茜草植物染料染色羊绒纤维的摩擦牢度.pdf
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1、第 32 卷 第 2 期2024 年 2 月现代纺织技术Advanced Textile TechnologyVol.32,No.2Feb.2024DOI:10.19398j.att.202304022茜草植物染料染色羊绒纤维的摩擦牢度俞建伟1,侯战昌2,陈 超2,余志成1(1.浙江理工大学,a.纺织科学与工程学院;b.生态染整技术教育部工程研究中心,杭州 310018;2.宁波康赛妮新纤维科技有限公司,宁波 315200)摘 要:茜草是最常用的红色天然染料,广泛应用于真丝和纤维素纤维染色。但生产中发现明矾作为媒染剂用于茜草植物染料染色羊绒纤维的摩擦牢度极差。通过分析媒染、染色前后羊绒表面沉积
2、物及其与摩擦牢度的相互关系,探讨了导致摩擦牢度低下的原因并提出改进方法。结果表明:适度去鳞片处理可有效减少明矾媒染时氢氧化铝在羊绒表面沉积,使茜草植物染料染色羊绒的干、湿摩擦牢度分别提高到 2 级和 3 级;酒石酸-明矾媒染羊绒表面无明显沉积,茜草植物染料染色后羊绒纤维的干、湿摩擦牢度分别提高到 4 级和 5级,同时日晒、皂洗牢度也均在 4 级以上。关键词:茜草植物染料;羊绒;摩擦牢度;酒石酸-明矾中图分类号:TS193.6 文献标志码:A 文章编号:1009-265X(2024)02-0105-07收稿日期:20230417 网络出版日期:20231019基金项目:宁波市科技创新 2025
3、重大专项(2022Z100)作者简介:俞建伟(1997),男,浙江诸暨人,硕士研究生,主要从事生态染整技术方面的研究。通信作者:余志成,E-mail:yuzhicheng8 天然染料具有与生态环境相容性好、可生物降解、毒性较低、原料可再生等优点,并且染色织物具有自然的色泽和香味,部分天然染料具有抗菌和抗紫外线等特殊功能。使用天然染料不仅可以充分利用天然可再生资源,而且可以减少染料对人体的危害和减少染色废水的毒性,保护环境。茜草属茜草科攀援系草本植物,别名活血草、锯子草等,产地丰富。茜草根提取物含有大量茜素分子,是一种红色系植物染料,广泛应用于天然纤维以及合成纤维的染色,是人类最早使用的天然染料
4、之一1。资料记载,在秦汉时期就采用茜草根提取液作为红色染料来上染纤维,长沙马王堆一号汉墓出土的深红绢就是用茜草浸染而成的2。茜草含有多种蒽醌类结构,如茜素、茜紫素,伪茜紫素,属于典型的配位络合染料,能与金属离子形成稳定的五元螯合物。相对于红花、苏木、胭脂虫红等其他红色系染料,茜草拥有更优异的染色牢度3。羊绒素有着“软黄金”之美誉,其华贵高雅、穿着舒适,有着优异保暖性、回弹性和透气透湿性4。因此羊绒深受消费者的喜爱,其印染加工方面的研究越来越受到关注。近年来人们的环保意识日益增强,随着可持续发展理念的逐步深入,用茜草染色羊绒纤维既符合绿色环保的消费理念,又能带给羊绒纤维更高的附加值。然而在实际生
5、产中发现,明矾媒染的茜草染色羊绒摩擦牢度极差,仅仅只有 1 级。这严重阻碍了茜草天然染料在纺织行业的应用发展,因此提高茜草染色羊绒纤维的摩擦牢度具有重要意义。本文分析探讨了茜草植物染料染色羊绒纤维摩擦牢度较低的原因,在此基础上提出用双氧水对羊绒纤维适度去鳞片处理,或采用明矾-有机酸体系对羊绒媒染后进行茜草染色,期望提高了茜草染色羊绒的摩擦牢度,并对其机理进行了分析研究,为产业化应用奠定理论基础。1 实 验1.1 材料及仪器实验材料:羊绒(单根纤维平均 1.5 dtex,强力5.87 cN),明矾、硫酸亚铁、柠檬酸、酒石酸,购自杭州高晶精细化工有限公司。实验仪器:可调向式打色机(上海千立自动化设
6、备有限公司),ULTRA5 型场发射扫描电子显微镜(德国 Carlzeiss 公司),SF600 PLUS 型计算机测色配色仪(美国 Datacolor 公司),Nicolet iS20 型傅里叶变换红外光谱仪(美国赛默飞公司),电子分析天平(上海精科天平),YG611M 日晒气候色牢度仪(温州方圆仪器有限公司),Y571C 摩擦色牢度测试仪(温州方圆仪器有限公司)。1.2 实验方法1.2.1 预媒染工艺将羊绒纤维按浴比 1 50 浸渍在质量分数 5%的媒染液中,在 80 下媒染 30 min。1.2.2 茜草染色工艺将媒染后的羊绒纤维按 1 50 的浴比浸渍在1%的染液中,在 95 下染色
7、60 min。1.3 测试与表征1.3.1 傅里叶红外光谱测试使用傅里叶红外光谱仪对羊绒及酒石酸媒染羊绒纤维进行测试,扫描波长范围为 5004000 cm-1,扫描分辨率为 4 cm-1,每秒 60 次进行扫描。1.3.2 扫描电子显微镜表征将样品放置于载物台后进行喷金处理,在加速电压 10 kV 下观察样品的表面形貌。1.3.3 染色 KS 及 h值测试使用 SF600 PLUS 测色仪,在纤维上3 个不同的位置处测试待测纤维的颜色特征色度角 h值及染色 KS 值,取均值。1.3.4 染色牢度皂洗牢度:参照 GBT 39212008纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度 测试;摩擦牢度:参照GBT
8、 39202008纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度测试;日晒牢度:参照 GBT 84272019纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度:氙弧测试。2 结果与讨论2.1 媒染剂对茜草羊绒染色 KS 值、h值及色牢度的影响 选用明矾、硫酸亚铁作为媒染剂,分别对羊绒进行茜草植物染料染色,结果如表 1 和表 2 所示。其中,直接染色工艺:茜草 1%,元明粉 10 gL,95,60 min,浴比 1 50;明矾媒染工艺:明矾 5%,80,30 min,浴比 1 50;硫酸亚铁媒染工艺:硫酸亚铁5%,醋酸 1 gL,60,30 min,浴比 1 50。表 1 茜草羊绒染色 KS 值及 hTab.1 Dyein
9、g KS value and h value of madder-dyed cashmere媒染剂KS 值h()染色样品无1.0635.42明矾3.9415.97硫酸亚铁4.51336.57表 2 茜草羊绒染色各项染色牢度Tab.2 Dyeing fastness of madder-dyed cashmere媒染剂皂洗牢度级变色棉沾色毛沾色摩擦牢度级干摩湿摩日晒牢度级无23431223明矾343412345硫酸亚铁4543445由表 1 和表 2 可知,茜草直接染色羊绒纤维 KS值较低为 1.06,色度角 h为 35.42,呈现出棕黄色;日晒、皂洗和干、湿摩擦牢度分别为 3 级、2 级、12
10、 级和 2 级。明矾媒染后羊绒 KS 值提高到3.94,色度角 h值为 15.97,呈现出鲜艳的红色,日晒牢度、皂洗牢度分别提高到 45 级和 3 级;这是由于明矾与羊绒、茜草发生配位反应,封闭了茜草上羟基等水溶性基团,提高了茜草的稳定性5,但干湿摩擦牢度仍很低,分别只有 1 级和 23 级。硫酸亚铁媒染后羊绒的 KS 值提高到4.51,色度角 h值为336.57,呈现出深紫灰色,日晒牢度和皂洗牢度分别为 45 级和 4 级,有趣的是干湿摩擦牢度竟然分别达到了 3 级和 4 级。究竟是什么原因导致明矾和硫酸亚铁媒染的羊绒干摩擦牢度相差如此之大?对不同媒染剂媒染后的羊绒进行了扫描电镜测试,结果如
11、图 1 所示。由图 1(b)可知,明矾媒染后羊绒纤维表面存在大量固体沉积物,这是因为明矾媒染时溶液的pH 值高于铝离子的沉淀点,媒染过程中产生大量氢氧化铝沉淀沉积在羊绒表面,进而导致染色时茜草染料与羊绒表面的铝离子发生配位反应6,茜草染料附着在羊绒表面不能扩散进入到羊绒纤维内部,如图 1(c)所示,从而导致干湿摩擦牢度较低。由图 1(d)、图 1(e)可知,硫酸亚铁媒染羊绒表面光洁,未见固体沉淀物,这是由于硫酸亚铁媒染在弱酸性条件下进行,亚铁离子缓慢均匀吸附、扩散到羊绒纤维内部与羊绒发生配位反应,染色时茜草染料可以扩散进入到羊绒纤维内部并与纤维、亚铁离子结合,因此干湿摩擦牢度好。601现代纺织
12、技术第 32 卷图 1 明矾、硫酸亚铁媒染处理及其染色羊绒 SEM 图Fig.1 SEM images of alum and ferrous sulfate mordant dyeing and dyed cashmere2.2 鳞片层对摩擦牢度的影响已有研究表明,茜草对真丝、纤维素纤维染色具有优异的摩擦牢度7,为什么对羊绒染色后摩擦牢度如此之低?为了考察羊绒表面鳞片对摩擦牢度的影响,采用双氧水处理羊绒纤维以剥除部分鳞片,然后用明矾预媒染、茜草染色,鳞片层对染色羊绒纤维摩擦牢度的影响结果如图 2、表 3所示。从图 2(a)和图 2(d)可以看出,羊绒纤维经双氧水处理后表面鳞片变少,经明矾媒染
13、处理、茜草染色后羊绒表面沉积物明显减轻,见图 2(b)、图 2(e)、图 2(c)和图 2(f),这是因为羊绒表面疏水性较强的鳞片层减少,会减轻羊绒表面氢氧化铝沉积,进一步减少疏水性较强的茜草染料沉积,促进茜草染料扩散进入羊绒纤维内部,使茜草染色羊绒纤维干、湿摩擦牢度分别提高到 2 级和 3 级,见表 3。图 2 羊绒纤维表面形貌Fig.2 Surface morphology of cashmere fibers701第 2 期俞建伟 等:茜草植物染料染色羊绒纤维的摩擦牢度表 3 鳞片层对染色羊绒摩擦牢度的影响Tab.3 Effect of scale layer on the rubbin
14、g fastness of dyed cashmere羊绒纤维摩擦牢度级干摩湿摩羊绒12去鳞片羊绒23 注:鳞片去除率 3.6%。2.3 有机酸对羊绒染色摩擦牢度的影响将羊绒分别置于醋酸-明矾和酒石酸-明矾媒染液中,然后进行茜草染色。其中,媒染工艺:明矾 5%,有机酸 1 gL,80,30 min,浴比 1 50;染色工艺:茜草 1%,元明粉 10 gL,95 ,60 min,浴比 1 50。对媒染及茜草染色羊绒纤维进行扫描电镜测试,对染色羊绒进行摩擦牢度测试,结果如图 3、表 4 所示。图 3 媒染及染色羊绒纤维表面形貌Fig.3 Mordant dyeing and surface mor
15、phology of dyed cashmere fibers表 4 有机酸对茜草染色羊绒摩擦牢度的影响Tab.4 Effect of organic acids on the rubbing fastness of madder-dyed cashmere媒染液摩擦牢度级干摩湿摩明矾123醋酸-明矾234酒石酸-明矾45从图3(a)、图3(b)和表4 可知,醋酸-明矾媒染及染色羊绒表面氢氧化铝沉淀物明显减少,茜草染色羊绒干、湿摩擦牢度分别提高到 2 级和 3 4 级。这是因为醋酸降低了媒染液 pH 值,抑制了明矾的水解。但由于醋酸具有挥发性,80 媒染时部分醋酸挥发从而导致媒染液 pH 值上
16、升,因此仍有少量氢氧化铝产生。从图3(c)、图3(d)和表4 可知,酒石酸-明矾媒染及染色羊绒纤维表面几乎无沉淀,染色羊绒的干、湿摩擦牢度分别提高到 4 级和 5 级。这是因为酒石酸有效降低了明矾媒染液 pH 值,Al3+可以均匀扩散到羊绒纤维内部与羊绒发生配位反应,染色时,茜草染料与 Al3+、纤维能充分结合。由图 4 可知,经酒石酸处理后,羊绒纤维羟基伸缩振动峰从 1637 cm-1处蓝移到了 1643 cm-1处,说明酒石酸和羊绒之间形成了氢键8。图 5 为酒石酸的媒染机理,媒染时酒石酸上的羟基和羧基与羊绒纤维上的羟基形成氢键,同时羊绒分子结构中的氨基质子化后带正电荷,与酒石酸801现代
17、纺织技术第 32 卷上的羟基发生离子偶极作用;染色时酒石酸上的羟基和羧基与茜草上的羟基形成氢键9,从而使酒石酸、羊绒纤维、茜草之间结合。酒石酸-明矾媒染、茜草染色后羊绒纤维染色KS 值、h及染色牢度如表5、表6 所示。其中,媒染工艺:明矾5%,酒石酸1 gL,80,30 min,1 50;染色工艺:茜草 1%,碳酸钠 0.5 gL,元明粉 10 gL,95、60 min,1 50。图 4 酒石酸媒染羊绒红外光谱Fig.4 Infrared spectrum of tartrate-dyed cashmere图 5 羊绒-酒石酸-茜草作用机理Fig.5 Mechanism of action o
18、f cashmere,tartric acid and madder表 5 明矾-酒石酸媒染对羊绒纤维茜草染色 KS 值及 h的影响Tab.5 Effects of alum-tartaric acid mordant dyeing on KS value and h of madder-dyed cashmere媒染剂KS 值h()染色样品明矾3.9415.97明矾+酒石酸8.5820.31表 6 明矾-酒石酸媒染对羊绒纤维茜草染色牢度的影响Tab.6 Effects of alum-tartaric acid mordant dyeing on dyeing fastness of mad
19、der-dyed cashmere媒染剂摩擦牢度级干摩湿摩皂洗牢度级变色棉沾色毛沾色日晒牢度级明矾123334345明矾+酒石酸4545545 从表 5 可知,采用明矾-酒石酸媒染,染色羊绒的色度角 h略微增大,染色样品红光减弱,但整体仍呈现出红色;羊绒染色 KS 值提高,这是因为酒石酸中的羟基、羧基能与羊绒纤维和染料上的羟基之间形成氢键10,同时明矾与酒石酸、茜草和羊绒之间络合,生成配位化合物,通过氢键和配位键作用,使染料上染到纤维上。从表 6 可知,采用明矾-酒石酸媒染,茜草染色羊绒摩擦牢度大幅度提高,干、湿摩擦牢度分别从 1级和 23 级提高到 4 级和 5 级,同时皂洗、日晒牢度均在
20、4 级及以上。3 结 论本文对实际生产中明矾媒染茜草染色羊绒摩擦牢度低下的问题进行了探究,并通过适度去鳞片处理和采用酒石酸-明矾复合媒染剂处理来提升摩擦牢度,取得了良好的效果。结论如下:a)明矾媒染时水解产生的氢氧化铝沉淀沉积在羊绒纤维表面是导致羊绒茜草染色摩擦牢度低的主要原因。b)羊绒表面疏水性的鳞片影响明矾媒染-羊绒茜草染色的摩擦牢度,通过适度去除鳞片处理可有901第 2 期俞建伟 等:茜草植物染料染色羊绒纤维的摩擦牢度效减少明矾媒染时在羊绒表面沉积,对提升干、湿摩擦牢度具有一定作用,去鳞片羊绒干、湿摩擦牢度分别提高到 2 级和 3 级。c)酒石酸-明矾复合媒染剂处理羊绒,可有效抑制明矾水
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