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印染手册培训讲义模板.doc
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1、印染手册目录一准溶液配置 - 21. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液2. 0.1N a2S2O35H2O标准溶液制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 碘化钾溶液二指示剂 - 31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚酞4. 铬酸钾指示液5. .淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸制备三试剂测定 - 41. 次氯酸钠质量浓度测定2. 漂白粉中有效氯测定3. 冰醋酸(HAC)4. 硫化碱(Na2S)5. 双氧水质量浓度及分解率测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四测试方法- 61. 比移值测定法(滤纸染液上升法)2. 缩水率测定3. pH值测定4. 生物整理用纤维素
2、酶活力测定方法.滤纸瓦解法.CMC粘度法一. 标准溶液配置10.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免和尘埃及有机物接触,同时不可和强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.N a2S2O35H2O标准溶液制备24.82g/L 制备:称取g化学纯粹硫代硫酸钠(a2S2O35H2O),溶解于新煮沸(煮沸以驱除水中溶解二氧化碳和预防微生物作用,如有二氧化碳存在,并和水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用)而冷却,加有0.1g无水碳酸钠蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大
3、瓶中保留,瓶口用塞子盖紧,待校准制备或保留时应注意下列几点:日光能促进a2S2O3 溶液分解作用,所以a2S2O3溶液应该保留在清洁有色瓶中,尽可能避免和空气接触制成a2S2O3溶液,它浓度随放置时间稍有改变,在最初天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中浓度约为0.010.02%,就能够预防溶液分解校准:以化学纯粹重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液要求原理:当加于K2Cr2O7中及HCl(或24)之量为过量时,析出碘和重铬酸钾量相当滴定时a2S2O3溶液消耗量和析出碘之量相当所以,在滴定终了时硫代硫酸钠耗用量和重铬酸钾量相当操
4、作:将化学纯粹重铬酸钾放在烘箱内烘小时冷却后称取 .g,置于ml定碘瓶中,加水ml,加溶液ml及 HCl溶液ml,充足摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置min,使碘充足析出,加水ml稀释摇匀然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少许碘留下)时,加入淀粉溶液ml,继续用同一a2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+绿色时为止(在这试验中滴定最终所得溶液并不是无色,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色)统计a2S2O3溶液用量后,再多加一滴a2S2O3溶液,检验是否已经抵达终点,假如这时颜色不再改变,表示滴定已经完成依据碘挥发性,碘量法滴定
5、必需在定碘瓶中冷状态下进行计算:校准剂重量(纯)a2S2O3所耗用被校准液毫升数校准剂毫升克当量0.1或:a2S2O3V 0.04904式中a2S2O3要求得硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度硫代硫酸钠毫升数0.1校准剂重铬酸钾称出量0.04904重铬酸钾毫克当量数.6N醋酸(HAC):将化学纯粹冰醋酸350ml用水稀释至1升.碘化钾溶液:把g碘化钾溶解于ml水中二指示剂 甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片,微溶于冷水,易溶于热水,但不溶于酒精中l 变色范围:pH3.14.4,颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml热水中,如有必需,加以过滤 甲基红l 为暗红色粉末,微
6、溶于水,易溶于酒精中l 变色范围:pH4.26.5,颜色由红色变至黄色l 1%甲基红指示液:溶解甲基红0.1g于100ml 80%酒精中,如有必需,加以过滤 酚酞l 为白色结晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中l 变色范围:pH 8.210,颜色由无色至红色l 1%酚酞指示剂:溶解酚酞1g于100ml 80%酒精中,缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色l 酚酞指示剂加入烧碱原因:因为酒精放置时间久暂不一样,受到外界所引发氧化性也不一样,所以展现不一样程度酸性,若不预先用稀淡烧碱加以中和,则酚酞指示剂本身势必需消耗一定碱,这对指示剂要求是不合适,所以必需要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成酸 铬酸钾指示液l
7、溶解g化学纯粹铬酸钾K2CrO4于ml水中.淀粉指示液l 将.g氯化锌(或水杨酸)溶解于ml水中,过滤煮沸另取.g 可溶性淀粉,置于小研钵中,加少许水研匀使成细糊,倒入正在煮沸氯化锌(或氯化汞)溶液中,继续煮沸min,并时加搅拌,冷却后加水稀释到ml,搁置片刻,然后倾取基澄清液应用l 氯化锌作用:作淀粉指示液保藏时防腐剂,以防分解碘化钾淀粉试纸l 取碘化钾溶液ml,加到ml0.5%淀粉指示液中然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻,取出烘干即成还原黄G试纸制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液,3min之内应由
8、黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必需增加用量.取还原黄G2.5g,用太古油(润湿剂)调成浆状,加入100ml热水,加入36B烧碱20ml,调匀后,加入50热水(蒸馏水)1000ml,加保险粉10g,还原1015min。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中35min,然后取出,在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。三试剂测定1次氯酸钠质量浓度测定1.次氯酸钠溶液中有效成份以有效氯表示有效氯含量测定可用碘量法或亚砷酸钠法这里采取碘量法2.关键化学品:硫代硫酸钠()、碘化钾()、冰醋酸()、淀粉指示剂3.试剂配制:硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸(HAC)=6mol/L溶液
9、、10碘化钾溶液4.步骤:正确移取次氯酸钠漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀然后正确移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸馏水,10mL 10%碘化钾溶液,10mL 6mol/L醋酸溶液,放置暗处5min然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出碘,在溶液中变成微黄色时,加入3mL 0.5%淀粉指示剂,继续滴至蓝色褪去即为终点(半分钟内不再展现蓝色)统计所耗用硫代硫酸钠量作个平行试验,取平均值5.计算:NaClO + 2KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) V(N
10、a2S2O3)有效氯(g/L) 35.5V漂液V漂液=(10/500) 25有效氯(g/L)71 C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)漂白粉中有效氯测定通常优良漂白粉含有效氯约30-50%。高浓度漂白粉称漂白精,含有效氯一倍于一般漂白粉。有效氯是指漂白粉有效成份,即一定量漂白粉和酸作用后所生成氯量,用百分率表示。用称量瓶正确称取试品约5g,移置瓷研钵中,加少许水(约20ml)研磨成匀和糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml容量瓶中,研钵中残余试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最终将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml
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