6-4-《仪器分析技术》实操考核试卷3.doc

20xx /20xx学年第x学期《仪器分析技术》
操作考试试卷三
（食品营养与检测专业二年级用）
班级＿＿＿＿＿　姓名＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿成绩 ＿＿＿＿＿

操作（30%）
过程记录（20%）
现场问题解答（20%）
结果与分析(30%)
难度系数
总分

1、实操题目
气相色谱法测定酱菜中山梨酸（难度系数2.0）
能应用气相色谱法对样品中的山梨酸量含量进行测定，熟练操作气相色谱仪，并能够对测定结果进行正确处理和分析
2、时间
120min
3、数据记录
样 品 名 称

样 品 编 号

检 测 依 据

检 测 日 期

检 测 地 点

环 境 条 件

仪 器 编 号

色 谱 柱

检 测 器

定 量 方 式

气体流量(mL/min)
载气(N2)

温度(℃)
进样口

燃气(H2)

助燃气(Air)

柱温

进样体积V（ｕL）

标样浓度C(mg/L)

方法允差

称样量 m(g)

定容体积V2 （mL）

稀释倍数f

计算公式：

A：样品峰面积;
As：标样峰面积
测 定 结 果

保留时间（min）
标样浓度C（ ）
标样As（峰面积）
样品峰面积A
样品质量浓度ω（ ）
平均
（ ）
相对相差(％)
标样
样品

操作人

附：评分标准
项目
考核内容
记录
分值
扣分
备注
预处理操作
（15分）
样品称重
规范

3

不规范

移液管的使用
规范

7

错1处扣1分
不规范

容量瓶的使用
规范

5

不规范

开机操作（15分）
开机预热，检查气路连接正确性气密性
进行

2

未进行

气路检查、气体流量调节
正确、规范、合适

3

不正确、不规范、

开机顺序、点火操作
正确、熟练

4

错误、不熟练

检测条件设置
合适、规范

3

不会或不规范

样品参数设置

3

测量操作
（6分）
样品处理

2

注射器前处理

1

抽样操作

1

进样操作

2

色谱工作站的使用
（4分）
分析方法的设置

1

色谱图的绘制

1

色谱图的处理

1

色谱图的应用

1

记录与报告(5分)
原始记录填写
规范、及时

2

不规范、涂改

结论报告填写
规范、完整

3

缺结论扣10分
不规范、错误

文明操作
（6分）
清洗玻璃器皿、放回原处、清理实验台、关闭仪器，切断电源

5

数据处理
（9分）

工作曲线绘制
好（R2）0.999)

6

R2<0.990

制图完整规范
标注明确全面

3
未或缺标注

测量结果
（30分）
结果准确度
<计算回收率，三个回收率均在
60%-120%之间，得分为：（100%-A）×8；如有一个样品回收率小于60%或大于120%，得分为（100%-A）×8×0.4；A为平均回收率与100%差值的绝对值；两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%，得0分；

12

精密度
RSD≤1%，得7分； 1% <RSD≤ 3%之间，得分为：得5分； 3% <RSD≤ 5%之间，得4分；5% <RSD，得0分；

18

实验态度
（5分）

认真规范

5

分析时间
（5分）

5

每超5min扣1分，超20min为0分
总分