响应曲面法优化生草乌干热抑菌最佳工艺.pdf
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1、第 1 期2024 年 2 月现代盐化工经验与技术No.1Feb.,2024响应曲面法优化生草乌干热抑菌最佳工艺邹赣昌,俸雅娟,覃语燕,赖奕文,向薇洁(桂林三金药业股份有限公司,广西桂林 541199)作者简介:邹赣昌,男.广西桂林人,工程师,硕士,研究方向,药物化学。通讯作者:俸雅娟,女,广西桂林人,工程师,本科,研究方向:制药工程。摘要:目的:通过响应曲面法优化生草乌干热抑菌工艺条件。方法:以成品制剂微生物(细菌、霉菌)数量和乌头类双酯型生物碱转移率为评价指标,选取加热温度、加热时间、铺盘厚度为考察因素,利用响应曲面法优选生草乌抑菌最佳工艺。结果:生草乌最佳抑菌工艺条件:加热温度为 106
2、,加热时间为 10 h,铺盘厚度为 3 cm。结论:此工艺条件经工艺验证试验,干热后选用生草乌入药的制剂成品微生物指标可达到中国药典2020 年版要求,重复性好,且干热前后乌头类双酯型生物碱转移率较高。关键词:响应面优化;乌头类双酯型生物碱转移率;干热抑菌 草乌属于乌头属植物,具有抗炎、镇痛、镇静、解热等药理作用,作为常用的中药临床用药1。国内外专家学者已从乌头属植物中分离鉴定了许多种生物碱类化 合 物,其 中 乌 头 碱、新 乌 头 碱 和 次 乌 头 碱(hypaconitine),这 3 种生物碱在乌头属植物中最常见,且含量最高,也是该类植物中主要的药效成分2,因此,生药入药在生产工艺中
3、,控制乌头类双酯型生物碱的转化程度就显得尤为重要。1 仪器与材料1.1 仪器CTC2 热风循环烘箱,江苏省范群干燥设备厂有限 公 司;Waters2695 高 效 液 相 色 谱 系 统(配2996PAD 检测器,Empower 3 分析软件),美国 Waters公司,minitab statistical software 2010 版。1.2 试药甲醇,分析纯,太仓沪试试剂有限公司;乙腈,色谱纯,德国默克集团(Merck KGaA);纯化水,屈臣氏集团;其他试剂均为分析纯,太仓沪试试剂有限公司。生草乌:桂林三金药业股份有限公司 211108 批生草乌,水分 7%,粒度1.5 cm。2 方法
4、与结果2.1 干热方法每次将生草乌按设定的不同装量装平铺至设备配套的不锈钢托盘,放置在干燥架上,推入热风循环烘箱中,在设定温度下加热不同时间。2.2 检验方法(1)微生物检测按中国药典2020 年版微生物计数法和控制菌检查法检查。(2)含量检测方法参照中国药典2020 年版高效液相色谱法测定,并计算转移率=灭菌后饮片的含量/灭菌前饮片的含量100%。2.3 干热工艺条件的选择影响生草乌干热抑菌效果的因素有设备循环风量、烘箱热分布均一性、生草乌水分、药材粒径大小、加热温度、加热时长、铺盘厚度。其中设备性能、生草水分和粒径波动不大,故不作为本次实验的考查对象。干热抑菌是通过氧化作用使微生物死亡。有
5、赵斌秀,王妍彦等专家学者研究得出在干热条件下 100 作用 60 min、120 作用 15 min、140 作用 10 min 可使载体上的大肠杆菌全部灭活。当温度超过 120 时会使微生物表面的有机物碳化3。为避免有机成分“碳化”,采用 120 以下的温度作为设计考察;饮片中存在大量的水分、纤维结构、复杂有机物,需要延长加热时间。另根据灭菌柜设备性能确认,满载时物料4 h 方达到 100 稳态温度,最终选择干热温度100、105、110,干热时长 9 h、10 h、11 h 进行响应面工艺优化。铺盘厚度 2 cm、3 cm 和 4 cm 三个水平进行响应面优化。2.4 中心组合设计实验及结
6、果分析2.4.1 因素和水平的筛选响应优化法以乌头类双酯型生物碱转移率为响应值,以铺盘厚度(A)、加热温度(B)、加热时长(C)为考察因素,选择 minitab 软件进行试验设计和数据拟合。2.4.2 Box-Behnken 实验设计与结果根据 Box-Behnken 实验设计原理,设计了 3 因09第 1 期2024 年 2 月现代盐化工Modern Salt and Chemical IndustryNo.1Feb.,2024素 3 水平共 15 次实验点的响应面分析实验,测定双酯型生物碱含量,并计算转移率,同步检测微生物限度。根据前期研究,确认生草乌细菌数、霉菌数在1105 cfu/g
7、时,就能保证成品微生物限度合格,因此微生物限度为标准。结果见表 1。表 1 干热工艺响应面试验设计及结果序号铺盘厚度/cm加热温度/加热时长/h细菌/(cfug-1)霉菌/(cfug-1)质量分数/(gg-1)转移率/%12105935 0001 1000.1266.2241001036 0007100.1162.134105930 0002500.1370.743110926 0003000.1266.6531051036 0001 2000.1479.9621101022 0003500.1370.1721051134 0003000.1269.4831051034 0001 0000.1
8、480.3931001137 0008000.1161.41021001036 0001 0000.155.41141051125 0001 5000.1374.91231101120 0001800.1266.91341101021 0002300.1370.7143100932 0001 3000.1161.41531051033 0001 6000.1478.7干热前生草乌细菌:3.6105 cfu/g 霉菌:1.6105 cfu/g;乌头类双酯型生物碱含量:0.18%根据实验的结果可知,细菌数和霉菌数均符合1105 cfu/g,符合抑菌设定要求,因此在各因素拟合回归中,将以转移率为响应
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