玻璃量器自校作业指导说明书.doc

甘肃亚盛绿鑫啤酒原料集团有限责任公司
玻璃量器自校作业指引书
一、合用范畴：
合用于本实验室新购和使用中玻璃量器（表1）校验。
分度吸量管
1ml
2ml
5ml
10ml
15ml
25 ml

量筒/量杯/具塞量筒
10ml
25ml
50ml
250ml
1000ml

容量瓶
10ml
25ml
50ml
100ml
250ml
500ml
1000ml
单标线移液管
1ml
5ml
10ml
20ml
25ml
50ml

酸式/碱式滴定管
10ml
25ml
50ml

二、编制根据：
JJG196- 惯用玻璃量器检定规程
JJF1059-1999 测量不拟定度评估与表达
三、检测项目及办法：
3.1校准项目
3.1.1分度吸量管 表2
标记总容量ml
1
2
5
10
15
25
办法
分度值
0.01
0.02
0.05
0.1
0.1
0.2

外观
符合规定
目视
容量允差ml
±0.008
±0.012
±0.025
±0.05
±0.05
±0.10
电子天平
水流出时间
4-10
4-12
6-14
7-17
7-17
11-21
秒表
分度线宽度mm
≤0.3
放大镜
3.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3
标记总容量ml
10
25
50
250
1000
办法
分度值
0.2
0.5
1
2或5
10

外观
符合规定
目视
容量允差ml
±0.20
±0.50
±0.50
±2.0
±10
电子天平
分度线宽度mm
≤0.3
≤0.4
≤0.5
放大镜
3.1.3容量瓶 表4
标记总容量ml
10
25
50
100
250
500
1000
办法
外观
符合规定
目视
密合性
无漏水现象
手动
容量允差ml
±0.02
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
±0.25
±0.40
电子天平
分度线宽度mm
≤0.4
放大镜
3.1.4单标线移液管 表5
标记总容量ml
1
5
10
20
25
50
办法
外观
符合规定
目视
容量允差ml
±0.007
±0.015
±0.020
±0.030
±0.030
±0.05
电子天平
水流出时间
7-12
15-25
20-30
25-35
25-35
30-40
秒表
分度线宽度mm
≤0.4
放大镜
3.1.5酸式/碱式滴定管 表6
标记总容量ml
10
25
50
办法
分度值
0.05
0.1
0.1

外观
符合规定
目视
容量允差ml
±0.025
±0.04
±0.05
电子天平
水流出时间
30-45
45-70
60-90
秒表
等待时间
30秒
秒表
分度线宽度mm
≤0.3
放大镜
3.2校准条件与设备
3.2.1温度：校准环境温度（20±5）℃，室内温度变化不超过1℃/h，水温与室温之差不超过2℃。
3.2.2校准所用介质：蒸馏水。
3.2.3所用设备 表7
仪器名称
测量范畴
技术规定
备注
电子天平
80g
分度值：0.01mg

电子天平
220g
分度值：0.1mg

精密温度计
10℃～30℃
分度值：0.1℃

秒表
0～60s
辨别率：0.1s

附件
放大镜/具塞称量瓶
3.3校准过程
3.3.1外观规定：
a.量器应具备厂名或商标,原则温度,用法标记,标称总容量与单位,精确度等标志。
b.量器无影响计量读数缺陷,涉及集密气线,破气线,擦伤,铁屑和明显直棱线。
c.分度线与量数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线宽度和分度值见表2～表6。
d.非原则口与塞，活塞芯和外套，必要用相似配合号码。无塞滴定管流液口与管下部也应标有同号。
3.3.2构造：
a.玻璃量器口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光缺口。
b.滴定管和吸量管流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必要磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观测者时，倒液嘴位置，量筒嘴位于左侧；250ml如下量杯（涉及250ml）位于右侧；500ml以上量杯位于左侧。
d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和不不大于25ml（涉及25ml）空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°斜面上时，不应跌倒，不大于25ml空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°斜面上时，不应跌倒。
3.3.3密合性：
a.滴定管玻璃活塞密合性规定：将不涂油脂活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭状况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不不不大于最小分度值。
b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不不不大于最小分度值。
c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。
3.3.4流出时间：
3.3.4.1滴定管
a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀油脂，不应有水渗出。
b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。
c.将活塞完全启动并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止流出时间应符合表6规定。
3.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管
a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。
b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动状况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中规定。
3.3.5容量示值：
容量检定前须对量器进行清洗，清洗办法为：用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净被检量器须在检定前4小时放入实验室内。
3.3.5.1衡量法
a.取一只容量不不大于被检玻璃量器干净有盖称量杯，称得空杯质量。
b.将被检玻璃量器内纯水放入称量杯后，称得纯水质量。
c.调节被检玻璃量器液面同步，应观测测量温筒内水温，读数应精确到0.1℃。
d.玻璃量器在原则温度20℃时实际容量下式计算：
（1）
式中：V20——原则温度20℃时被检玻璃量器实际容量，ml；
ρB——砝码密度，取8.00g/cm3;
ρA——测定期实验室内空气密度，取0.0012g/cm3;
ρW——蒸馏水t℃时密度，g/cm3。
β——被检玻璃量器体胀系数，℃-1；
t——检定期蒸馏水温度，℃；
m——被检玻璃量器内所能容纳水表观质量，g。
为简便计算过程，也可将（1）式简化为：
V20=m×K(t)...........................（2）
其中：

K(t)值列于表8、表9中，依照测定质量值（m）和测定水温所相应K(t)值，即可由式（2）求出被检玻璃量器在20℃时实际容量。
凡使用需要实际值检定，其检定次数至少2次，2次检定数据差值不超过被检玻璃容量允差1/4，并取2次平均值。
表8.（钠钙玻璃体胀系数：25×10-6℃-1，黄铜砝码密度：8g/cm3，空气密度：0.0012g/cm3）
水温t/℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
15
1.00208
1.00209
1.00210
1.00211
1.00213
1.00214
1.00215
1.00217
1.00218
1.00219
16
1.00221
1.00222
1.00223
1.00225
1.00226
1.00228
1.00229
1.00230
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
1.00238
1.00239
1.00241
1.00242
1.00244
1.00246
1.00247
1.00249
18
1.00251
1.00252
1.00254
1.00255
1.00257
1.00258
1.00260
1.00262
1.00263
1.00265
19
1.00267
1.00268
1.00270
1.00272
1.00274
1.00276
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00287
1.00289
1.00291
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00302
21
1.00304
1.00306
1.00308
1.00310
1.00312
1.00314
1.00315
1.00317
1.00319
1.00321
22
1.00323
1.00325
1.00327
1.00329
1.00331
1.00333
1.00335
1.00337
1.00339
1.00341
23
1.00344
1.00346
1.00348
1.00350
1.00352
1.00354
1.00356
1.00359
1.00361
1.00363
24
1.00366
1.00368
1.00370
1.00372
1.00374
1.00376
1.00379
1.00318
1.00383
1.00386
25
1.00389
1.00391
1.00393
1.00395
1.00397
1.00100
1.00402
1.00404
1.00407
1.00409
表9.（硼硅玻璃体胀系数：10×10-6℃-1，黄铜砝码密度：8g/cm3，空气密度：0.0012g/cm3）
水温t/℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
15
1.00200
1.00201
1.00203
1.00204
1.00206
1.00207
1.00209
1.00210
1.00212
1.00213
16
1.00215
1.00216
1.00218
1.00219
1.00221
1.00222
1.00224
1.00225
1.00227
1.00229
17
1.00230
1.00232
1.00234
1.00235
1.00237
1.00239
1.00240
1.00242
1.00244
1.00246
18
1.00247
1.00249
1.00251
1.00253
1.00254
1.00256
1.00258
1.00260
1.00262
1.00264
19
1.00266
1.00267
1.00269
1.00271
1.00273
1.00275
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00286
1.00288
1.00290
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00303
21
1.00305
1.00307
1.00309
1.00311
1.00313
1.00315
1.00317
1.00319
1.00322
1.00324
22
1.00327
1.00329
1.00331
1.00333
1.00335
1.00337
1.00339
1.00341
1.00343
1.00346
23
1.00349
1.00351
1.00353
1.00355
1.00357
1.00359
1.00362
1.00364
1.00366
1.00369
24
1.00372
1.00374
1.00376
1.00378
1.00381
1.00383
1.00386
1.00388
1.00391
1.00394
25
1.00397
1.00399
1.00401
1.00403
1.00405
1.00108
1.00410
1.00413
1.00416
1.00419
3.3.5.2容量比较法
a.将被检玻璃量器用配好洗液进行清洗，然后用水冲洗，使原则玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常弯月面。
b.将被检玻璃量器和原则玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。
c.排除检定装置内空气，检查所有活塞与否漏水，调节原则玻璃量器流出时间和零位，使检定装置处在正常工作状态。
d.将被检玻璃量器容量和原则玻璃量器容量进行比较，观测被检玻璃量器容量示值与否在允差范畴内。
3.3.5.3检定点选取
a.滴定管：
10ml——半容量和总容量两点；
25ml——（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五点；
50ml——（0-10）ml、（0-20）ml、（0-30）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五点；
b.分度吸量管：0.5ml以上检定点——总容量1/10，若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。
c.量筒、量杯：——总容量1/10，若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。
d.容量瓶、单标线移液管：总容量。
3.3.6分度线宽度：使用1×10倍刻度放大镜，观测分度线宽度，分度线最大宽度应符合表2～表6中规定。
3.4惯用玻璃量器容量检定操作环节
3.4.1滴定管（衡量法）
a.将清洗干净被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
b.缓慢地将液面调节到零位，同步排出流液口中空气，移去流液口最后一滴水珠。
c.取一只容量不不大于被检滴定管容量带盖称量杯，称得空杯质量。
d.完全启动活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。
e.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随后用称量杯，移去流液口最后一滴水珠。
f.将被检滴定管内纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
g.在调节被检滴定管液面同步，应观测测量温筒内水温，度数应精确到0.1℃。
h.按3.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在原则温度20℃时实际容量。
i.对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间最大误差。
3.4.2分度吸量管和单标线移液管（衡量法）
a.将清洗干净吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面水。
b.缓慢地将液面调节到被检分度线上，移去流液口最后一滴水珠。
c.取一只容量不不大于被检吸量管容量带盖称量杯，称得空杯质量。
d.将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3秒钟，随后用称量杯移去流液口最后一滴水珠（口端保存残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流出时，随后将流液口残留液排除。
e.将被检滴定管内纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
f.在调节被检吸量管液面同步，应观测测量温筒内水温，度数应精确到0.1℃。
g.按3.3.5.1衡量法计算被检吸量管在原则温度20℃时实际容量。
h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间最大误差。
3.4.3容量瓶（衡量法）
a.对清洗干净并经干燥解决过被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶质量。
b.注纯水至被检容量瓶标线处，称得纯水质量（m）。
c.将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水温度。读数应精确到0.1℃。
d.按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在原则温度20℃时实际容量。
3.4.4量筒和量杯（容量比较法）：略
3.5校准周期：玻璃量器检定周期为36个月，其中无塞滴定管为12个月。
3.6量值溯源图
计量科学研究院
实验室计量原则器
工作计量器具
F2级别
砝码
原则源法

电子
天平
衡量法

各类
玻璃
量器

3.7玻璃量器检定记录：见附录
附录1
玻璃量器衡量法检定记录
名称

编号

检定温度

标称容量

容量允差

原则装置

外观、构造

密合性

纯水质量检定记录
序号
检定点/ml
流出时间/s
等待时间/s
纯水温度/℃
实测质量/g

检定成果计算：V20=m×K（t）
序号
K（t）值
实际容量V20/ml
容量偏差/ml
检定成果

校验结论：

校验员： 复核人： 校验日期：附录2
玻璃量器容量比较法检定记录
名称

编号

检定温度

标称容量

容量允差

原则装置

外观、构造

密合性
外观、构造
容量检定记录
序号
标称容量/ml
流出时间/s
检定点/ml
容量偏差/ml
容量允差/ml
检定成果

校验结论：

校验员： 复核人： 校验日期：