BK使用说明指导书.doc
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1、使用说明书JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪目 录1. 原理及方法1.1氮吸附比表面测定方法1.2静态容量法2. 仪器结构和安装2.1机型及配置2.2 结构2.3硬件安装2.4软件安装3. 测试界面功效具体说明3.1文件(F)3.2设置(C)3.3操作(D)3.4查看(V)3.5窗口(W)3.6帮助(H)3.7新建3.8打开3.9保留3.10设置界面显示效果3.11设置系统固定参数3.12设置吸附、脱附参考压力3.13开始吸附3.14终止吸附3.15开始脱附3.16终止脱附3.17数据预览3.18打印3.19相关3.20阀门控制3.21予抽3.22充气3.23升降控制3.24目前气压3
2、.25试验开始和终止时间3.26页面上试验过程实时显示4. 试验程序4.1装样和称样4.2样品管安装4.3予抽4.4预处理4.5样品条件和仪器参数设定4.6存放路径设定4.7试验项目及压力设定4.8液氮杯及密封4.9开始试验4.10试验过程实时显示4.11试验数据预览4.12试验结束4.13重量复核4.14数据保留4.15试验结果及测试汇报4.16打印5. 真密度测试6. BK系列不一样产品若干差异6.1预处理位置及操作方法6.2传感器类型及显示方法6.3压力设置及平衡时间控制方法6.4含有微孔分析功效产品6.5双样品测试6.6多工作站7. 影响测试结果原因7.1样品本身原因7.2预处理充足是
3、否7.3样品称样量及精度7.4真空度7.5真空泄漏7.6温度7.7气压7.8液氮纯度7.9液氮杯密封7.10温度延时7.11样品管位置7.12测试条件选择8仪器维护及常见故排除8.1 真空系统维护8.2 充气速度调整8.3 预防样品抽飞8.4真空抽不上8.5真空阀门不密封8.6管路污染8.7预处理系统结构和故障9. 安全注意事项10. 微孔测试10.1微孔测试程序102吸附泵应用10.3微孔测试汇报【 附录1 】物理模型及分析方法使用说明书简单说明:本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写,该系列仪器是采取低温氮吸附和静态容量法原理设计,这是国际上通用方法,和美国康塔企业、麦克企业
4、生产比表面及孔隙度仪在原理和功效上全部是相同,不过在具体结构和操作和软件细节上,各有特点,本使用说明书对本机尽可能做详尽说明,目标是帮助用户用好仪器,知其然并知其所以然,为提升中国仪器技术水平和使用水平做出努力。JW-BK系列仪器依据配置不一样可分为若干种型号,使用说明书不可能逐一型号编写,本说明书对各不一样型号仪器全部是通用,在不一样处会加以说明,请使用者阅读时留心。1. 原理1.1氮吸附法 比表面积是单位质量物质总表面积(g),孔径分布是指粉末固体表面存在微细孔容积随孔径尺寸改变,二者全部是超细粉体材料尤其是纳米材料最关键表面特征之一。测定比表面和孔径分布方法很多,其中氮吸附法是最常见、最
5、可靠方法,已经列入国际标准和中国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析关键依据是等温吸附曲线,即在液氮温度下,氮吸附量随氮气压力改变曲线。1.1.1氮吸附法测定比表面积任何固体表面全部有吸附气体分子能力,在液氮温度下,在含氮气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,当粉体表面吸附了一层氮分子时,粉体比表面积(Sg)可由式(1)求出:Sg = VmN/22400W (1)式中:Vm: 样品表面单层氮气饱和吸附量(ml)N: 阿佛加德罗常数(6.024 1023): 每个氮分子横截面积(0.162 nm2)W: 样品重量(g)(提醒:在标准状态下,1mol气体中分子数为6.024 1023个;1m
6、ol气体在标准状态下体积为22.4L或22400ml ),把N和具体数据代入(1)式,得到氮吸附法测定比表面积基础公式以下: Sg = 4.36 Vm / W (2)1.1.2 BET比表面测定(多层吸附理论)在公式(2)中已知,用氮吸附法测定比表面时,必需知道粉体表面对氮气单层饱和吸附量Vm ,而实际吸附并非是单层吸附,而是所谓多层吸附。经过对气体吸附过程热力学和动力学分析,发觉了实际吸附量V和单层饱和吸附量Vm之间关系,这就是著名BET方程: P/V(Po-P)=1/Vm +(C-1)P/VmPo (3)其中 V 单位质量样品表面氮气吸附量Vm 单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量Po
7、在液氮温度下氮气饱和蒸气压P 氮气分压C 和材料吸附特征相关常数BET方程适适用于氮气相对压力(PPo)在0.05 0.35 范围,在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线,而且1 /(斜率+截距)= Vm ,所以,在.05 0.35 范围中选择3个以上不一样(P/Po),测出每一个氮分压下氮气吸附量V ,并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图,由图中直线斜率和截距求出Vm,再由式(2)求出BET比表面。P/V(Po-P)P / Po截距斜率在BET方程中,C是反应材料吸附特征常数,C越大吸附能力越强。1.1.3氮吸附法测定孔径分布用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟
8、而广泛采取方法,它是氮吸附法测定BET比表面一个延伸,即利用氮气等温吸附特征:在液氮温度下氮气在固体表面吸附量随氮气相对压力(P/P0)而变特征,当P/P0在0.05 0.35范围内时符合BET方程,这是测定BET比表面积依据;当P/P0 0.4时,会产生毛细凝聚现象,利用这一吸附特征能够测定孔径分布。所谓毛细凝聚现象是指,在一个毛细孔中,若能因吸附作用形成一个凹形液氮面,和该液面成平衡氮气压力必小于同一温度下平液面饱和蒸汽压力,当毛细孔直径越小时,凹液面曲率半径越小,和其相平衡氮气压力越低,显而易见,因为毛细凝聚现象发生,有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态,所以使得样品表面氮气吸附量急剧增
9、加,当固体表面全部孔中全部被液态吸附质充满时,吸附量达成最大,而且相对压力P/P0也达成最大值1。相反脱附过程也是一样。 假定粉体表面毛细孔是圆柱形管状,把全部微孔按直径大小分为若干孔区,这些孔区按大到小次序排列,不一样直径孔产生毛细凝聚压力和孔尺寸有一定对应关系(凯尔文方程): rk = - 0.414 / log(P/P0) (5)rK叫凯尔文半径,它是在某一P/P0下,开始产生凝聚现象孔半径。 只要在不一样氮分压下,测出不一样孔径孔中吸附氮气量,最终便可推算出孔容-孔径分布。 1.1.4 相关微孔分析微孔分析是2纳米以下孔隙度,包含微孔总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等;微孔分析和介孔
10、分析最大不一样是需要测定极低压力下等温吸附曲线,其压力范围在10-7到10-1,技术上要求很高。微孔分析物理模型很多,一个是常规测试方法,其中t-图法应用最多,她依据标准等温线把吸附量表示成吸附层厚度函数(t图),进而求出微孔总孔体积、总内表面积、外表面积等;由此还延伸出MP法,得到微孔孔容-孔径分布,常规分析方法从理论到方法均不够完善,只是一个近似分析。 真正微孔分析十分复杂,因为微孔孔壁间势能相互重合,用于介孔范围表示填充压力和孔径关系Kelvin方程已不能适用,另外,填充于微孔中吸附质密度也不能简单设为液体密度,所以必需采取新物理模型。HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分
11、布半经验分析方法,分别用于氮/碳(狭缝)及 氩/沸石(圆柱孔)系统,非定域密度函数理论(NLDFT)已发展成为描述多孔材料受限制非均匀流体吸附和相行为有效方法, NLDFT法适适用于多个吸附剂/吸附质体系,和经典热力学、显微模型法相比,NLDF法从分子水平上描述了受限于孔内流体行为,可将吸附质气体分子性质和它们在不一样尺寸孔内吸附性能关联起来,愈加正确地提供了在微孔中流体结构,是现在最新微孔分析理论。具体理论请查阅最终章节。1.2 静态容量法下图为静态容量法比表面仪关键部分压力计样品管管管电磁阀3电磁阀11111电磁阀4电磁阀2通氮气抽真空 电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室,体积为Vd
12、,电磁阀1以下为样品室,其体积 为Vc ,把阀门1、2、4打开,抽真空,至Vd和Vc中气压降至0,即Pd=0和Pc=0;关闭阀门1、2、4,开阀门2、3,向Vd中通入氮气,使其气压升至Pd1,注意因为阀门1未打开,所以这时Pc=0,这时打开阀门1,Vd和Vc连通,气压将变成平衡压力Pcd1,Pcd1大小完全取决于Vd和Vc体积大小。假如在样品室中放进粉末样品,并将样品管插入液氮中,因为样品表面会吸附氮气,这时平衡压力不再是上述Pcd1,而是样品吸附了氮气后剩下氮气压力,比Pcd1要小部分,从样品吸附前后压力改变值,经过气体状态方程就可计算出样品氮气吸附量。氮吸附仪作用就是控制不一样Pd压力,如
13、Pd1、Pd2、Pd3 - Pdn,然后测定出对应吸附平衡压力Pcd1、Pcd2、Pcd3 - Pcdn(参见图31),然后由下式求得每一个压力下氮气吸附量,V1、V2、V3 - Vn Vi = ( Pd i Pcd i ) Vd ( Pcd i Pcd i-1) Vc其中,Vd和V是仪器参数。由此测出等温吸附曲线,进而计算出比表面和孔径分布。比表面及孔径分布测定和分析,基础上全部依靠于等温吸附曲线测定,下图为一个经典由氮吸附仪实际测得活性炭等温吸附曲线,依据这条曲线,在不一样压力范围可进行不一样表面特征分析:(1)氮分压在0.05-0.35范围进行比表面分析和计算;(2)氮分压在0.15到0
14、.995范围进行介孔和大孔测定和分析;(3)氮分压在0.15以下微小压力范围进行微孔分析。P/Po在0.050.35范围,进行多点BET比表面测试和计算P/Po在0.4以上时,产生毛细凝聚现象,由此进行介孔和大孔测量和分析P/Po小于0.1以下,可进行超微孔分布测量和分析2. 仪器结构和安装2.1 机型及配置机型:JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪具体型号命名方法: JW-BKW 其中“JW”为精微高博品牌,“精微”二字拼音缩写; BK为“比表面”和“孔”拼音缩写,代表含有功效; 最终一个字母W为“微”字缩写,代表含有微孔测试功效; 中间为四位阿拉伯数字,和仪器配置相关 第一位,代表独
15、立工作站数目; 第二位,代表压力传感器数目; 第三位,代表测试样品数目; 第四位,代表同机可进行预处理位数;(不包含外加预处理机)比如: JW-BK2322W机型,是“精微”品牌静态容量法比表面及孔径分析仪,含有微孔测试功效,其基础配置为:2个独立工作站,3个压力传感器,2个测试样品,2个预处理位。2.2 结构以BK1112型为例,其外形以下图:图1图2 气路连接图3 111PPPBK-1112 BK-1212WBK-1112表示静态容量法比表面及孔径分析仪,四位数字表示1个分析站、1个传感器、1个测试样品、2个预处理位;BK-1212W表示静态容量法比表面及孔径分析仪,四位数字表示1个分析站
16、、2个传感器、1个测试样品、2个预处理位,W表示含有微孔测试功效;其它以这类推。图中三角形表示电磁阀,箭头表示微调阀,P表示压力传感器。黑线为真空管路,红线为气路。在1212W中,预处理部分连接方法和前者有较大差异(参见5.1节)。多工作站仪器链接可由下图(图4)来代表(BK-4544W):4个工作站,5个压力传感器,4个被测样品,4个预处理位,第一个工作站含有测微孔功效。PPPPP2.3 硬件安装2.3.1 数据线连接JW-BK型静态氮吸附仪数据传输采取USB和RS232接口两种方法。把USB数据线一端和电脑USB接口连接,另一端和图218连接。将RS232数据线一端和电脑连接,另一端和图2
17、17连接。2.3.2 气路连接把氮气瓶上安全帽取下,用大扳手把减压器安装在钢瓶上,把气路软管一端接在减压器单向调整阀上,把另一端接在仪器进气接头上图221,单向调整阀及进气接头皆采取即插即拔件,按住接头蓝色边缘即可把软管拔出。2.3.3 真空泵连接真空泵和仪器连接采取KF16卡箍连接,将波纹管和图219连接,另一端和真空泵连接。2.3.4 电源线连接把仪器电源线一端和图220连接,另一端和220v插座相连。24 软件安装2.4.1 A/D板驱动安装把仪器上USB数据线接到电脑USB接口上,电脑会出现:发觉新硬件,在桌面上会出现下面图5显示,根据图5显示, 选择“否,临时不”,然后点击下一步;出
18、现图6时选择“从列表或指定位置安装(高级)(S);出现图7页面时选择“不要搜索,我要自己选择要安装驱动程序(D),点击下一步。出现图8显示页面,点击“从磁盘安装”,出现图9页面,点击“浏览”,选择驱动所在硬盘位置或选择驱动所在光盘位置,图10,点击确定,出现图11, 安装过程会出现“该软件没有经过Windows徽标认证”等字样,此时点击“仍然继续”,点击下一步将会出现图12页面,点击图13“完成”,驱动安装完成;图5图6图7图8图9图10图11图12图132.4.2 软件安装把软件安装光盘放入光驱内,打开我电脑,点击光盘找到“静态氮吸附仪程序”文件夹,把文件夹复制到电脑硬盘指定位置上,用鼠标左
19、键双击该文件夹,打开该文件夹找到“静态氮吸附仪程序”文件夹,用鼠标左键双击该文件夹,打开该文件夹后找到应用程序,把“静态氮吸附仪程序”,图14,经过点击鼠标右键发送到桌面快捷方法上即可。 图143. 测试界面功效测试界面图15最上一行有以下六个菜单,其应用内容详述于下:3.1文件(F)点击“文件(F)”,出现图16内容: 图16打开: (见快捷键栏说明)关闭:保留: (见快捷键栏说明)另存为:导出excel: 需要查看全部原始数据时,可点击此键,把试验数据导出为excel格式,存放于计算机要求文件夹中,该数据包含了全部原始测试和计算数据,也尤其导出了关键图表数据,以方便使用者查询及查对数据,学
20、习计算方法,也方便使用者自己按需作图,载入论文,导出数据不需使用仪器软件,而是直接存于计算机文件夹中,可随时调阅。打印: (见快捷键栏说明)打印预览: (见快捷键栏说明)打印设置:近期出现过文件名称列于文件栏下方,使用者可便捷调阅3.2设置(C) 图17 点击“设置”菜单,弹出图17, 其中 系统设置: 同5.11 或参看6.5,6.6压力程序设置 同5.12 或参看6.7显示设置 同5.10T图数据设置: T图法分析微孔体积和外表面积,关键是选对标准等温线,标准等温线有很多个,这里选择了十组数据组成数据库,第十组最常见,对应于De Boer t=13.99/log(Po/P)+0.0341/
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