BK使用说明指导书.doc

使用说明书
JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪

目 录

1. 原理及方法
1.1氮吸附比表面测定方法
1.2静态容量法

2. 仪器结构和安装
2.1机型及配置
2.2 结构
2.3硬件安装
2.4软件安装

3. 测试界面功效具体说明
3.1文件（F）
3.2设置（C）
3.3操作（D）
3.4查看（V）
3.5窗口（W）
3.6帮助（H）
3.7新建
3.8打开
3.9保留
3.10设置界面显示效果
3.11设置系统固定参数
3.12设置吸附、脱附参考压力
3.13开始吸附
3.14终止吸附
3.15开始脱附
3.16终止脱附
3.17数据预览
3.18打印
3.19相关
3.20阀门控制
3.21予抽
3.22充气
3.23升降控制
3.24目前气压
3.25试验开始和终止时间
3.26页面上试验过程实时显示

4. 试验程序
4.1装样和称样
4.2样品管安装
4.3予抽
4.4预处理
4.5样品条件和仪器参数设定
4.6存放路径设定
4.7试验项目及压力设定
4.8液氮杯及密封
4.9开始试验
4.10试验过程实时显示
4.11试验数据预览
4.12试验结束
4.13重量复核
4.14数据保留
4.15试验结果及测试汇报
4.16打印

5. 真密度测试

6. BK系列不一样产品若干差异
6.1预处理位置及操作方法
6.2传感器类型及显示方法
6.3压力设置及平衡时间控制方法
6.4含有微孔分析功效产品
6.5双样品测试
6.6多工作站

7. 影响测试结果原因
7.1样品本身原因
7.2预处理充足是否
7.3样品称样量及精度
7.4真空度
7.5真空泄漏
7.6温度
7.7气压
7.8液氮纯度
7.9液氮杯密封
7.10温度延时
7.11样品管位置
7.12测试条件选择

8．仪器维护及常见故排除
8.1 真空系统维护
8.2 充气速度调整
8.3 预防样品抽飞
8.4真空抽不上
8.5真空阀门不密封
8.6管路污染
8.7预处理系统结构和故障

9. 安全注意事项

10. 微孔测试
10.1微孔测试程序
10．2吸附泵应用
10.3微孔测试汇报

【 附录1 】物理模型及分析方法

使用说明书

简单说明：
本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写，该系列仪器是采取低温氮吸附和静态容量法原理设计，这是国际上通用方法，和美国康塔企业、麦克企业生产比表面及孔隙度仪在原理和功效上全部是相同，不过在具体结构和操作和软件细节上，各有特点，本使用说明书对本机尽可能做详尽说明，目标是帮助用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提升中国仪器技术水平和使用水平做出努力。
JW-BK系列仪器依据配置不一样可分为若干种型号，使用说明书不可能逐一型号编写，本说明书对各不一样型号仪器全部是通用，在不一样处会加以说明，请使用者阅读时留心。

1. 原理
1.1氮吸附法
比表面积是单位质量物质总表面积（㎡／g），孔径分布是指粉末固体表面存在微细孔容积随孔径尺寸改变，二者全部是超细粉体材料尤其是纳米材料最关键表面特征之一。测定比表面和孔径分布方法很多，其中氮吸附法是最常见、最可靠方法，已经列入国际标准和中国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析关键依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力改变曲线。
1.1.1氮吸附法测定比表面积
任何固体表面全部有吸附气体分子能力，在液氮温度下，在含氮气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，当粉体表面吸附了一层氮分子时，粉体比表面积（Sg）可由式（1）求出：
Sg = VmNσ/22400W ……………………………………………… （1）
式中：
Vm： 样品表面单层氮气饱和吸附量（ml）
N： 阿佛加德罗常数（6.024 ×1023）
σ： 每个氮分子横截面积（0.162 nm2）
W： 样品重量（g）
（提醒：在标准状态下，1mol气体中分子数为6.024 ×1023个；1mol气体在标准状态下体积为22.4L或22400ml ），把N和σ具体数据代入（1）式，得到氮吸附法测定比表面积基础公式以下：
Sg = 4.36 Vm / W …………………………………………………（2）
1.1.2 BET比表面测定（多层吸附理论）
在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必需知道粉体表面对氮气单层饱和吸附量Vm ，而实际吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附。经过对气体吸附过程热力学和动力学分析，发觉了实际吸附量V和单层饱和吸附量Vm之间关系，这就是著名BET方程：
P/V（Po-P）=1/Vm +（C-1）P/VmPo ………………………………………… （3）
其中
V 单位质量样品表面氮气吸附量
Vm 单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量
Po 在液氮温度下氮气饱和蒸气压
P 氮气分压
C 和材料吸附特征相关常数
BET方程适适用于氮气相对压力（P／Po）在0.05 ~ 0.35 范围，在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线，而且1 /（斜率+截距）= Vm ，所以，在０.05 ~ 0.35 范围中选择3个以上不一样(P/Po)，测出每一个氮分压下氮气吸附量V ，并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图，由图中直线斜率和截距求出Vm，再由式（2）求出BET比表面。

P/V(Po-P)
P / Po
截距
斜率

在BET方程中，C是反应材料吸附特征常数，C越大吸附能力越强。
1.1.3氮吸附法测定孔径分布
用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采取方法，它是氮吸附法测定BET比表面一个延伸，即利用氮气等温吸附特征：在液氮温度下氮气在固体表面吸附量随氮气相对压力（P/P0）而变特征，当P/P0在0.05 ~ 0.35范围内时符合BET方程，这是测定BET比表面积依据；当P/P0 ≥0.4时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附特征能够测定孔径分布。
所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形液氮面，和该液面成平衡氮气压力必小于同一温度下平液面饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面曲率半径越小，和其相平衡氮气压力越低，显而易见，因为毛细凝聚现象发生，有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态，所以使得样品表面氮气吸附量急剧增加，当固体表面全部孔中全部被液态吸附质充满时，吸附量达成最大，而且相对压力P/P0也达成最大值1。相反脱附过程也是一样。
假定粉体表面毛细孔是圆柱形管状，把全部微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小次序排列，不一样直径孔产生毛细凝聚压力和孔尺寸有一定对应关系（凯尔文方程）：
rk = - 0.414 / log(P/P0) ………………………………………………… （5）
rK叫凯尔文半径，它是在某一P/P0下，开始产生凝聚现象孔半径。 只要在不一样氮分压下，测出不一样孔径孔中吸附氮气量，最终便可推算出孔容-孔径分布。

1.1.4 相关微孔分析

微孔分析是＜2纳米以下孔隙度，包含微孔总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等；
微孔分析和介孔分析最大不一样是需要测定极低压力下等温吸附曲线，其压力范围在10-7到10-1，技术上要求很高。
微孔分析物理模型很多，一个是常规测试方法，其中t-图法应用最多，她依据标准等温线把吸附量表示成吸附层厚度函数（t图），进而求出微孔总孔体积、总内表面积、外表面积等；由此还延伸出MP法，得到微孔孔容-孔径分布，常规分析方法从理论到方法均不够完善，只是一个近似分析。
真正微孔分析十分复杂，因为微孔孔壁间势能相互重合，用于介孔范围表示填充压力和孔径关系Kelvin方程已不能适用，另外，填充于微孔中吸附质密度也不能简单设为液体密度，所以必需采取新物理模型。HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分布半经验分析方法，分别用于氮/碳（狭缝）及 氩/沸石（圆柱孔）系统，非定域密度函数理论（NLDFT）已发展成为描述多孔材料受限制非均匀流体吸附和相行为有效方法， NLDFT法适适用于多个吸附剂/吸附质体系，和经典热力学、显微模型法相比，NLDF法从分子水平上描述了受限于孔内流体行为，可将吸附质气体分子性质和它们在不一样尺寸孔内吸附性能关联起来，愈加正确地提供了在微孔中流体结构，是现在最新微孔分析理论。
具体理论请查阅最终章节。
1.2 静态容量法
下图为静态容量法比表面仪关键部分

压力计
样品管管管
电磁阀3

电磁阀⒈11111

电磁阀4

电磁阀2

通氮气
抽真空

电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室，体积为Vd ，电磁阀1以下为样品室，其体积 为Vc ，把阀门1、2、4打开，抽真空，至Vd和Vc中气压降至0，即Pd=0和Pc=0；关闭阀门1、2、4，开阀门2、3，向Vd中通入氮气，使其气压升至Pd1，注意因为阀门1未打开，所以这时Pc=0，这时打开阀门1，Vd和Vc连通，气压将变成平衡压力Pcd1，Pcd1大小完全取决于Vd和Vc体积大小。假如在样品室中放进粉末样品，并将样品管插入液氮中，因为样品表面会吸附氮气，这时平衡压力不再是上述Pcd1，而是样品吸附了氮气后剩下氮气压力，比Pcd1要小部分，从样品吸附前后压力改变值，经过气体状态方程就可计算出样品氮气吸附量。氮吸附仪作用就是控制不一样Pd压力，如Pd1、Pd2、Pd3 ------------ Pdn，然后测定出对应吸附平衡压力Pcd1、Pcd2、Pcd3 --------- Pcdn（参见图31），然后由下式求得每一个压力下氮气吸附量，V1、V2、V3 --------- Vn
⊿Vi = ( Pd i－ Pcd i ) Vdˊ－ ( Pcd i － Pcd i-1) Vcˊ
其中，Vdˊ和Vˊ是仪器参数。由此测出等温吸附曲线，进而计算出比表面和孔径分布。

比表面及孔径分布测定和分析，基础上全部依靠于等温吸附曲线测定，下图为一个经典由氮吸附仪实际测得活性炭等温吸附曲线，依据这条曲线，在不一样压力范围可进行不一样表面特征分析：（1）氮分压在0.05-0.35范围进行比表面分析和计算；（2）氮分压在0.15到0.995范围进行介孔和大孔测定和分析；（3）氮分压在0.15以下微小压力范围进行微孔分析。

P/Po在0.05~0.35范围，进行多点BET比表面测试和计算
P/Po在0.4以上时，产生毛细凝聚现象，由此进行介孔和大孔测量和分析

P/Po小于0.1以下，可进行超微孔分布测量和分析

2. 仪器结构和安装

2.1 机型及配置
机型：JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪
具体型号命名方法： JW-BK××××W
其中“JW”为精微高博品牌，“精微”二字拼音缩写；
BK为“比表面”和“孔”拼音缩写，代表含有功效；
最终一个字母W为“微”字缩写，代表含有微孔测试功效；
中间××××为四位阿拉伯数字，和仪器配置相关
第一位，代表独立工作站数目；
第二位，代表压力传感器数目；
第三位，代表测试样品数目；
第四位，代表同机可进行预处理位数；（不包含外加预处理机）
比如： JW-BK2322W机型，是“精微”品牌静态容量法比表面及孔径分析仪，含有微孔测试功效，其基础配置为：2个独立工作站，3个压力传感器，2个测试样品，2个预处理位。

2.2 结构
以BK1112型为例，其外形以下图：

图1

图2

气路连接图3

111
P
P

P

BK-1112 BK-1212W

BK-1112表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、1个传感器、1个测试样品、2个预处理位；BK-1212W表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、2个传感器、1个测试样品、2个预处理位，W表示含有微孔测试功效；其它以这类推。图中三角形表示电磁阀，箭头表示微调阀，P表示压力传感器。黑线为真空管路，红线为气路。在1212W中，预处理部分连接方法和前者有较大差异（参见5.1节）。
多工作站仪器链接可由下图（图4）来代表（BK-4544W）：4个工作站，5个压力传感器，4个被测样品，4个预处理位，第一个工作站含有测微孔功效。

P
P
P
P
P

2.3 硬件安装
2.3.1 数据线连接
JW-BK型静态氮吸附仪数据传输采取USB和RS232接口两种方法。把USB数据线一端和电脑USB接口连接，另一端和图218连接。将RS232数据线一端和电脑连接，另一端和图217连接。
2.3.2 气路连接
把氮气瓶上安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把气路软管一端接在减压器单向调整阀上，把另一端接在仪器进气接头上图221，单向调整阀及进气接头皆采取即插即拔件，按住接头蓝色边缘即可把软管拔出。
2.3.3 真空泵连接

真空泵和仪器连接采取KF16卡箍连接，将波纹管和图219连接，另一端和真空泵连接。
2.3.4 电源线连接
把仪器电源线一端和图220连接，另一端和220v插座相连。

2．4 软件安装
2.4.1 A/D板驱动安装
把仪器上USB数据线接到电脑USB接口上，电脑会出现：发觉新硬件，在桌面上会出现下面图5显示，根据图5显示， 选择“否，临时不”，然后点击下一步；
出现图6时选择“从列表或指定位置安装（高级）（S）；
出现图7页面时选择“不要搜索，我要自己选择要安装驱动程序（D），点击下一步。
出现图8显示页面，点击“从磁盘安装”，出现图9页面，点击“浏览”，选择驱动所在硬盘位置或选择驱动所在光盘位置，图10，点击确定，出现图11， 安装过程会出现“该软件没有经过Windows徽标认证……”等字样，此时点击“仍然继续”，点击下一步将会出现图12页面，点击图13“完成”，驱动安装完成；

图5

图6

图7

图8

图9

图10

图11

图12

图13

2.4.2 软件安装
把软件安装光盘放入光驱内，打开我电脑，点击光盘找到“静态氮吸附仪程序”文件夹，把文件夹复制到电脑硬盘指定位置上，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“静态氮吸附仪程序”文件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用程序，把“静态氮吸附仪程序”，图14，经过点击鼠标右键发送到桌面快捷方法上即可。

图14

3. 测试界面功效

测试界面图15
最上一行有以下六个菜单，其应用内容详述于下：

3.1文件（F）
点击“文件（F）”，出现图16内容： 图16
打开： （见快捷键栏说明）
关闭：
保留： （见快捷键栏说明）
另存为：
导出excel： 需要查看全部原始数据时，可点击此键，把试验数据导出为excel格式，存放于计算机要求文件夹中，该数据包含了全部原始测试和计算数据，也尤其导出了关键图表数据，以方便使用者查询及查对数据，学习计算方法，也方便使用者自己按需作图，载入论文，导出数据不需使用仪器软件，而是直接存于计算机文件夹中，可随时调阅。
打印： （见快捷键栏说明）
打印预览： （见快捷键栏说明）
打印设置：
近期出现过文件名称列于文件栏下方，使用者可便捷调阅

3.2设置（C） 图17
点击“设置”菜单，弹出图17， 其中
系统设置： 同5.11 或参看6.5，6.6
压力程序设置 同5.12 或参看6.7
显示设置 同5.10
T图数据设置： T图法分析微孔体积和外表面积，关键是选对标准等温线，标准等温线有很多个，这里选择了十组数据组成数据库，第十组最常见，对应于
De Boer t={13.99/[log(Po/P)+0.034}1/2
Carbon Black t=0.88(P/Po)2+6.45(P/Po)+2.98
前九组对应于Brunauer ， Lecloux， Pirard 依据样品BET常数C大小，将标准等温线分为9类，适适用于活性炭等微孔材料，并可采取MP法计算微孔分布

3.3操作（D）
点击“操作”菜单，弹出图18，其中 图18
开始吸附 同5.13
开始脱附 同5.15

3.4查看（V） （见图19）
工具栏： 点击此键时，测试界面上工具栏将显示或隐藏
状态栏： 在主页面下，出现过程提醒
颗粒直径： 点开此键时，出现颗粒直径和比表面换算关系，只要输入合适数据便可得
到二者对应关系，包含从形状因子推断颗粒形状（见图20）

图19 图20

3.5窗口（W） 图21
点击“窗口”菜单，弹出图21，
层叠：点击此键时，多个测试界面可重合在一个图面中（图22）
平铺：点击此键时，多个测试界面平铺于整个图面中（图23）
排列图标：临时无用

图22 多图层叠
图23 多图平铺

3.6帮助（H） 图24
相关本软件专有权说明

第二行为工具栏，从左至右将最常见项目列为以下13快捷工具栏，她们用途分述以下：

3.7新建
打开此键，可新弹出一个测试界面，当进行下一个试验时，必需新建测试界面，在新建界面中，自动保留了上一个界面中输入信息，只需做少数改动

3.8打开 图25
打开此键时，弹出全部存放文件，只要选择文档和编号，便可查阅任何试验数据

3.9保留
点击保留键，选择保留路径，输入文件名称，即可点击保留。

3.10设置界面显示效果
打开此键，弹出显示设置图框，使用者可按自己喜好设置测试页面颜色，包含背景、文字、坐标、吸附曲线、脱附曲线颜色 图26

3.11设置系统固定参数
打开此键，弹出系统参数设置图框（图27），填入各类参数：
一类是仪器参数，包含
Vd 用于计算氮气吸附量，和外气室体积和温度相关有效体积，在仪器制造过程中已确定
Vc 用于计算氮气吸附量，和样品室体积和非均匀温度场相关有效体积，在仪器制造过程中已确定
K 用于修正Po仪器参数，通常取0.985
N 用于BET三参数方程中参数，当BET直线截距为负值时可考虑使用
V 用于真密度测试时体积参数
P 用于真密度测试时压力相关参数
第二类输入是和样品相关信息，包含样品名称、编号、重量、预处理条件、送检单位、测试单位、测试人员、测试时间等
第三类为时间参数，当平衡时间为自动判定时，无需输入；在手动设置软件中，平衡时间输入值为多数压力点平衡时间，少数需要尤其设定时间（在吸附低压处和高压处），在压力设置图框中，可逐一修改设定，已达成最好组合；采样间隔取3~5
本图框中，文件自动保留路径十分关键，经过浏览可选择或自建文件夹，存入试验数据，最好分类存放，方便轻易查找 图27

3.12设置吸附、脱附参考压力
点击此键，弹出压力程序设置图框（图28），此图框中 图28
上部为试验项目标选择：
预备试验——为检验仪器功效而设计试验，压力点可自由设定，平衡时间内定为0.2分钟，通常在室温下试验，可检验仪器中电磁阀动作是否正常，是否严密；在测定真密度时，亦采取预备试验程序
密度试验——采取预备试验程序，吸附压力点设定为13点，平衡时间固定为0.2分钟
比表面试验——多点BET比表面试验，只用吸附过程，压力点通常按等间距由低向高设置，最高点不超出36KPa，手动设置软件，每一个压力点平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判定软件，平衡时间无需设置
孔径分布试验——包含吸附及脱附等温线测定，吸附过程压力由低到高，脱附时相反，压力由高向低设置，手动设置软件，每一个压力点平衡时间均需依次设置，平衡时间自动判定软件，平衡时间无需设置
本图框中还包含比表面计算方法选择键，关键是需用BET三参数方程时要给予选择；测试汇报选择栏中，大√者，在测试汇报中均给予选择。
注意：5.11和5.12设置，应按次序设置，假如两项设置均完成后，重新打开5.11设置，进行一些修改，并重新确定，这时5.12原来设置数值会丢失，也必需重新设置并重新确定

3.13开始吸附 点击吸附键，试验会立即开始；大多数情况下，开始试验不采取点击吸附键，而是上升和吸附联动方法，即点击上升键，液氮杯按程序上升，5分钟后试验即自动开始。
3.14终止吸附 通常不用
3.15开始脱附 临时不用
3.16终止脱附 临时不用
3.17数据预览
一旦试验开始后，点击数据预览键，能够看到已进行了试验部分数据及曲线；试验完成后，点击数据预览键，能够看到全部试验数据及曲线。
3.18打印
3.19相关
图29 图30
3.20阀门控制
在页面右侧，为控制阀门动作键，在试验之前可依据需要开启或关闭某个阀门，达成抽真空或充气目标，也可用于检验阀门动作是否正常，和用于检验真空密封情况；一旦试验开始后，仪器按程序运行，全部阀门全部不可能手动操作了，直至试验结束。
阀门控制有两种形式，见右图。
左侧方法表明预处理系统是单独，6和
7阀是预处理样品控制阀，6为抽真空
阀门开关，预处理结束后，关闭6，打开
7，开始向预处理样品中充气，到真空表上显
示靠近0时，关闭7，即可拆下样品管移到
测试位。
右侧方法表明，预处理样品和测试样品是并联并经过阀门6来接通或关闭，预处理时，打开1、2、4、5、6阀，测试样品和预处理样品同时抽真空，即可同时预处理，预处理结束后，取下加热炉，待测试样品管温度下降后，即可开始试验，这时预处理样品处于封闭状态，不会影响测试；待测试结束后，再打充气阀，压力增加到80千帕后，可更换测试或预处理样品。

3.21予抽
在JW系列静态仪器中，设计了大小两路并联真空抽气路径，在开始抽真空时，采取小抽速路径，以避免样品被抽飞，当真空度提升以后，假如抽速仍然很低时，真空抽速将大幅下降甚至达不到需要真空度，这时可开启大抽速旁路；予抽是这么设计：开始抽真空时，只有低抽速旁路开启，当压力降至30KPa时 ，大抽速旁路自动开启。
注意：在进行超细、低密度粉体测试时，抽真空处理必需采取予抽程序，以免样品被抽飞

3.22充气
试验结束后，需要取下样品管，这时需先充气，使样品管及外气室压力上升到靠近大气压力，这时使用充气键，她会在系统压力达成80KPa时，自动停止，样品管便可安全取下

3.23升降控制
液氮杯（杜瓦瓶）升降控制键，当点击上升键时，杜瓦瓶会按预设程序上升，中间有几次短暂停留，以防液氮飞溅，直至最高位置，自动停止，5分钟以后试验自动开始，这5分钟称为热延时，目标是让样品温度充足和液氮温度一致

3.24目前气压
显示压力传感器部位处目前压力，她和阀门开启情况相关。测试过程中，反应了设置外气室压力和吸附平衡压力改变过程。

3.25试验开始和终止时间 统计从吸附开始到试验完成时间

3.26页面上试验过程实时显示
页面关键部分，为试验过程中样品压力改变、吸附平衡过程实时显示图，首先便于了解试验进程，其次能够帮助进行试验程序是否合理分析，也能够发觉试验中可能出现多种异常现象，并对此做出合理解释或分析（图31）

Pd-外气室
设置压力

Pcd-吸附
平衡压力

图31

4. 试验程序
4.1装样和称样
用专用漏斗把粉末样品装入样品管，样品加入量和其比表面大小相关，比表面越大加入量可越小，所用天平应是万分之一精度，样品用量依比表面大小提议以下（表一）：

样品比表面（M2/g）

＜1

1~10

10~100

＞100
样 品 用 量
(g)

＞3

3~0.8

0.8～0.2

＜0.2

4.2样品管安装
样品管安装时，先套上液氮杯密封盖，然后套上紧固螺母和真空密封圈，最终放入芯棒。密封圈和样品管之间应保持良好滑动，样品管插入管接头时，轻轻向上推进，直到接触上部台阶，然后拧紧螺帽。这种操作目标是使样品管在夹头中位置保持一致。

4.3予抽
点击软件编号，出现图32框，双击图标 图32
出现选择通信通道对话框（图33），分别
选择USB通道和串口COM通道，确定
后，弹出图34，点击图标

图33
进入测试界面。（图15）

图34
开启真空泵，打开真空予抽键，使测试系统处于抽真空状态，尤其注意，吸附试验一定要在最高真空度基础上进行，不然测试结果不会理想

4.4预处理
样品预处理目标是去除样品表面污物，确保样品表面尽可能清洁，这是取得满意测试结果必需先决条件。把样品管安装在预处理夹头上，注意一定要夹紧，预防漏气。把特制微型电炉和温度传感器加到样品管上，传感器端部和样品处于相同位置，打开加热电源，经过控温仪表设定温度，打开真空阀门，样品即开始预处理，样品预处理工艺，即温度和保温时间，要依据样品材料性质精心设定。通常仅为脱水处理提议采取105℃，保温4小时，假如样品能够承受高温不变质，则能够采取较高温度，而合适降低保温时间。预处理完成后，把样品管移至测量位置。也许可在测量位置样品管上加上电炉直接进行预处理，预处理完成后，待样品管温度降至室温后，方可进行氮吸附测试。预处理后，应查对样品重量。

4.5样品条件和仪器参数设定
单击工具栏图标 设置系统固定参数，包含仪器参数、样品条件、文件保留路径等，（见5.11），其中，存放路径设定不要忘记，假如没有设定，试验开始后可能出现一个警示，直至试验结束。不过这时无须理会，试验照常进行，结束后，数据会自动保留，这时应该把她以合适编号，保留到合适文件夹中，不然可能被后续试验所覆盖。

4.6试验项目及压力设定
单击工具栏图标 选择试验类型并设置脱附和吸附压力参考点等（见5.12）
相关平衡时间有两种情况，第一个是人为选择，每一个试验压力点全部需设置，操作起来比较麻烦，以后机型全部采取了自动判定平衡时间软件，压力设定就变得简单了。

4.7液氮杯及密封盖
将液氮杯中充满液氮，最好在安装样品管时已将密封盖穿和样品管上，待样品管上升后，液氮杯将得到很好密封，且确保在试验中，液氮面改变很小。

4.8开始试验
点击试验开始键，或点击上升键，试验将自动开始，直至结束。（参见5.13）

4.9试验实时显示
（见5.26）

4.10试验数据预览
（见5.17）

4.11试验结束
试验结束时，全部隐藏控制键全部显现，而且自动进入予抽状态，这时应点击下降键，把液氮杯取下，并准备下一个测试操作。

4.12重量复核
因为通常在测试之前，均进行过预处理，所以样品重量有可能降低，需在测试结束后重新称量并修正原重量，试验结果会自动跟随更正。

4.13数据保留（见5.9）
4.14试验结果及测试汇报
点击数据预览快捷键图标 能够浏览试验结果和测试汇报，在压力设置框图中，有若干数据选择（图35）：
图35

将所需之项目打钩，测试汇报中便可编入。

4.15 打印

经典测试汇报以下：（有多数省略）

5. 真密度测试
用特制大肚样品管，装入被测样品20~30克，安装在仪器测试位。在系统参数设置图框中，正确输入样品重量；打开压力程序设置，点击密度试验，弹出以下图框：图框中已设定了吸附压力13点，每个压力点停留0.5分钟。

设置完成后，打开1、2、4、5阀，抽真空，至最高真空度，点击吸附开始，整个试验按程序在常温下进行，以下图

试验结束后，打开打印预览图标，试验结果被显示出来以下。

6. BK系列不一样产品若干差异
BK系列产品自从研制成功并进入市场以来，在仪器结构、功效、控制方法、软件布局等方面有一定改变和发展，总体来说，共同点是基础，改变是局部，所以在本说明书中，专门把不一样特点陈说出来，使用者只需把相对于自已仪器特点把握住，操作起来就没有问题了，其实从软件上，只要能统一全部统一了，应用起来是很方便。

6.1预处理位置及操作方法
BK系列产品预处理位置有两种形式：
一个是独立连接于测试系统之外，有自己压力显示表和真空或充气开关，其抽真空和充气开关有设在机壳面板上，由使用者手动操作，有是在操作界面上设有真空和充气两个控制键，使用者经过计算机点击来控制。这种连接方法优点是预处理过程和样品测试可独立进行，互不干扰，只是共用一个真空泵而已。其缺点是，预处理样品真空显示不是正确，真空度要求难于确保。
另一个方法是预处理在测试样品并联，只是用电磁阀隔开，共用相同真空系统和显示系统，所以预处理样品和测试样品能够同时进行摧扫，但不是完全独立，比如在样品测试过程中，预处理样品不能单独充气或更换，只能在测试完成后进行操作。这种连接方法优点是，预处理真空条件能够满足，而且预处理位能够用做吸附泵，大幅提升测试系统真空度，以满足微孔测试需要，同时也可将预处理位改为第二个测试位，使仪器使用效率提升一倍。预处理位控制阀门为6，抽真空时，1阀和6阀通常要同时打开，测试开始时，6阀会自动关闭。
加热炉及温度控制方法二者是相同。测试样品能够同位进行预处理，对于提升测试精度是
有利。
6.2液氮杯升降控制方法
液氮杯升降控制也有两种，其一是设在机壳上旋钮开关操控升降电机，升降过程可任意停留、升降，最高点由限位开关控制，这种方法很灵活，能够使液氮杯停留在任意位置，比如必需时略微降低液氮杯，方便添加液氮；上升过程中也可任意停留，以免液氮飞溅；另一个是，机壳上取消了开关旋钮，由计算机测试界面上按键来控制，设有上升键和下降键，点击上升键时，液氮杯自动按程序上升，即有数次停留，以防液氮飞溅，最高点仍由限位开关自动控制，而且上升5分钟（热延时）后，吸附自动开始。试验过程中，液氮杯不能人为任意操控。

6.3传感器类型及显示方法
传感器类型有两种，一个是100Pa—100KPa，带40°C恒温，其压力和输出电压间对
应关系为10V对应100KPa，还带有数显压力表，另一个传感器是0—133KPa，压力和输出电压间对应关系为10V对应133.3KPa，不带有数显压力表，两种传感器软件不能通用，因为压力转换不一样，在软件编号中会有明确标注，应用时请注意。
在测量微孔时，必需采取双压力传感器，除了上述传感器外，要增加一个量程小传感器，即量程是13.3KPa或1.33KPa小传感器，所以含有微孔测试功效仪器，传感器可有两种配置，一个是最大量程1000乇+100乇，另一个是1000乇+10乇，这两种配置软件也需对应，不能混淆，软件编号中也有明确标注。

6.4压力设置及平衡时间控制方法
压力设置及平衡时间控制有以下多个方法：
（1）压力设置和平衡时间均为使用者任意设置，比如，测定比表面时，压力设置为5、10、15、20、25、30、35（KPa），共7个点，平衡时间对应为5、2、2、2、2、2、2（分钟），理由是BET比表面要求氮气相对压力在0.05~0.35范围中，而且依据经验，第一个点吸附平衡时间会较长。这种设置方法相对比较麻烦，但对于经验丰富者，会感到得心应手，平衡时间是确定值，不受平衡过程中可能发生干扰影响；
（2）压力设置仍然是使用者按需设置，但平衡时间由电脑自动判定并自动控制，无需人为设置，这种方法排除了因为设置不妥引发多种弊端，而且手续简化，对于新手或测试未知样品多用户是比较受欢迎；
（3）压力设置只需设置第一点和最高点，和中间压力间隔，这种设置最为简单，压力控制点基准为前一个平衡压力，也称Pcd控制法，通常这种方法用于微孔测量，她能够做到测量点数很多，尤其在低压区测量很精密，相对压力在10-7~10-1范围内，测量压力点可达上百点。在介孔分析中也可应用，这种方法可愈加好控制吸附最高点，也就是说使孔径测量上限得到比较正确控制。
使用者注意压力设置栏中具体设置要求，便可知道是哪一个控制方法。

6.5含有微孔分析功效产品
含有微孔分析产品，有单独微孔分析软件，因为测试压力范围远低于介孔测试，硬件条件