化学分析试验操作规范及溶液的配制标定.doc

化学分析试验操作规范及溶液的配制、标定

1.0 目的
规范品控部化学分析试验操作及溶液的配制、标定，保证操作标准、溶液有效、浓度准确。
2.0 适用范围
品控部各试验操作、溶液的配制及标定。
3.0 职责
品控部领班和品控员负责执行。
4.0 内容及要求
一、移液管、吸量管及其使用
移液管和吸量管都是用来准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环型标线，膨大部分标有它的体积和标定时的温度。常用的移液管有多种规格，如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。当吸入溶液至其弯月面的最低点与标线相切后，使移液管垂直，让溶液自然流出，此时放出溶液的体积等于移液管上所标体积，移液管尖端吸留的一小部分溶液不必强制放出。吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同体积的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。
1．洗涤
移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，应用铬酸洗液泡洗。其清洗方法与滴定管相似，洗至内壁和外壁不挂水珠，并用蒸馏水润洗三次。
2．移取溶液
（1）移取溶液之前，先必须用待移取的溶液润洗，方法是：吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手拿住并转动移液管，使溶液布满全管内壁，将管直立，使溶液由尖嘴放出；反复2~3次，必要是需要使用滤纸擦净外管壁。
（2）用移液管移取溶液时，一手拿移液管，一手拿洗耳球；拿移液管的手，拇指与中指拿住移液管上端距管口2~3cm的部位，食指在管口的上方，将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空气后，紧靠在移液管上口上，慢慢松开，借助吸力吸取溶液，当管中的液面上升至标线以上时，迅速用食指按住管口并取出（注意药品只出不入的原则），用母指及中指微微转动管身，使液面缓慢下降至溶液弯液面与管颈标线相切，按紧食指，使溶液不再流出；将移液管流液口靠着容器的内壁，松开食指使溶液自由地沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待2~3s，然后拿出移液管。（注意：在调定零点和排放溶液的过程中，移液管都要保持垂直。流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振出或吹出，可以轻碰器壁去除。）
（3）吸量管的使用方法与移液管大致相同。需要注意吸量管上的标示，若上面标有“吹”或B字的，则要把流液口尖端的残留液吹出，否则，则应该让它留住。
（4）操作示范

二、容量瓶及其使用
容量瓶是用来准确配制一定体积溶液的量入式容器。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，通常由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至液面的弯月面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。容量瓶常用的规格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL及1000mL等。使用容量瓶时应注意以下几点：
1．检漏
加水至标线，盖上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈，一手用指尖托住瓶底边缘，来回颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s以上），不应有水渗出，可用滤纸片检查；将瓶塞旋转180°再检查一次，合格后用皮筋将瓶塞和瓶颈上端栓在一起，一方面防止瓶塞摔碎或与其它瓶塞弄混，另一方面还可避免瓶塞因放在实验台上而引起沾污。
2．洗涤
依次用自来水和纯水洗净，使内壁不挂水珠，必要时可以使用铬酸洗液浸泡内壁后再依次用自来水和纯水洗净，使内壁不挂水珠。
3．定量转入溶液
定量转移若所配溶液需要定容时，应将溶液“定量转移”至容量瓶中，其操作方法如下图。

一手将玻璃棒插入容量瓶内约2～3cm，玻璃棒的下端要靠紧瓶颈内壁，一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠搅拌棒，倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。待溶液流完后，将烧杯嘴紧靠搅拌棒，把烧杯沿搅拌棒向上提起，并使烧杯直立，使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯，再将搅拌棒放回烧杯中，然后，用洗瓶吹洗搅拌棒和烧杯内壁，再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。重复操作数次，以保证定量转移完全。然后加纯水稀释直到溶液的弯液面与标线相切为止，随即盖上瓶塞。一手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，一手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并摇荡，以混匀溶液，再将容量瓶直立，如此重复15次左右，可使溶液充分混匀。
三、滴定管的使用及滴定操作
1．洗涤
①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。
②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。
对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。滴定管再用大量自来水水冲洗，随后用蒸馏水（每次5~10mL）润洗三次即可使用
2．溶液的装入
①滴定管的润洗：装入溶液之前，用所用操作溶液润洗三次。润洗时，先将活塞关好，直接从试剂瓶倒入溶液，倒入溶液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使溶液布满全管，然后全部放出润洗液（尽量放净），重复操作2~3次。
②溶液的装入：一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住试剂瓶（试剂瓶应对着手心），将试剂瓶口对准滴定管上口，倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止；等待30s后，打开活塞使溶液充满滴定管尖，并排除气泡，随后调至零刻度。
3．滴定管的操作
① 读数：食指与拇指拿上端，自垂直；眼平视，读取数，高低上下都不行。如下图：

②酸式滴定管的操作：滴定管在铁架台上的高度，以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1~2cm左右为好。用右手摇锥瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，应该轻轻向手心拉住；可先快滴（但不能连成线条），后慢滴；半开塞，挂半滴。近终点时的半滴溶液，轻靠锥形瓶内壁，而后用洗瓶吹洗下去。

③碱式滴定管的操作：滴定管在铁架台上的高度，以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1~2cm左右为好。用右手摇锥瓶，用左手捏着玻璃株左上角轻轻往里拉，不能推；可先快滴（但不能连成线条），后慢滴；近终点时的半滴溶液，轻靠锥形瓶内壁，而后用洗瓶吹洗下去。

四、岗位其他操作规范
1、玻璃仪器的连接
“左手持口大，右手持插入，先润湿，稍用力转动插入就可以”。即左手持口大的仪器，右手握在靠近待插入仪器的那部分，先将其润湿，然后稍稍用力转动，使其插入。将橡皮塞塞进试管口时，应慢慢转动塞子使其塞紧。塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3为合适。拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。
2、量筒的使用
使用量筒时应根据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是"量液体，筒平稳；口挨口，免外流；改滴加，至刻度；读数时，视线与液面最低处保持水平"。若不慎加入液体的量超过刻度，应手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。
3、胶头滴管的使用
夹持时：用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处，不能用拇指和食指（或中指）夹持，这样可防止胶头脱落。 吸液时：先用大拇指和食指挤压橡皮胶头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入试剂液中，放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶头，以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后，胶头必须向上，不能平放，更不能使玻璃尖嘴的开口向上，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管放在实验桌上，以免沾污滴管。
4、烧瓶的握持
“三指握两指拳”。即大拇指、食指、中指握住试管，无名指和小指握成拳，和拿毛笔写字有点相似。手指握在试管中上部。
五、标准溶液的配制
1、标准溶液
已知准确浓度的溶液叫标准溶液，标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，正确配制标准，准确标定其浓度，对于提高滴定分析是具要非常重要意义的。
2、基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质
3、化学试剂的等级及选用
3.1. 一级品 -优级纯（符号G.R.）
又称保证试剂，我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。
3.2二级品 -分析纯（符号A.R.）
又称分析试剂，我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。
3.3三级品 - 化学纯（符号C.P.）
我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。
3.4四级品 - 实验试剂（符号L.R.）
杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）
3.5基准试剂 （符号P.T.）
我国产品用红色标签作为标志，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到所需要浓度，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正
4、配制
1直接配制法
用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准 确浓度的标准物质。
4.1.1作为基准物质必须符合下列要求：
（1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。
（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7•10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
（3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。
需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如：欲配制0.1mol/L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol/L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L-1至1 mol/L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
4.2.1为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：
（1）标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.1% 。
（2） 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2g以上； 同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ml以上。
（3） 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。
（4）标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。
4.3浓度影响因素
4.3.1.标准溶液的配制操作
A.固体物质的溶解，B.溶液的转移过程，C.溶液的混合均匀度，D.药剂的量取，E煮沸、冷却
4.3.2.药剂因素
A.有效性，B.挥发，C.放热，D.药剂污染，E.干燥或炽灼，F.光解
4.3.3.器具因素
A.分析天平的使用，B.滴定管
4.3.4.标定
A.方法，B.过程
4.4 标准溶液浓度表示方法及计算方法
4.4.1物质的计量
物质的量（mol）：表示1mol物质的量包含的基本单元（微观粒子或特定组合）
摩尔质量（g/mol）：表示物质的质量除以物质的量
物质的质量（KG，G，MG…）
物质的量浓度（c，简称浓度）
物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号C表示。
1.物质的量浓度C（mol/L）＝n/V
2.质量分数（ω） ω=溶质质量／溶剂质量*100%(固体中)
3.体积浓度 体积分数=溶质/溶液*100% (溶液中)
4.比例浓度 （如1+1 HCl）
5.质量浓度（ρ）为，单位：g/L
4.4.2标准溶液的相关计算
在滴定分析的有关计算中，当前一般采用两种途径，一般是利用“等物质的量反应”的规则。
等物质的量反应的规则
“等物质的量反应”的规则可表述为：在滴定反应中，待测物质B和滴定剂A应完全时，消耗的两反应物的物质的量相等。即：
nA＝nB
即 cAV A＝cBVB
若mB、MB分别代表物质B的质量（g）和摩尔质量（g/mol），则B的物质的量
n= m/ M
当B与滴定剂反应完全时
cAVB= mB/ MB
若试样的质量为m，则试样中B的质量分数（ω）为
ωB= mB/m
或 ωB= cAV A MB/m
式样中B的质量浓度（ρ）为，单位：g/L
ρB= mB/V
或 ρB= cAV A MB/V