试剂的反应、蒸发部分液体和配制溶液，可在常温或加热时使用。烧杯的容积有500mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等几种，烧杯外壁擦干后方可用于加热；加热时应放置在石棉网上，盛放液体的容量通常不超过容积的1/3。
(3)普通烧瓶
烧瓶包括平底烧瓶和圆底烧瓶。容量有100mL、250mL、500mL、1000mL等多种。烧瓶常用作反应容器，在常温或加热时使用。平底烧瓶还可制作洗瓶，可平放在桌上使用。加热时，应隔石棉网间接加热；使用时(制气体或有机合成等)，应固定在铁架上，烧瓶夹应垫石棉绳或套橡皮管。
(4)蒸发皿
蒸发皿有瓷、石英以及铁、铂制作的，容量在20mL～120mL之间，用于蒸发、浓缩液体或干燥固体。蒸发皿可直接加热；待液体接近蒸发完时，需垫石棉网加热；虽耐高温，但不宜骤冷。
(5)坩埚
坩埚用于灼烧固体。坩埚(图5-6)容积在8～30mL之间，有多种规格和不同的材料制成的坩埚。使用时，应用坩埚钳夹持，放到铁架台铁环上的泥三角上加热，瓷坩埚不能用于灼烧强碱性物质，铁坩埚不宜灼烧强酸性物质。
4．加热仪器
(1)酒精灯
酒精灯是中学化学实验最常用的加热工具。使用时，先要检查灯芯，再检查灯里酒精；添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3；严禁向燃着的酒精灯里添加酒精和用酒精灯引燃另一只酒精灯；必须用灯帽盖灭酒精灯；应使用酒精灯的外焰给物质加热。
(2)石棉网
石棉网是石棉铁丝网的简称。石棉网用于给玻璃仪器或蒸发皿加热，石棉的隔热作用，可使受热均匀、缓和。
5．存、取物质的仪器
(1)试剂瓶
用于贮存液体试剂。容量有30mL、60mL、125mL、500mL和1000mL多种规格。试剂瓶不能加热；盛放碱液时，要用橡皮塞；贮存见光易分解试剂，应选用棕色瓶。
(2)滴瓶
用于盛放少量液体试剂。容量有30mL、60mL。滴管与滴瓶磨口配套，不可互换；保存见光易分解试剂时应用棕色瓶。
(3)胶头滴管
滴管是用来吸取少量试剂的一种仪器。取液后的滴管，应保持橡胶乳头在上，不要平放或倒置，防止试液倒流，腐蚀橡胶乳头；不要把滴管放在试验台上。以免沾污滴管；用过的滴管要立即冲洗干净；严禁用未经清洗的滴管再取别的液体。
(4)药匙
药匙大多数由塑料或牛角制成。药匙质料较坚韧，不易和一般药品起反应。使用时要擦净。
(5)集气瓶
集气瓶用作收集或贮存少量气体。在集气瓶里做燃烧实验时，要注意防止(减少)集气瓶炸裂。
6．其他仪器
(1)铁架台
附有铁夹、铁圈。用于固定和支持各种仪器，一般常用于过滤，加热等实验操作。使用时，铁夹、铁圈和铁架台应在同一方向，确保重心要稳；夹持玻璃仪器不能太紧，内侧应衬上橡胶或石棉绳。
(2)研钵
研钵(图5-7)用于研磨固体物质。研磨时，不得用杵敲击，放入被研磨物质量不超过研钵容积的1/3；需混合几种物质(特别是其中有易燃物或强氧化剂)时，须将几种物质分别研细后再混合。
(3)干燥管
干燥管(图5-8)用于干燥气体。干燥管一般不能加热；使用时应固定在铁架合上；通常多是粗端进气、细端出气。
(4)干燥器
干燥器(图5-9)用于干燥固体物质。干燥器不能加热，欲干燥的温度较高的物质，需经冷却才能移入干燥器；长期连续使用时要及时更换干燥剂。
(5)试管夹
试管夹用于夹持试管。使用时要防止烧损和锈蚀。
二、化学实验基本操作
中学化学实验基本操作，是化学实验技能的基础。为了切实学会和熟练运用这些操作，并能用来解决化学实验的实际问题，对化学实验基本操作的学习，应作以下要求：
熟悉每项操作的要点，做到动作规范、简捷、熟练；
掌握和正确选用每项基本操作应该使用的仪器；
对于定量实验操作应该精细、到位，确保误差控制在允许的范围内。对不当的操作产生的误差及原因能有正确的判断与分析。
中学化学实验基本操作主要包括：药品的取用与保存；加热；试纸的使用；溶液的配制；混合物的分离(过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等)；仪器的组装与拆卸；玻璃仪器的洗涤等。
1．药品的取用与保存
(1)药品的取用
①药品取用的一般要求
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性的。因此，使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，以确保安全。为此，要注意以下几点：
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品，不得尝任何药品的味道；
要节约药品，按实验规定的量取用药品。如果没有说明用量，通常取液体1～2mL，固体只需盖满试管底部；
实验剩余药品不能放回原瓶，也不要随意丢弃。
②固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。
往试管里装入固体粉末时，先将试管倾斜，把盛有药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再把试管直立起来，让药品全部落到底部。
把块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢竖立起来，以免打破容器。
③液体药品的取用
取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后拿起瓶子，标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，使药液缓缓倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。
取用一定体积液体时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出液体体积。
使用滴管滴加液体时，应把它悬空放在烧杯上方，不要接触烧杯壁，以免沾污滴管或造成试剂的污染。
④常用化学试剂的保存
为保证试剂存放安全、减少变质，常用化学试剂的保存应注意以下几点：
活动金属(如钠、钾)应保存在煤油里；
少量白磷要在水中保存。液溴也要用冷水来密封保存；
强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂，应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存；
浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质，应保存在棕色瓶中；
氢氟酸应保存在塑料瓶中；
浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液，要放在阴凉处；
固体烧碱、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等，因易吸收水或二氧化碳，应密封在试剂瓶中保存。
2．物质的加热
用酒精灯给盛在某容器中的物质加热，应特别注意以下几点。
(1)要区分能加热的仪器和不能加热的仪器；能加热的仪器，要区分需要间接加热的仪器和可以直接加热的仪器。
(2)如果被加热的玻璃容器外壁有水，应擦干净，然后加热，以免容器炸裂。
(3)给试管里的固体加热，试管口应稍向下倾斜。要先使试管均匀受热，再把灯焰固定在固体的部位加热。
(4)给试管里液体加热时，液体体积最好不要超过试管容积的1/3，应使试管倾斜一定角度(约45°角)，并不时地移动试管，试管口应朝向无人的方向。
3．试纸的使用
中学化学实验室里常用的试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸和碘化钾淀粉试纸等。
使用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸润湿后的颜色，判断溶液的性质。
使用试纸检验气体性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，把试纸放到盛有待测气体试管口附近，观察试纸的颜色，判断气体的性质。
4．溶液的配制
配制一定体积、一定物质的量浓度某物质的溶液，首先要根据所配溶液的体积与浓度，计算出应称取固体溶质的质量或应量取浓溶液的体积。然后，依次进行下列操作：
(1)称取固体溶质或量取浓溶液
称取一定质量的固体溶质(如氢氧化钠)，应先在托盘天平上称量一干燥、洁净的烧杯的质量，然后将固体放入烧杯，再称它们的总质量，以获得一定质量的固体溶质。
以浓溶液配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时，可用适当规格的量筒量取所需体积的浓溶液。
(2)配制溶液
将称得的固体溶质或量取的浓溶液放入盛有适量蒸馏水的烧杯中搅拌、溶解、冷却。将所得的溶液沿玻璃棒注入适当规格的容量瓶，并用适量水洗涤烧杯内壁2～3次，洗涤液也注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。再往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2～3厘米处，改用胶头滴管加水，使液体凹液面最低点恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。最后，将配成的溶液倒入试剂瓶(或其他指定容器)，贴上标签。
5．过滤
过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。过滤操作的过程包括：
(1)过滤器的准备(图5-10)
取一张圆形滤纸，对折两次，打开成圆锥形，把滤纸尖端朝下放入漏斗。滤纸的边缘要比漏斗口稍低，并紧贴漏斗壁，中间不要有气泡。
(2)过滤的方法(图5-11)
把过滤器放在铁架合的铁圈上，调整高度，使漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下。倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于漏斗的边缘。若滤液仍浑浊，应再过滤，直到滤液澄清。
6．蒸发(图5-12)
蒸发一般是用加热的方法使溶剂不断挥发的过程。蒸发可用于浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。
蒸发皿中放液体的量不应超过容量的2/3，蒸发时可随时添加液体。加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多固体时，即停止加热。对热不稳定的物质可采取水溶加热的方法间接加热。
7．蒸馏(图5-13)
蒸馏是利用物质沸点不同来分离混合物的一种方法。
为严格控制按不同温度收集馏出物质，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管接口处，以便测出该处蒸气的温度。蒸馏烧瓶内应放碎瓷片或碎玻璃片，以防止爆沸。

8．萃取和分液
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
分液是把两种不相混溶的液体分开的操作。
萃取和分液的操作方法如下：
(1)在溶液中加入萃取剂，用右手压住漏斗口部，左手握住活塞，把分液漏斗倒转过来用力振荡(图5-14)。
(2)把分液漏斗放在铁架台上(图5-15)静置。
(3)待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下层液体从漏斗管流出，适时关塞，上层液体从漏斗上口倒出。
9．仪器组装和气密性检验
(1)仪器组装
将玻璃管头部在灯焰上烧圆滑后才能接插装配。玻璃管插入塞孔或胶管时，应用水浸润，拿玻璃管的手尽量靠近接插部位。
成套仪器的组装，应按由下到上、由左到右的顺序装配。例如，制取氯气的装置(图5-16)，应按以下顺序组装：由下到上装配氯气发生器；铁架台——酒精灯——铁圈，石棉网、烧瓶——烧瓶夹——带分液漏斗、导管的胶塞。由左到右连接成整套装置：

(2)气密性检验
把连接好的仪器装置的末端导管插到水中。双手紧握始端的烧瓶或试管的外壁，如不漏气则末端导管口有气泡冒出。移开双手，仪器冷却后，导管口处应上升一段水柱。
10．仪器洗涤
一般用去污粉、洗衣粉洗涤。
附有油脂的玻璃仪器可用热的纯碱溶液或高效去油剂洗涤；附有不溶性碱、碱性氧化物、碳酸盐的玻璃仪器，可用盐酸溶解；附有少量金属银、铜等的玻璃仪器，可用少量硝酸洗涤。
洗涤干净的玻璃仪器上应不挂水珠，而是形成均匀附着的一层水膜。
三、气体的制备、收集、洗涤和干燥
1．常见气体的实验室制法
中学化学实验中，应该学会氯气、氯化氢、氧气、硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮、一氧化氮、二氧化碳、氢气、甲烷、乙烯、乙炔等气体的实验室制法。应该掌握的具体内容主要有：会选择适宜的反应物，并能熟练地书写有关气体生成的化学方程式；根据反应物的状态和反应条件等因素，选择适宜的气体发生装置，能判断装置图的正误，会组装气体发生装置；根据气体的密度、在水中的溶解性等性质，选择适宜的集气方法与装置；根据所制气体的性质，会用简便的方法检验或验满。
(1)反应物和反应原理
①实验室制氢气
常用锌跟盐酸或稀硫酸反应制氢气。
Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑
Zn+2HCl ZnCl2+H2↑
在制气装置的出口处点燃氢气，一定要事先检查纯度，以确保实验安全。
②实验室制氧气
常用氯酸钾(二氧化锰作催化剂)或高锰酸钾受热分解来制氧气。
2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
此外，过氧化氢(H2O2)在二氧化锰催化下分解，也可作为实验室制氧气的一种简便方法。
2H2O2 2H2O+O2↑
KClO3和MnO2要纯净，加热时以不迸发火花为合格，以确保实验安全。
③实验室制氯气
常用氧化剂(二氧化锰或高锰酸钾)跟浓盐酸反应制氯气。
MnO2+4HCl MnCl2+2H2O+Cl2↑
2KMnO4+16HCl 2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
高锰酸钾和盐酸反应可在常温下顺利进行，不需加热。氯气有毒。多余的氯气必须用NaOH溶液吸收，以免污染空气和使人受到毒害。
④实验室制氯化氢
常用食盐和浓硫酸反应制氯化氢，间接加热温度较低，通常生成硫酸氢钠和氯化氢。
NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
氯化氢极易溶于水，为使反应顺利进行，应该使用固体氯化钠和浓硫酸。
⑤实验室制硫化氢
常用硫化亚铁和稀硫酸反应制硫化氢。
FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑
制硫化氢不能用浓硫酸和硝酸等氧化性酸。硫化氢有毒，要注意通风或用NaOH溶液吸收多余的硫化氢。
⑥实验室制氨气
常用铵盐(氯化铵、硫酸铵)跟碱(氢氧化钙)反应制氨气。
2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
氨极易溶于水，一般用加热上述的固体混合物来制氨气。
此外，也可直接加热浓氨水在实验室制得氨气。
⑦实验室制二氧化硫
常用亚硫酸钠跟浓硫酸反应制二氧化硫
Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+H2O+SO2↑
亚硫酸钠在空气中较易氧化变质，最好选用新开瓶的亚硫酸钠。
⑧实验室制二氧化碳
常用碳酸钙(石灰石、大理石)跟盐酸反应制二氧化碳。
CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2↑
不能用硫酸与碳酸钙反应制二氧化碳，这是因为硫酸钙的溶解性小，附在碳酸钙表面，反应难以持续进行。
此外，小苏打受热分解也可在实验室获得二氧化碳。
2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑
⑨实验室制甲烷
常用无水醋酸钠和碱石灰(NaOH和CaO的混合物)共热制甲烷。

上述反应中氧化钙是吸湿剂，可使反应在无水条件下顺利进行，还可减少热的氢氧化钠对玻璃的腐蚀。醋酸钠晶体中含结晶水，相比之下，还是用无水醋酸钠与碱石灰反应制甲烷更好。
⑩实验室制乙烯
常用无水乙醇和浓硫酸共热来制乙烯。

要控制好反应混合液的温度以减少副反应。要在烧瓶中加入少量碎瓷片，以防止爆沸。
(11)实验室制乙炔
常用电石跟水反应制乙炔
CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑
反应很激烈，要控制好水量，最好逐步加入水，使放出乙炔的速度相对较稳定。若用饱和食盐水代替纯水跟电石混合，可使放出乙炔的速度减缓。
(12)其他气体的生成方法
在实验室中，可用下列反应制得一氧化碳、一氧化氮和二氧化氮。

3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+4H2O+2NO↑
Cu+4HNO3(浓) Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑
制取这些气体要注意通风，减少室内污染和对人的毒害。制一氧化碳的反应在加热的条件下较剧烈，应将甲酸逐滴加到热的浓硫酸中，以控制生成一氧化碳的速度。一氧化氮在空气中迅速氧化成二氧化氮，因此，必须用排水集气法收集一氧化氮。
(2)制气装置
选择制气装置，主要依据反应物的状态和反应条件。比较典型的有三套制气装置。

①加热固体制气体的装置(图5-17A)
常用大试管和单孔橡皮塞组成的反应容器。此装置可用于制氧气、氨气和甲烷等。此装置的试管口应略向下倾斜，以防止产生的水流到受热部位引起试管炸裂。
②加热固体和液体或液体和液体混合物制气体的装置(图5-17B)
它所用的是分液漏斗和圆底烧瓶组成的反应容器。此装置可用于制氯气、氯化氢、一氧化氮、一氧化碳和乙烯等。容器内产生气体较快、压强较大，有时通过分液漏斗不易滴入液体，可在分液漏斗下端套一小试管形成液封，即可顺利加入液体。制乙烯为控制温度，应装有温度计(去掉分液漏斗)。
③常温下固体和液体反应制气体的装置(图5-17C)
此装置可用于制氢气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、二氧化氮和乙炔等。该装置的烧瓶有时可用广口瓶代替。
为了多次间断地制取氢气、硫化氢和二氧化碳等气体，还可以使用启普发生器(图5-18)或类似的简易装置。启普发生器由球形漏斗、容器(球形和半球形)两部分构成。制气体时，打开旋塞，气体从旋塞处导出，容器内压强减小，液体进入盛固体的部位发生反应产生气体。关闭旋塞，容器内压强增大，一些液体压到球形漏斗中，液体与固体脱离接触，可以终止反应。
(3)气体的收集
实验室收集气体有三种方法。选用何种方法收集，主要取决于气体在水中的溶解性和气体对空气的相对密度。
①排水集气法(图5-19A)
一般说来，不易溶于水、不跟水发生化学反应的气体可用排水集气法收集。排水集气法可用来收集氧气、氢气、一氧化氮、一氧化碳、甲烷、乙烯和乙炔等气体。为操作方便，气体的导管不宜伸入集气瓶里过长。由于氯气在饱和食盐水中溶解度较小，可用排饱和食盐水法收集到纯度较高的氯气。

②向下排空气集气法(图5-19B)
比空气轻、相同状况下对空气的相对密度小于1的气体，可用瓶口向下排空气集气法收集。此法可用于收集氢气、氨气、甲烷等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。一些气体相对分子质量接近29，与相同状况下空气的密度相近(例如乙烯)，不易用排空气集气法收集到纯度较高的气体，可考虑用排水法收集。
③向上排空气集气法(图5-19C)
比空气重，相同状况下对空气的相对密度大于1的气体，可用瓶口向上排空气法收集。此法可用于收集氧气、氯气、氯化氢、二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和硫化氢等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。
2．气体的洗涤、干燥、溶解和验满
(1)洗涤气体
洗涤气体可用洗气瓶或简易的洗气装置(图5-20、21)，被洗涤的气体应从插在液面下的导管一端进入，洗涤后的气体从短导管一端导出。
要根据需洗涤的气体中杂质气体的性质，选用适当的洗涤剂。实验室制取气体时，常因原料不纯、反应物挥发和发生副反应等原因，使得到的气体中混有杂质气体，欲得到纯度更高的气体，就需要洗涤除去杂质气体(表5-1)。

在选用洗涤剂(某种溶液)时，应该确保做到以下两点：
①洗涤剂中的溶质能跟杂质气体发生化学反应，使杂质转变为沉淀或成为可溶性物质而溶解。或者，洗涤剂中的溶剂能够充分溶解杂质气体，从而达到去除杂质气体的目的。
②主要气体在洗涤剂中溶解度小，不被洗涤剂大量吸收。例如，用饱和食盐水洗涤含氯化氢的氯气时，氯化氢大量溶于盐水中，氯气不易溶于饱和食盐水，从而达到去除杂质气体的目的。又如，用浓碳酸氢钠洗涤含氯化氢的二氧化碳时，氯化氢跟碳酸氢钠反应而被充分吸收，二氧化碳与碳酸氢钠不反应，且在该溶液中溶解度小，从而达到去除杂质气体的目的。若改用碳酸钠溶液，因二氧化碳与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，二氧化碳也被该溶液充分吸收，此法不可取。
(2)干燥气体
干燥气体使用液体和固体作干燥剂时，装置不相同(图5-22)。
除去不同气体中的水蒸气，应选用不跟被干燥气体反应的干燥剂。即：碱性气体不能用酸性干燥剂；酸性气体不能用碱性干燥剂；还原性气体不能用常温下能氧化它的氧化剂作干燥剂。(见表5-2)

选用干燥剂时，还应注意：
①一些气体可选用多种干燥剂进行干燥。例如，氧气跟上述各种干燥剂均无反应，使用上述各种干燥剂均可。
②某些气体跟某种干燥剂发生特殊的作用。例如，氨气跟氯化钙可发生络合反应，氨气可被氯化钙大量吸收，因此，不宜用无水氯化钙干燥氨气。
某些还原性气体(如一氧化碳等)，常温下不易被浓硫酸氧化，因此，仍可用浓硫酸干燥它们。
(3)溶解气体
用液体或溶液溶解气体，常用于制备气态物质的水溶液和吸收制取气体或气体性质实验的尾气。常用的吸收气体的装置有两种(图5-23)。
若气体在液体或溶液中不易溶解，可使用装置B。若气体极易溶解，则应选用A，可防止液体发生倒吸至前面的装置中，避免造成实验失败或引起实验事故。装置A的漏斗上沿不宜进入液面过深，以确保能发挥防上液体倒吸的作用。
(4)气体的验满
收集气体时，常需确切地了解集气瓶中某气体是否已充满。用排水法收集气体时，这一情况很易观察，判断。用排空气集气法收集有色气体(Cl2、NO2等)，也可直接观察到。无色气体是否充满集气瓶，通常要利用气体的某种性质，使用某种物质(试剂、试纸等)在瓶口处进行检验。例如，可用带火星的木条放在收集氧气的集气瓶口处，如果木条剧烈燃烧，表明氧气已集满。又如，可用燃着的木条放在收集二氧化碳的集气瓶口处，如果燃着的木条熄灭，表明二氧化碳已集满。一些气体的验满，可使用检验该气体的试剂或试纸。这些内容请参阅气体检验法。
四、物质的检验
物质的检验，大致可分为以下3种情况：
鉴定——确认某一未知物是何种物质的过程。如果一种物质由两种离子构成，则既要检出阳离子，又要检出阴离子。例如，鉴定某一物质是否是硫酸钾，应该检验它是否含K+，又要检验它是否含SO42-。同时，还应注意排除它是KHSO4，要证明它的水溶液无酸性，不含HSO4-。
鉴别——区别2种或2种以上物质的过程。要根据待鉴别物质的组成、结构的不同而造成性质上的差异，选用适当的试剂，并通过有序的操作和相应的现象，逐个将它们区别。如果需使用多种试剂和多步操作。要设计出合理的步骤，分批认定和排除，最终将它们全部鉴别出来。
推断——综合运用物质常规的检验法和物质有关的性质，根据已知的实验步骤和现象，经过分析、推理，确认被检验的一种物质或几种物质的混合物的过程。
学会鉴定、鉴别和推断物质的方法，掌握这三类实验的操作与程序，提高解决这三类实验实际问题的能力，是中学化学实验的重要内容之一。为此，首先要掌握常用物质的一些常规检验法。
1．几种常见气体的检验方法(表5-3)

使用上述方法检验气体时，应该特别注意：
(1)用一种方法鉴别不同气体时，要抓住现象的差异。例如，用点燃的方法鉴别氢气、一氧化碳和甲烷与乙炔时，根据燃烧时产生黑烟的特殊现象，首先可检出乙炔。其它三种气体则可根据燃烧只生成水、只生成二氧化碳和既生成水又生成二氧化碳的实验事实，区别出氢气、一氧化碳和甲烷(气态烃)。
(2)所提供的气体检验法是相对的，为确证某种气体，往往要综合运用物质多方面的性质。例如，一些氧化性较强的气体都能跟碘化钾反应产生碘单质，都能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。氟气、氯气、溴蒸气、臭氧(O3)、二氧化氮等气体都能有上述现象。因此，可以说氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，却不能说只要有此现象，被检验的气体就是氯气。如果再结合该气体是黄绿色，而不是淡黄绿色、无气、红棕色，则可较有把握地认定该气体是氯气。又如，卤化氢气体都能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，与氨气化合生成铵盐时都产生白烟，为确认是何种卤化氢，还需通过检验卤离子进一步验证。
2．常用阴离子的检验方法(表 5-4)

使用上述检验阴离子时，应该特点注意：
(1)AgNO3溶液与稀HNO3和BaCl2溶液与稀HNO3(或盐酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待析的若干种离子中有SO42-，因Ag2SO4微溶于水，当Ag+和SO42-浓度均较大时，可以析出一些不溶物，当Ag+和SO42-浓度较小时，可能出现浑浊或很少浑浊等现象，不易辨认或描述。此时最好先用BaCl2和HNO3这组试剂，检出包括SO42-在内的一些离子，其它离子再用AgNO3溶液与稀HNO3等去鉴别。
(2)为了鉴定某盐中含SO323或CO32-，可以直接加酸(非氧化性酸如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰水作用的现象等，判定气体是CO2或SO2，进而确定物质中含CO32-或SO32-。若加硝酸，因它的氧化性和SO32-的还原性，之间的氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸，不用硝酸。
(3)灵活运用阴离子检验的知识，有时可以解决某些阳离子的鉴别问题。例如，在一定条件下，可考虑用卤离子(如Cl-)检出Ag+，用SO42-检出Ba2+。
(4)使用AgNO3溶液和稀HNO3检验PO43-时，若被检验的溶液本身酸性较强，在加AgNO3溶液之前，应加少量碱溶液(NaOH)，再加入AgNO3溶液，否则，不能析出黄色沉淀。
3．常用阳离子的检验方法(表5-5)

使用上述方法检验阳离子时，应该特别注意：
(1)NaOH溶液可以同时鉴别出若干种阳离子，包括Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、NH4+、Mg2+等多种离子，在阳离子鉴别中，是一种应用较广的试剂。在包括以上各种离子在内的多种离子的鉴别中，若先使用NaOH溶液(必要时可加热)，一次检出几种离子，再用其它方法鉴别与NaOH溶液不反应的离子，整个问题可以较快解决。
(2)焰色反应也可检出多种离于，除前述产生焰色的K+、Na+、Ca2+外，Ba2+焰色呈草绿色，Cu2+焰色呈孔雀绿色，Sr2+焰色呈红色等。适当地使用焰色反应检出一些金属阳离子，不失为一种简易的有效方法。
4．检验中学常见物质的一般程序与思路
为了综合运用以上物质(特别是离子)检验的知识解决具体问题，理出中学常见的固态和液态待检无机物检验的一般程序与思路将是有益的。(1)固态物质的检验(表5-6)
表5-6　 常见的一些固态物质的检验

(2)无色溶液的检验(表5-7)
表5-7　 无色待检溶液的检验

五、中学化学中的一些定量实验
高中化学课本中的定量实验数目不多，除配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液(见化学基本操作)外，主要的定量实验是中和滴定、硫酸铜晶体结晶水含量的测定以及盐的溶解度的测定。中和滴定，旨在初步学会中和滴定的操作和运用，巩固中和滴定的计算技能。结晶水的测定和盐的溶解度的测定，旨在运用天平称量等操作技能，学习测定晶体里结晶水含量和盐的溶解度的实验方法与计算方法。学习这些定量的化学实验，要注意培养宏观与微观结合、定性与定量结合等化学思想、化学方法；必须以严谨、求实的科学态度对待实验问题和实验结果；要坚持探索、创新的精神去完成定量的实验问题的设计、实施与实验结果的评价。定量实验应该做到：准确运用化学实验基本操作技能，使实验结果在该实验设备条件下达到相对准确，减少误差；对实验操作引起的误差或失败的原因作出客观的判断与合理的解释；能够将以上定量实验的思想与方法，适当迁移运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。
1．中和滴定
滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理测定酸、碱的含量或酸、碱溶液浓度的滴定方法。
(1)中和滴定的实验程序(以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例)
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液后，记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。右手沿同一方向摇动锥形瓶，眼睛集中观察瓶内指示剂颜色的变化，以确定滴定终点。常用的简单方法是：滴入盐酸到酚酞由红色变为浅粉红色，最后刚刚变为无色为止。此外，还可在滴入1滴盐酸后，酚酞由红色变为无色，再反滴入1滴NaOH溶液时，酚酞又由无色变红色，即达滴定终点。如果用NaOH溶液滴定盐酸(仍用酚酞作指示剂)，当滴入1滴NaOH溶液后，瓶内溶液由无色变浅粉红色且摇动时在半分钟内颜色不消失，即达滴定终点。滴定后观测、记录已知标准溶液消耗的体积数。
(2)中和滴定应注意的几个问题
作为定量实验，关键要力求实验数值和测定结果准确，努力减少误差。为此，应特别注意以下几点：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。

一般说来，用适当浓度的一元强酸与一元强碱相互滴定时，上述几种指示剂均可使用。相对而言，使用酚酞或甲基橙较易掌握；一元弱酸(如乙酸)滴定一元强碱(如NaOH)时，因生成的盐水解，溶液显弱碱性，通常使用酚酞作指示剂相对好一些；一元弱碱(如氨水)，滴定一元强酸(如盐酸)时，因生成的盐水解，溶液显弱酸性，使用甲基橙作指示剂相对好一些。
④滴定操作，应重复适当的次数，至少应重做一次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
2．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。
(1)实验步骤
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量，至质量不再变——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。
⑤计算
结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量

(2)结晶水含量测定实验应注意的几个问题
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②用酒精灯慢慢加热硫酸铜晶体使之分解为无水盐和水(蒸气)的反应，因实际条件所限，很难反应很完全。整个实验过程中，无水硫酸铜难免会吸收空气中一些水分。这类因素是由实验方法造成的，属于方法误差。为了减少方法误差，应该既尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。同时，又要控制温度小心慢慢加热并根据需要进行搅拌，防止局部过热引起晶体溅失或无水盐进一步分解；整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间；干燥器中的浓硫酸应该有足够的浓度，或用其他高效固体干燥剂如无水氯化钙、硅酸等，确保干燥的效果。
若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，应视为过失误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
③用托盘天平“准确称量”2g硫酸铜晶体，因它只能称准至0.1g，称得的硫酸铜质量为2.0g。2.0g，它的有效数字为二位。同样地，称得无水硫酸铜的质量，其有效数字也为二位。在此基础上，求出结晶水的质量分数，有效数字也为二位，若用百分数表示，只能表示到百分之一。即，求得值可以表示为35％或40％，而不宜表示为35.3％或40.12％等。
3．室温下盐的溶解度的测定
硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
(1)实验步骤
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——