质谱仪的历史与发展.doc
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1、(完整版)质谱仪的历史与发展质谱仪的历史与发展质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10-100千伏的高压.克鲁克斯管运行时的真空比0。1帕斯卡要低得多,这是射线管实验-特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果.最着名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线.不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m/e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的
2、最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现.维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者如图是1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器.这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极
3、射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J。汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。上图是汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有3050千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W.放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm
4、的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的.经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。经过简单的力学分析计算,可以得到离子束在x和y方向的偏转距离为:当时(实验的设置可以满足这一点),x可以近似为由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不
5、同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。这是1913年汤姆森发表的最着名的一张质谱图,可以看到很多清晰的离子谱线,最引人注目的是22Ne和20Ne,这是第一次发现化学元素的同位素。当时已经成为汤姆森助手的F。W.阿斯顿为了证实这一结果,后来又进行了一系列实验,终于成功分离并制备了这两种同位素的样本。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,如图离子在G中产生并被高压加速,
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