冻干机说明指导书.doc

产品名称：真空冷冻干燥机
产品型号：LYO-8(CIP)
产品编号：－031A
产品研制单位：上海东富龙科技有限公司
产品原则号：Q/NGAC1-031A
搁板有效总面积：7.78㎡
最大捕水量：150Kg
总功率：47KW
外形尺寸：4915×2500×2960mm
总重量：5200Kg
冻干原理
真空冷冻干燥就是把具有大量水份物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质自身剩留在冻结时冰架中，因而它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸取热量，引起产品自身温度下降而减慢升华速度，为了增长升华速度，缩短干燥时间，必要要对产品进行恰当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行。
冷冻干燥有下列长处：
1、 制品在冻干腔室内无菌状态下完毕干燥、解吸附水份和全压塞等操作 。
2、 适于液体加工，操作简便，作业过程容易简化，无菌环境便于控制。
3、 能除去物质中95～99%水份，稳定性好，易于长期保存药物有效成分。
4、 许多生物制品、药物、食品在水和热作用下很容易产生变性或分解，为了长期保存，最适当办法是在低温下冻结干燥。
5、 制品中水份去除，无热解决过程。
6、 制品冻干后体积、形状基本不变，物质呈干粉状态，无干缩。
7、 在冷冻干燥过程中，微生物生长和酶作用无法进行。因而能保持本来性状。
真空冷冻干燥系统操作规程：
开机前准备：
一、 确认冻干箱内测温探头已安放精确
二、 确认冷凝器内化霜水已排放干净
三、 确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应
冷冻干燥手动操作：
1、 旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作界面，点击“手动”，进入手动操作系统。
2、 开循环泵1或循环泵2，确认泵出口压力（0.05～0.1Mpa）左右。
3、 开压缩机1、板冷阀1，压缩机2、板冷阀2，对制品进行预冻（依照预冻速度，选取开一台或两台压缩机）。
4、 当制品温度达到工艺所规定温度后，恒温（即保持当前温度）一段时间（由工艺决定，普通2～3小时）
5、 恒温结束后，对冷凝器进行制冷（当用一台压缩机制冷制品时，另一台要同步制冷冷凝器），即关板冷阀1、板冷阀2，开冷凝器阀1、冷凝器阀2。
6、 当冷凝器温度低于－45℃后，启动真空泵组，两秒钟后开小蝶阀，两分钟后开大蝶阀，开始抽真空。
7、 当冻干箱真空度达到10pa以上，设定“手动参数”中“导热油”温度（数值由冻干工艺决定，下同），启动电加热解决，开始一次升华。
8、 逐渐提高导热油温度，即控制升华速度，当制品温度逐渐接近导热油温度，真空度曲线有明显弯曲后，一次升华结束。
9、 一次或分阶段将导热油温度加热到最高容许温度，进行二次升华。
10、 当导热油温度达到最高温度后中，恒温两小时，有限量泄漏参数设定为15Pa，偏差5Pa，启动有限量泄漏，进行掺气，时间为2小时，提高升华速率。
11、 当有限量泄漏结束后，恒温2～3小时，冻干过程结束。
12、 关大蝶阀、小蝶阀、真空泵组，关冷凝器阀1、冷凝器阀2，关压缩机1、压缩机2，关循环泵。
13、 需要进行真空压塞，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板层。
14、 产品压塞完毕，放气出箱，取出制品，关掉电源。
箱内压塞应注意如下几点：
1、 箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高规定，规定瓶子高度、瓶口内径、塞子外径误差要小；
2、 由于压塞总力量较大，为了不使冻干箱内板层弯曲变形，每一层产品必要放置均匀，不能偏在一方；如果由于产品少而放不满时，空着某些必要用空瓶放上塞子补齐。
3、 压塞力量不适当调太大，固然也不能太小，对于活动板层加压方式，由于每层是串联，即一层压一层。因而总力与每一层力是同样。只要计算一层所需力就是压塞总力。
冷冻干燥自动操作
1、 进入“冷冻干燥菜单”后，选取“自动冷冻干燥”进入“自动参数选取画面”，在该画面中选用相应组号（在已设定好自动参数状态下只需选用组号，若没有设定，顾客需依照所生产制品工艺规定来设立）。若无问题点击“启动”键，进行自动冻干操作。
2、 自动程序启动后进行10秒钟报警判断后，循环泵启动，5秒后压缩机1启动，3秒后板冷阀1打开，5秒后压缩机2 启动，3秒后板冷阀2打开。进入前箱预冷阶段。
3、 前箱预冷：先进行温度判断若温度低于设定值且时间未到则进行如下连锁：打开冷凝器阀1、关闭板冷阀1，比较设定偏差值且，若不不大于上偏差打开板冷阀1,关闭冷凝器阀1。同步进行温度判断若不大于等于设定值打开冷凝器阀1,关闭板冷阀1。若不大于下偏差打开冷凝器阀2关闭板冷阀2,同步进行温度判断若不不大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.预冷时间到后即进入前箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达到规定将进入前箱预冷报警阶段。
4、 前箱预冷报警：报警时间未到，温度不大于、等于设定温度即进入前箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达到规定，将声光报警提示。
5、 前箱保温：在保温时间内进行如下连锁：打开冷凝器阀1,关闭冷凝器阀1,比较设定偏差值，若不不大于上偏差打开板冷阀1,关闭冷凝阀1,同步进行温度判断。若不大于、等于设定值打开冷凝器1,关闭板冷阀1；若不大于下偏差打开冷凝器阀2,关闭板冷阀2,同步进行温度判断若不不大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.保温时间到，进入后箱预冷阶段。
6、 后箱预冷：打开冷凝器1、2,关闭板冷阀1、2。进行温度比较，时间到温度也低于设定值随后进入启动真空阶段。若温度未达到规定将进入预冷报警阶段，时间未到而温度低于设定值，进入启动真空阶段，时间到温度并没有达到规定，将声光报警提示。
7、 启动真空：进入后12秒后打开真空泵1、2后通过设定小蝶阀启动时间后，打开小蝶阀，再通过大蝶阀设定期间后，打开大蝶阀后进行真空预抽阶段。
8、 真空预抽：进行真空判断，时间到真空也低于设定条件随后进入升华阶段。若时间到真空未达到规定将进入真空预抽报警阶段，若时间未到，真空低于设定值进入升华阶段，若时间到真空未达到规定将声光报警提示。
9、 升华：进入升华阶段先打开电加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行温度范畴比较，若实际温度不不大于上偏差，掺冷阀打开。直至温度不大于、等于设定值掺冷阀关闭。若实际温度不大于下偏差，电加热打开直至温度不不大于、等于设定值，电加热关闭。当保温时间到后进入下一升华阶段，直至完毕所有升华设立程序段后，进行泄漏判断。当每一次保温时间到之后，温度若没有达到设定规定会延时20分钟，其间，温度若达到规定即进入下一升华阶段，若时间到后温度仍未达到规定将会声光报警提示。当每一次升华阶段，若前箱真空不不大于真空报警参数设立，电加热将强行关闭同步将声光报警提示。当升华进行至最后第二次时进行掺气控制，前箱真空低于设定值下偏时掺气阀打开，前箱真空高于设定值上偏差掺气阀关闭。
10、 泄漏判断：先关闭大蝶阀，在设定期间内若真空未超过设定规定，将进入结束阶段。若在设定期间内真空超过设定规定，系统将会声光报警提示，同步进入下一步，打开大蝶阀，进行最后一种升华阶段设定。温度时行保温，时间到后中，关闭大蝶阀进行泄漏判断，若仍未达到规定上一步动作将重复进行，最多重复三次（泄漏量达到设定规定）。
11、 结束：按冻干自动流程图中各个环节进行操作，依次关闭各阀门、泵等。
12、 要进行真空压塞，开液压泵，按下降按钮到瓶塞压实，板层不支为止，压塞结束按上升按钮升起板层。压塞结束后，启动冻干箱、冷凝器放气阀进行放气，取出制品，关掉电源。
系统常用故障分析：
机器失控：
现 象
原 因
温度批示跳动激烈
探头接触不良
探头所指温度差别太大
探头安装位置不当
仪表批示混乱
温度仪表设定错误
降温很慢，制冷剂低压缸过凉或过热
膨胀阀设立不对的
导热油进出口温差太大
导热油流速局限性
导热油管路明显杂音
导热油中有空气、水分
性能失常：
现 象
原 因
制冷机高压表批示很高
制冷系统中漏气（存在空气）
制冷机压缸过凉或过热，视镜中有大量气泡
膨胀阀设备不对的或制冷剂太少
调节膨胀阀无效
膨胀阀损坏
制冷机冷凝器过热，高压表批示很高
冷却水局限性
制冷机高压出口温度低
压缩机磨损
导热油压力表批示低
导热油循环泵磨损、漏气
停机：
现 象
原 因
保险丝熔断（热保护顺跳开）
供电电压过高、短路、过载
电气故障
接触不良、松动、失效
温度、压力信号错误
控制探头损坏或断线
高压继电器断开
出液阀未打开，系统有空气
油压继电器跳开
油泵损坏、缺油、油过滤器堵塞
高压继电器断开
出液阀未打开，系统有空气，冷却电磁阀打开
板层加热：
机器失控
性能低劣
停机
温度设立有问题
温度设立有问题
温度设立不对
探头接触不良
探头接触不良
温度探头断路
探头安入位置不当
加热电路有缺项
加热电阻断裂
导热油中有水、空气
导热油中有水、空气
保险丝熔断
固态继电器失控
加热电阻有损坏
电气故障
交流接触器粘连
导热油油面过低
真空报警运营

循环泵磨损
循环泵损失

流体回路堵塞

冷凝器冷却
机器失控
性能低劣
停机
膨胀阀设立不对的
膨胀阀设立不对的
程序设定错误
膨胀阀损失
膨胀阀损坏
保险丝熔断
探头接触不良
冷冻循环漏气
热保护器接触不良
仪表故障
冷冻循环冷却水局限性
电气故障

冷凝器过载
高压继电器跳开

压缩机磨损
膨胀阀损坏

制冷剂泄漏

压缩机损坏

真空：
真空不稳定
性能低劣
停机
冻干箱或系统太脏
真空泵油局限性
程序设立错误
真空泵油污染
制品易挥发物质
保险丝熔断
真空泵油局限性
隔离阀未完全打开
电气故障
冷凝器除霜有彻底
关于阀门未完全关闭
放水/放气阀门未关
真空泵磨损
水蒸汽过载
真空泵阀关闭

板层加热过度
真空表头损坏

真空泵磨损
真空泵损坏
真空批示和报警：
真空批示
真空报警
掺气
表头或连线故障
批示故障、控制故障
泄漏针阀损坏
表头损坏
报警压力过低
泄漏率调节不当
表头不正常
掺气压力过高
输出继电器故障
校正有问题
真空破坏，系统泄漏
无菌气压力异常
升降系统：
现象
因素
电机不启动
保险丝、热保护器故障
电磁阀不打开
电路故障，压力继电器未复位
油缸带负载时提高不动
压力继电器或旁通阀设定不对的
溜车
单向阀故障、清洗
震动
油面过低，系统中有空气

润滑剂与导热油：
使用部位
牌号
数量
更换时间
压缩机
壳牌奇伟士32﹟冷冻机油
4.8L
1000小时更换或进行酸度实验
导热液
4.2.4三元混合液
200L
每1年
真空泵
专用真空泵油
2L
周期检查，每半年更换
油泵站
抗磨液压油46号
30L
2500～3000小时更换
阀门
普通润滑脂

大修时使用，注意不可污染真空系统管道内部
密封圈
EDD真空硅脂

视状况
技术规定：
材料规定
与制品接触任何表面采用不锈钢AIS304制造
冻干箱制冷能力
搁板温度从环境温度20℃降至-40℃不不不大于60min
冷凝捕获器空载制冷速率
从环境温度20℃降至-40℃时间不不不大于30min
搁板平整度
应不不不大于1mm/m,板层上下面平行度应不不不大于1mm/m
搁板温度均匀性
搁板各层温度温差应不不不大于±1℃
冻干箱极限真空
不不不大于1Pa
冻干箱空载抽气速率
在大气压下抽至10Pa，时间应不大于30min
真空漏率
冻干箱静态漏率不能不不大于0.005Pa、M3/s
冷凝捕获器温度
在制品升华全过程中，冷凝捕获器温度应不不不大于-45℃
冻干箱内真空度
制品升华全过程中，当环境温度20℃时，冻干箱内真空度应不不不大于30Pa
捕水量
150Kg
噪声
空载运营时噪声不超过80db(A)
部件：
重要部件
型号
数量
厂家
压缩机
S6J-16.2
2台
比泽尔BITZER
水冷冷凝器
WS10
2台
上海特艺压力容器
真空泵
E2M40
2台
英国爱德华
液压泵站（阀、电机）
单组
1台
台湾DACHUN
PLC
C200HE
1套
日本OMRON
真空仪
TEX-200
1台
上海天彭科技有限公司
触摸屏
NT631-141
1台
日本OMRON
记录仪
EL900-06
1台
大华
循环泵
WILO-TOP-SD50/10双体
1台
德国威乐公司
板式互换器
CB52-36H
2台
阿法拉伐
水环真空泵
2BV-2070
1台
德国西门子（山东）
技术要点：
1、 冻干箱压力不低于10Pa，就证明大蝶阀泄漏率符合规定。
2、 板层降温速率从20℃降到-40℃不不不大于60min为正常。最低温度是-50℃，实测是40min降至-51℃。
3、 冷凝器降温速率从20℃降到-40℃不不不大于30min为正常。最低温度是-70℃，实测是20min降至-76℃。
4、 抽气速率从常压抽到10Pa时间不大于30min为正常。极限真空度为≤1Pa。实测是26min降至0.8Pa。
5、 板层升温速率应是1℃/min。最高温度是70℃。实测是1℃/min,最高温度是70℃。
6、 捕水量＝加入量-多余量。
7、 断水保护：水压力＜0.1Mpa将报警，凡用水冷却设备不能工作。
8、 断气保护：空气压力＜0.4Mpa将报警，同步自动程序不被执行。
9、 真空保护：真空度设定为10～30Pa（可自己设定），当真空度超过范畴时将报警。
10、 超温保护：导热油最高温度设定为70℃（可自己设定），当超过此温度时，电加热会自动停止加热。
冷冻干燥简要原理：
冷冻干燥是药物溶液通过冷冻后，在低气压状态下，不通过液态，直接由固态升华至气态，并且解吸咐办法除去制品中水分工艺过程。
简要制品操作：
1、制品预冻：制品放入干燥箱内，制冷系统对板层进行制冷，板层向制品吸取热量，从而对制品进行冻结，即制品从液态转化为固态。此阶段规定冻结至制品共晶点（溶液所有凝结温度）如下，并保持一段时间（ 普通为2小时左右），以保证使制品所有冻结。对板层制冷后，对后箱冷凝器进行制冷，温度普通降至-50℃（可依照详细工艺而定）如下。
2、 系统抽真空：制品冻结后对干燥箱、冷凝器进行抽真空，普通抽至2.6Pa（可依照不同制品特点而定）对制品进行升华干燥。
3、 升华阶段（一次干燥）：处在共晶点如下制品，其水分在真空作用下大量升华，板层向制品提供能量（即电加热对板层进行加热），同步箱内要保持恰当真空度，冷凝器将升华出水分凝结（捕集）。
4、 二次干燥：制品水分大某些升华（可从电脑上温度曲线拟定）后，产品进入二次干燥阶段。这一阶段是为了除去制品中残留水分，以延长其保存性。其特性是制品温度提高，箱内真空度升高，冷凝器温度下降。当制品含水量达到原则时，二次干燥即可结束，周期完毕。含水量与否达到原则，可以从温度曲线上拟定。