污染源排放废水在线监测技术规范样本.doc
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1、附件一广东省污染源排放废水在线监测技术规范广东省环境保护局二五年九月三十日前 言为了顺利推进广东省关键污染源在线监测系统建设进程,实施本省污染源排放污染物总量监测,深入加强本省污染源在线监测规范化管理,确保污染源在线监测系统长久稳定运行,为环境管理提供立即、正确、有效监测数据,特制订本规范。本技术规范要求了广东省固定污染源废水在线监测系统组成、关键技术指标、安装、检测项目、检测方法、质量确保方法和验收等。本技术规范由广东省环境保护监测中心站负责解释。1 范围1.1 本技术规范适适用于检测固定污染源排放废水流量、化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度、总有机碳(TOC)等连续排放监
2、测系统。1.2 其它项目可参考本技术规范实施。2 引用标准下列标准所包含条文,经过在技术要求中引用成为本要求条文:HJ/T 15-1996超声波明渠污水流量计HBC6-化学需氧量(COD)在线监测仪器环境保护产品认定技术要求GB/T 11914-1989水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法HJ/T 96-pH水质自动分析仪技术要求HJ/T 101-氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T 103-总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T 98-浊度水质自动分析仪技术要求HJ/T 104-总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求GB/T 7467-1987水质 六价铬测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 164
3、88-1996水质 石油类和动植物油测定 红外光度法GB 6587.18-86电子测量仪器环境试验 GB 8978-1996污水综合排放标准HJ/T 12-1996环境保护仪器分类和命名HJ/T 92-水污染物排放总量监测技术规范3 固定污染源废水连续排放监测系统组成和描述固定污染源连续排放监测系统由排放参数(流速、流量、水温等)子系统、各废水污染因子(化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度和总有机碳等)检测子系统、系统控制及数据采集子系统组成,即自动分析仪能依靠相关采样、样品处理及分析、信号转换器、显示统计、数据处理、信号传输等单元,经过采样方法和非采样方法,测定污染源各类污染
4、物浓度,同时测定废水温度、流速或流量、采样分析体积等参数;计算污染物排放改变率、排放量;显示和打印多种参数、图表并经过数据、图文传输系统传输至管理部门。4 固定污染源连续排放监测系统技术要求4.1 基础要求4.1.1 通常要求4.1.1.1 仪器应有制造计量器具CMC标志(进口仪器应取得中国质量技术监督部门计量器具型式同意证书)和产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期。4.1.1.2 仪器必需经相关部门或质量监督检验中心检验认可。4.1.1.3 结构合理,机箱外壳表面及装饰无裂纹、变形、划痕、污浊、毛刺等现象,表面涂层均匀,无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。产品组装坚固
5、、零部件坚固无松动。按键、开关门锁等配适宜度,控制灵活可靠。4.1.1.4 在正常运行状态下,可平稳工作,无安全危险。4.1.1.5 各部件不易产生机械、电路故障、结构无安全危险。4.1.1.6 含有不因水浸湿,结露等而影响自动分析仪运行性能。4.1.1.7 加热器等发烧结合部分,含有不因加热而发生变形及机能改变性能。4.1.1.8 便于维护、检验作业,无安全危险。4.1.1.9 显示器无污点、损伤。显示部分字符笔画高度均匀、清楚,无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象,能用显示器提醒进行全程序操作,说明功效文字、符号和标志端正并符合国家标准要求。4.1.1.10 仪器外壳
6、或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防雨。4.1.1.11 试样、试剂导入管部分应采取优质硬质PVC或PPR管材,含有很强防腐能力,对水质没有影响。有完整密闭采样系统,采样系统必需采取双泵双管路设计,可实现自动反冲,清洗功效,预防泥沙沉积及藻类生成。4.1.1.12 计量器具应为防腐蚀材料结构,并能正确计量。反应器应为防腐蚀材料结构,易于清洗。4.1.2 环境条件仪器设备在以下环境中应能正常工作a环境温度:045;b相对湿度:90%;c大气压 :86106 kPa;d电压:AC220V10%,频率50Hz1%Hz;e 废水水温:095;f废水介质:pH 014。4.1.3 安全要求4.1.3.
7、1 仪器电源引入线和机壳之间绝缘电阻应大于10M。4.1.3.2 仪器应设有漏电保护装置,预防人身触电。仪器还应设有过载保护装置,预防仪器意外烧毁。4.1.4 校准仪器能用手动和/或自动方法进行零点漂移和量程漂移校准,并含有远程校准功效。4.1.5 净化仪器含有预防废水取样头及其输送管路、电化学分析探头被废水污染净化系统;净化系统能克服废水腐蚀性、悬浮物沉积堵塞作用,保持光度法光学比色皿/镜头清洁,分析不会因比色皿/镜头不洁带来重大误差。4.1.6 数据采集、处理、通讯仪器应含有统计、存放、显示、数据处理、数据输出、打印、故障报警、安全管理和数据、图文传输功效。数据采集/控制仪器必需能动态显示
8、仪器现场工作状态、报警信息、图表和实时动态显示污染物排放数据和相关参数。仪器应设置RS232、RS422、RS485 或其它总线方法中任一个通讯接口,提供网络接入功效,向监控中心实时传输现场原始数据和图表,经中心对数据进行质量控制后接入对应共享数据库,并随时接收数据查询。定时发送时钟命令并校按时钟。4.1.6.1 数据采集和控制由仪器数据采集和控制功效协调整个系统时序,统计测定数据和仪器运行状态,依据状态数据诊疗仪器运行状态并在测定数据后面给出状态标识(“P”示电源故障、“F”示排放源停运、“C”示校准、“M”示维护、“O”示超排放标准、“Md”示缺失数据、“T”示超测定上限、“D”示仪器故障
9、),当仪器运行不正常时发出告警信息。当1h检测数据滑动平均值(每15min滑动一次)超出排放标按时,仪器发出超标告警信息。4.1.6.2 接口该接口应含有扩展功效、模块化结构设计,可依据使用要求实施单路、双路和多路配置。4.1.6.3 安全管理仪器含有安全管理功效,操作人员需登录工号和密码后,才能进入控制界面,系统对全部控制操作均自动统计并入库保留。系统最少含有二级操作管理权限:a系统管理员:能够进行全部系统设置工作,如:设定操作人员密码、操作等级,设定系统设备配置。b通常操作人员:只进行日常例行维护和操作,不能更改系统设置。4.1.6.4 诊疗检验数据采集/控制系统必需含有对测量仪器自诊功效
10、(传感器故障、超标报警、通讯故障报警、断电统计等),并统计有效数据个数(或样本数)。4.1.6.5 异常情况自动恢复功效当受外界强干扰、偶然意外或掉电后又上电等情况发生时,造成程序中止,系统能实现自动开启,自动恢复运行状态并统计出现故障时间和恢复运行时间。4.1.6.6 数据存放和管理数据处理系统必需可存放1年以上原始数据,统计测定数据和仪器运行状态数据。自动生成运行参数汇报、数据汇报、掉电统计汇报、操作统计汇报和仪器校准汇报。仪器数据采集控制器能确保留放原始数据,能够自动或依据指令将所采集多种信息发送回监控中心。a测定数据和仪器运行状态数据 统计有效数据及测定个数 统计电源故障 统计排放源停
11、运 统计零点和量程校准 统计操作和维护 统计超标准排放 统计数据丢失 统计超测定上限和下限 统计仪器故障b电统计汇报停电时对数据或文档进行保留和备份,来电后能自动生成运行参数汇报,数据汇报,掉电统计汇报和操作统计汇报,恢复后能重新调用中止前数据。c控制系统参数修改统计汇报运行参数设置修改,系统自动统计,可对这些统计随时调用。4.1.6.7 数据查询和检索a显示现场工作状态,可设置条件查询和显示历史数据、打印告警信息和多种数据处理图表,实时显示污染物排放和相关废水参数,能调用和打印5分钟、10分钟等测试数据、检测数据和检测数据滑动平均值(COD如需30分钟取得一个检测值,能显示和打印30分钟、6
12、0分钟测试数据),生成小时(最少45分钟有效数据)、日(最少18小时有效数据)、月(最少22日有效数据)、年报表等。b在有质量确保前提下,含有对缺失或丢失数据进行原因统计和模拟插值处理系统。4.2 废水连续排放监测系统应急要求4.2.1 连续排放监测系统全部设备均要有自动化应急保护, 假如因排放源故障或供电造成测试中止,在排放源供电恢复后,能自动重新开始运行。4.2.2 连续排放监测系统必需有现场采样和分析实时监视闭路系统,并能满足4.2.1条应急保护要求。4.2.3 当超标时,系统能自动开启采样器采集废水并保留,作留样分析。4.3 各类废水连续排放监测系统关键技术指标4.3.1 超声波明渠污
13、水流量计4.3.1.1 术语试样 指排放单位排放导入自动测量仪器污水。剖面 导入自动测量仪器污水横截面。层面 在剖面上沿废水深度将水横截面分成若干单元。4.3.1.2 仪器性能a声波明渠流量计自动测量仪由水位/水温测量单元、流速测定单元、剖面面积积分检测单元、和显示统计、数据处理、信号传输单元等组成。b流速测定单元能显示剖面层中各层面流速,能实时读出流量、流速、水位随时间改变曲线。剖面面积积分检测单元能显示和打印剖面几何图。c仪器能正确计量,配置有自动校正系统进行流速、水温、水位自动校准。4.3.1.3 技术指标a测量范围:流速0.01m/s10m/s;水位02m;水温090;b分辨率:水位(
14、层面)0.5cm;流速0.1cm/s(流量0.01m3/s);水温0.1;c测量精度:水位(层面)2%;流速、流量1%或0.5cm/s(0.05m3/s);水温1%。4.3.2 化学需氧量(COD)在线自动分析仪4.3.2.1 术语a试样 指排污单位排放导入自动分析仪器污水。b校正液 为了取得和试样COD浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个: 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指用COD零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示在一定时间内改变大小。d量程漂移 指用COD量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小。e平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在
15、检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。f邻苯二甲酸氢钾试验溶液 指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制试验溶液。4.3.2.2 仪器类型试样加入已知量重铬酸钾溶液,在硫酸介质中,以银盐为催化剂,采取加热回流2小时或微波消解15分钟等方法,将试样中一些有机物和无机还原性物质氧化。据终点指示方法不一样,仪器可划分为以下类型:a用硫酸亚铁铵滴定未被还原重铬酸钾,用双铂电极电位法指示滴定终点。由消耗硫酸亚铁铵量换算成消耗氧质量浓度得到试样COD值。b用分光光度法测定未被还原Cr6+或氧化生成Cr3+含量,依据反应消耗重铬酸钾量换算成消耗氧质量浓度得到试样COD值
16、。c用恒电流电解产生Fe2+还原剂滴定试样中未被还原重铬酸钾,用双铂电极电位法指示终点。依据电解Fe2+消耗电量,计算得到反应消耗重铬酸钾量,换算成消耗氧质量浓度后,得到试样COD值。d其它适适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器(如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等)。4.3.2.3 仪器性能a当浓度有超出测量范围时,必需有样品自动稀释功效。bCOD浓度检测有可自动识别分档位测定功效。c分光光度法在样品处理后必需有过滤系统,以确保浑浊度不对比色造成影响。d当系统意外断电且再度上电时,系统能自动排出断电前正在测定试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新
17、开始测定状态。若系统在断电前处于加热消解状态,再次通电后系统能自动冷却以后自动复位到重新开始测定状态。e当试样或试剂不能导入反应器时,系统能报警并显示故障内容,同时停止运行直至系统被重新开启。4.3.2.4 仪器结构COD自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元(依据需要)和显示统计、数据处理、信号传输等单元组成,另外可依据需要配置试样自动稀释、自动清洗等隶属装置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。a计量单元:由试样、试剂导入管,试样、试剂计量器组成,由不被试样、试剂侵蚀塑料、玻璃、橡胶等材质组成,计量器能正确计量。b反应器单元:由反应槽、加热器和搅拌器等组成,含有
18、耐热性和耐试剂侵蚀性。c检测单元:由滴定器、终点指示器及信号转换器组成,应由不受重铬酸钾溶液侵蚀材质组成,终点指示器含有良好再现反应终点性能。d试剂贮存单元:材质不受各贮存试剂侵蚀,贮存试样、试剂确保运行一周以上。e显示统计单元:含有将测定值按百分比转换成直流电压或电流输出功效,或含有将测定值显示或统计下来功效。4.3.2.5 技术指标仪器关键验收技术指标详见表1。表1 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标验收方法测量范围101000mg/L*7.2.2.3反复性误差5%零点漂移5% F.S.量程漂移5% F.S.邻苯二甲酸氢钾试验5%电压稳定性指示值变动性在10%以内绝缘阻抗5MMTBF72
19、0h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量确保方法(第二版)附表3许可相对误差。*注:当稀释试样时,依据稀释倍数设定合理量程,能够扩大测量测量范围。4.3.3 pH在线仪4.3.3.1 术语a试样 指导入自动分析仪废水。bpH标准液 用基准试剂配制pH标准溶液。邻苯二甲酸氢盐pH标准液 用邻苯二甲酸氢盐配制pH=4.008(25)标准溶液。中性磷酸盐pH标准液 用中性磷酸盐配制pH=6.865(25)标准溶液。四硼酸钠pH标准液 用四硼酸钠配制pH=9.180(25)标准溶液。c漂移 指采取本技术规范中要求pH标准液为试样连续测试,仪器指示值在一定时间内改变大小。d平均无故障连续运行
20、时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTBF”表示,单位为:h/次。e响应时间:将电极从pH=6.865标准液移入 pH=4.008标准液中,显示值达成pH4.3时所需时间。4.3.3.2 仪器性能apH电极应有防水性能,含有不因水浸湿、结露等而影响自动分析仪运行。b当pH有超出测量范围时,必需有报警功效。c应有同时温度测试功效,配置有温度赔偿传感器,自动校正系统能进行电极自动清洗、自动校准功效。4.3.3.3 仪器结构自动分析仪应由pH检测单元、信号转换器、显示统计、数据处理、信号传输单元等组成,另外应配置电极清洗装置和自动采水装置等隶属装置。a检测单
21、元:由玻璃电极、参比电极、温度赔偿传感器及电极部分等组成。电极支持部分由不锈钢、硬质聚氯乙稀、聚丙烯等不受试样侵蚀材质组成。信号转换器及显示器含有防水滴结构,电极和转换器距离应尽可能短。b显示统计单元:含有将pH值以等分刻度、数字形式统计、打印下来功效。4.3.3.4 技术指标仪器关键技术指标详见表2。表2 仪器分析技术指标项 目技术指标试验方法测量范围014 pH单位7.2.3.2pH=4.008漂移0.1pH以内pH=6.865漂移0.1pH以内pH=9.180漂移0.1pH以内响应时间30s以内温度赔偿精度0.1pH以内电压稳定性指示值变动在0.1pH以内绝缘阻抗5M以上MTBF720h
22、/次实际水样比对试验0.1pH以内4.3.4 氨氮在线仪本技术要求适宜于氨气敏电极法和分光光度法氨氮自动连续分析仪。4.3.4.1 术语a试样 指导入自动分析仪废水。b校正液:为了取得和试样氨氮浓度相同指示值所配制校正液,有以下多个: 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指采取本规范中要求零点校正液为试样连续测试,自动分析仪指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。d量程漂移 指采取本规范中要求量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪测定量程,仪器指示值在一定时间内改变大小相对于量程百分率。e平均无故障连续运行时间 指自动分析仪在检验期间总运行时间(小时)和发生故障次数(次)比值,以“MTB
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