原子吸收分光光度仪的操作专项规程.doc
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1、原子吸收分光光度仪操作规程一、开机1、开机前准备工作 将空压机插头插上,空气压力达成450500KPa后,方可开机。2、打开墙壁上空气开关,打开电脑电源。3、打开主机电源,等主机初始化完成后(约20秒),开启AAS仪器管理软件。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method”,选择待测元素,点击“OK”,选择“AA”。2、在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上位置
2、、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。设置完成保留方法依次点击“FileSaveMethod”。三、编辑样品表1、点击“SamInfo”,在Sample Information Editor卡上填写待测样品相关信息。2、保留样品表。依次点击“FileSaveSample Info File”。 四、点灯点击“Lamps Setup ”,点击“”设置并打开该灯,灯能量大于25,则能够正常使用。五、连续图谱 点击“Cont. Auto Zero Graph”,检验基线是否稳定,若稳定,则可进行测量。六、点火(1)打开排风。(2)打开乙炔气瓶,检验乙炔压力,确保主表大于0.52MPa(使
3、用后压力,使用前应比0.52Mpa大很多 ),次级表压力在90100KPa。检验乙炔有否漏气。(3)点击“Flame”,检验安全互锁装置是否正常。点击“Off On”,点燃火焰,检验火焰高度及颜色有否异常。七、测量数据1、点击“Manual”。2、分析标样空白:吸入空白,点击“Calib Blank1 Analyze Blank”,分析空白,结果在“Results”中显示。3、分析标样:吸入标样1,点击“Calib Std1 Analyze Standard”,分析标样1。依次分析其它标样,结果在“Results”中显示。标样分析完后,点击“Calib”能够看标准曲线,标准曲线相关系数应0.9
4、99才可。4、分析试样空白:吸入试样空白,点击“Reagent Blank Analyze Blank”,分析试样空白,结果在“Results”中显示。5、分析试样:吸入试样1,选择“Info.File”,点击“Analyze Sample”分析试样1。依次分析其它试样,结果在“Results”中显示。八、打印结果九、测量完成1、关灯2、清洗。针对一般水溶液,吸入去离子水5分钟进行清洗;针对有机溶液,吸入甲醇溶液5分钟,吸入1硝酸5分钟,再吸入去离子水5分钟进行清洗;假如样品是高浓度铜、银或汞盐,则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。3、点击“Off On”熄灭火焰。4、关闭乙炔气瓶,点击“Bl
5、eed Gases”,释放管道内剩下气体。5、关闭程序,关主机电源。6、拔下空气压缩机插头,将空气压缩机顺时针放气、放水。7、立即登记大型珍贵精密仪器设备履历书二、注意事项请仔细阅读说明书,再使用本仪器。试验结束,立即登记大型珍贵精密仪器设备履历书测定完成,一定要清洗雾化器;并打开空压机和油水分离器排气阀,排空水分。乙炔钢瓶压力少于 0.5 MPa 时,必需更换;试验前请先检验水封瓶是否注满水,水冷循环是否需要补充水。用火焰原子化法时,不可靠近火焰器太近。试验结束后,应打开空气过滤器排气,再关闭。在Automated Analysis Control卡Set Up页上填上保留样品信息和测试结果
6、文件名。在Analyze页上查看测试次序,确定无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。分析过程观察Furnace Control界面石墨炉温度程序是否正常,进样位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序(再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可)。分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle,此时可统计结果,退出程序,关闭主机和电脑,并关闭气、水、电。清洗样品杯,用盖布遮盖仪器,在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做
7、好试验室卫生。主机和工作站对接完成后,设置光学参数及燃烧器 / 气体流量。在“Analysis Mode” 处选择“Flame/Manual”在Analysis Name处输入火焰法:开空压机电源,使其压力为 0.09MPa ;乙炔钢瓶总阀及输出阀,并使其压力为 0.35 Mpa 。石墨炉法则开冷却水和氩气瓶总阀,使其输出压力为 0.35 MPa 。 设置完成后,打开通风开关,按 AA 主机前面 IGNITE 键点火,自动调零后,开始测定。(石墨炉法则打开石墨炉加热电源开关) 测定完成,退出工作站,用 5% HCl 清洗雾化器 5 分钟,然后用双蒸水冲洗 5 分钟。 关掉 PC 电源、主机电源
8、,拉下通风和空压机开关,关掉乙炔输出阀。(石墨炉法则关冷却水和氩气输出阀及石墨炉加热电源、自动进样器开关) 清理台面,做好仪器使用登记。 假如是国产灯(未编码空心阴极灯或EDL灯),切记不要将灯插得过猛过深,不然轻易损坏内部E1镜子。取灯时灯要关闭。待测元素或分析者姓名在Comment处输入待测样品基体等;1. 点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法: 安装测试元素空心阴极灯。石墨炉部分:一、开机1、开机前准备工作打开氩气瓶,检验氩气压力,减压阀压力在350 400KPa;将空压机插头插上,空气压力为450500KPa,方可开机。(一定得等空气压力抵达标准后
9、才可开主机电源)2、打开墙壁上空气开关,打开电脑电源。3、打开主机电源,等主机初始化完成后(约20秒),开启AAS仪器管理软件。2. 打开仪器后面电源总开关,打开氩气钢瓶总阀门,检验分压阀,使压力在0.5 MPa左右,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。3. 打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检,待Diagnostics卡上三大组件全部自检经过后(打绿勾),可进行下一步操作。4. 点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法:Filenewmethod,选择待测元素ok,在Method Editor卡上Meth
10、od Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。设置完成保留方法Filesavemethod。5. 新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。设置完成保留样品信息列表FilesaveSample Info File。同时在自动进样器对应位置放置标样和待测样品。6. 在灯架上插入待测元素空心阴极灯,
11、点击快捷键Lamps,在对应灯位置上输入该元素名称。点击Setup设置并打开该灯,灯能量大于25,则能够正常使用。7. 点击Furnace Control界面上Align Tip设置自动进样器进样针位置,调整前后、左右及深度旋钮,并使用反光镜观察进样针是否能完全合适地进样。8. 在Automated Analysis Control卡Set Up页上填上保留样品信息和测试结果文件名。在Analyze页上查看测试次序,确定无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。9. 分析过程观察Furnace Control界面石墨炉温度程序是否正常,进样
12、位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序(再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可)。10. 分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle,此时可统计结果,退出程序,关闭主机和电脑,并关闭气、水、电。11. 清洗样品杯,用盖布遮盖仪器,在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做好试验室卫生。注意事项:1. 当开机自检通不过时,检验一号灯位是否放置灯,或光路上反光镜是否翻下阻挡光路;2. 当吸光度不正常下降时,检验进样情况,以确定是否重新调整进样针位置;3. 请勿私自装卸石墨
13、管;4. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量改变,立即添加;5. 测试人员应在主机关机后再离开试验室。使用石墨炉法过程中,千万不能断开氩气和冷却水;6. 注意立即倒掉废液,保持试验室卫生整齐。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method”,选择待测元素,点击“OK”,选择“AA-BG”。2、在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制
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