杏鲍菇多糖水提物新型护肤乳配方工艺及抗氧化功效.pdf
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1、www.ffc-原料与配方2024年4月第2期Apr.2024,No.2香料香精化妆品FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS120www.ffc-作 者1.陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安 710309;2.铜川矿务局中心医院药剂科,陕西铜川 610200;3.陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安 710021 崔丹丹1 赵旭升2 刘婵婵1 龚 频3 王思远3 彭修娟1 冯文慧1 杨梦佳1#唐 柳1#杏鲍菇多糖水提物新型护肤乳配方工艺及抗氧化功效*摘 要探究了以杏鲍菇多糖水提物为主要成分的护肤乳配比及功效。通过提取物的不同比例来设计配方,以质量分数 0、25%、50%和
2、75%的杏鲍菇多糖水提物添加量制备出 4 种具有抗氧化效果的护肤乳,并通过感官评定、耐热耐寒测试等试验,测定其理化性质及稳定性,同时结合 DPPH 自由基与超氧阴离子清除试验考察其氧化活性。结果表明 4种产品均符合行业标准;由体外抗氧化试验可知,随着多糖水提物添加量的增加,护肤乳对 DPPH 和超氧阴离子的清除能力也增强。其中,含质量分数 75%提取物的护肤乳效果最佳,皮肤水分含量增加 8%,DPPH 自由基和超氧阴离子能力的最大清除率分别为 30.52%和 51.86%。杏鲍菇多糖水提物具有良好的抗氧化效果和保湿性,可作为新型化妆品中的天然抗氧化活性物质。关键词杏鲍菇多糖水提物 抗氧化 保湿
3、性 护肤乳Formulation Technology and Antioxidant Effect of New Skin Lotion with Pleurotus Eryngii Polysaccharide Water Extract*CUI Dandan1 ZHAO Xusheng2 LIU Chanchan1 GONG Pin3 WANG Siyuan3 PENG Xiujuan1 FENG Wenhui1 YANG Mengjia1#TANG Liu1#(1.School of Medicine,Shaanxi International Business College,Xia
4、n 710309,Shaanxi,China;2.Department of Pharmacy,Tongchuan Mining Bureau Central Hospital,Tongchuan 610200,Shaanxi,China;3.School of Food and Biological Engineering,Shaanxi University of Science and Technology,Xian 710021,Shaanxi,China)Abstract:The ratio and efficacy of skin care lotion with Pleurotu
5、s eryngii polysaccharide as the main component were explored.The formula was designed according to different proportions of the extract,the water extract containing Pleurotus 作 者 简 介崔丹丹(1994),女,硕士,主要从事功能性产品工艺处方、中药药理研究。#共同通信作者:杨梦佳(1995),女,硕士,主要从事纳米传递系统、功能性产品工艺处方研究。联系电话:18392998982E-mail:唐柳(1982),女,硕士
6、,主要从事功能性产品工艺处方、中药药理研究。联系电话:18966840290E-mail: DOI:10.20099/j.issn.1000-4475.2023.0265*基金项目:中药质量评价与研究控制(编号SMXY202311)收稿日期:2023-10-10;修回日期:2023-12-11第 2 期原料与配方崔丹丹,等:杏鲍菇多糖水提物新型护肤乳配方工艺及抗氧化功效121www.ffc-www.ffc-化妆品市场发展蓬勃,我国化妆品市场预计于 2027 年消费规模将达到 1 577 亿美元1,这对产品的有效性和安全性也提出了更加严格的要求。食用菌凭借其丰富的营养物质及特殊的香气,已经成为全
7、球研究的热点2-3。素有“草原上的美味牛肝菌”之称的杏鲍菇(Pleurotus eryngii)是一种药食两用的大型真菌4,因其丰富的功能特性,在食品行业如饮料、罐头等产品研发5-6及医药行业中抗肿瘤7、抗氧化8、抑菌9及提高免疫力10-11 等方面发挥了重要作用。人体因为呼吸作用会产生过多的自由基,其造成的过氧化是损害皮肤组织的杀手,也是导致衰老的原因之一。杏鲍菇多糖是一种天然无害且具有多种生物活性的物质,尤其是具备良好的抗氧化活性。张晨12发现杏鲍菇多糖 PMPS-1 和 PMPS-2 可显著抑制小鼠体重和胸腺指数的异常降低,提高组织器官中超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶和总抗氧化能力活
8、性,降低丙二醛含量,提高皮肤组织含水率及羟脯氨酸含量,表明 PMPS-1 和 PMPS-2 具有较强抵制氧化应激的活性,能够清除自由基、抑制脂质过氧化反应、增强抗氧化酶活性,从而减轻机体氧化应激损伤,延缓机体衰老进程,在皮肤中应用具有一定的抗氧化性。因此,在化妆品中加入这种多糖能对皮肤衰老问题起到一定的延缓作用,为皮肤补充水分还可以缓解和改善皮肤痤疮,保湿补水也就成了皮肤护理内容之一,而多糖具有的大量OH 可以体现良好的亲水性,与水结合达到保湿功效,相对分子质量较大的特点可以使其在涂抹过程形成薄膜起到锁水功效。目前,随着杏鲍菇产品赋值不断增加,产业链也在逐步延伸并扩大13-14,但杏鲍菇多糖水
9、提物在化妆品市场eryngii polysaccharide was obtained by using the optimal extraction parameters,and four skin care lotions with preliminary antioxidant effect was prepared by adding 0,25%,50%and 75%(in mass fraction)of the proportion.Sensory evaluation,heat and cold resistance tests and other experiments wer
10、e conducted to determine the physicochemical properties and stability.At the same time,the oxidative activity of DPPH free radicals and superoxide anion scavenging experiments were combined.The results indicated that all four products met industry standards.In vitro antioxidant tests showed that wit
11、h the increase of the amount of polysaccharide water extract added,the ability of skin care lotions to clear DPPH and superoxide anions was also enhanced.The skin care lotions containing 75%(in mass fraction)extract had the best effect,with an increase in skin moisture content of 8%.The maximum clea
12、rance rates for DPPH free radicals and superoxide anion capacity were 30.52%and 51.86%,respectively.The water extract of Pleurotus eryngii polysaccharide has good antioxidant effect and moisture retention,and can be used as a natural antioxidant in new cosmetics.Keywords:Pleurotus eryngii polysaccha
13、ride water extract antioxidant moisturizing skin care lotion的产品种类并不多,极大地限制了药食两用大型真菌的发展。基于此,以杏鲍菇多糖水提物为原料,对其化妆品护肤乳配方工艺进行优化,并研究其产品功效,旨在为开发更多种类的杏鲍菇产品提供参考依据,进一步完善杏鲍菇产品精深加工工艺,更好地满足市场的需求。1 材料与设备 1.1 材料与试剂杏鲍菇子实体,龙昇祥农贸综合市场;甜杏仁油(纯度 99%),武汉康琼生物医药科技有限公司;二甲基硅油(纯度 100%),上海凯茵化工有限公司;无色霍霍巴油(纯度 100%),广州利美达进出口商贸有限公司;橄
14、榄油(纯度 99%),武汉华翔科洁生物技术有限公司;椰子油(纯度 99%),广东日油科技有限公司;司班 60(纯度 99%),湖北鑫宇宏生物医药技术有限公司;羟苯甲酯(纯度 99%),河南荣申化工有限公司;单硬脂酸甘油酯(纯度 99%),广州华钰生物科技有限公司;硬脂酸(纯度 99%),济南智恒致远化工科技有限公司;L-抗坏血酸棕榈酸酯(纯度 99%),陕西晨明生物科技有限公司;甘油(纯度 99%),上海升月国际贸易有限公司;尿囊素(纯度 99%),济南金邦环保科技有限公司;吐温 60(纯度 99%),江苏久佳生物科技有限公司;EDTA-2Na(纯度 99%),河北玖宇生物科技有限公司;透明质
15、酸钠(纯度99%),德州实华化工有限公司;鲸蜡硬脂醇(纯度 99%),山西忠立生物科技有限公司;苯氧乙醇(纯度 99%),南京天诗蓝盾生物科技有限公司。1.2 设备与仪器HWS-12 型恒温水浴锅,上海一恒科学仪器有原料与配方2024 年 4 月香料香精化妆品122www.ffc-www.ffc-限公司;ESY10 型手持式均质机,上海仪弛实业有限公司;Varioskan Flash 型全波长扫描式多功能读数仪,赛默飞世尔科技有限公司。2 试验方法2.1 杏鲍菇多糖水提物护肤乳的配方设计与制作工艺在课题组前期试验的基础上,得到杏鲍菇多糖水提物15。基于其理化特性及功能活性设计出一款具有保湿效果
16、和抗氧化效果的护肤乳。通过大量文献资料确定各体系、各组分的用量范围,设置水提物的添加量分别为质量分数 0、25%、50%、75%(水提物中所用脱脂杏鲍菇粉末质量浓度为 0.1 g/mL),其余成分添加量相同。具体原料名称与配比如表 1 所示16-18。表 1 原料名称与配比(均为质量分数)单位:%相原料名称杏鲍菇多糖水提物护肤乳配方设计护肤乳 1护肤乳 2护肤乳 3护肤乳 4油相甜杏仁油2222二甲基硅油3333无色霍霍巴油2222橄榄油1111椰子油1111司班 603333鲸蜡硬脂醇0.50.50.50.5羟苯甲酯0.20.20.20.2单硬脂酸甘油酯1111硬脂酸1111L-抗坏血酸棕榈
17、酸酯0.50.50.50.5水相甘油7777玫瑰纯露2222尿囊素0.20.20.20.2吐温 603333EDTA-2Na0.050.050.050.05透明质酸钠0.50.50.50.5氢氧化钠0.20.20.20.2杏鲍菇多糖水提物0255075去离子水补至 105 补至 105 补至 105补至 105 C 相苯氧乙醇0.30.30.30.3香精0.10.10.10.1护肤乳制作具体工艺如下所示:(1)按照油相与水相中各原料的比例进行配比,分别置于 2 个烧杯中;(2)将油相与水相成分加热至 80,至全部物质溶解均匀,置于 85 恒温水浴锅中 20 min;(3)待两相温度相近时,将油
18、相倒入水相后搅拌,用手持式均质机于 85 恒温水浴锅中均质5 min,待样品冷却至 40 左右加入 C 相搅拌均匀。2.2 杏鲍菇多糖水提物护肤乳体系理化性质及稳定性测试依据化妆品安全技术规范(2015 年版)(以下简称规范)19,对含有杏鲍菇多糖水提物的护肤乳液的相关指标进行检测。2.2.1 感官评价根据护肤膏霜行业标准 QB/T18572013润肤膏霜对产品进行感官指标和理化指标测定。第 2 期原料与配方崔丹丹,等:杏鲍菇多糖水提物新型护肤乳配方工艺及抗氧化功效123www.ffc-感官评价指标检测色泽和膏体等,要求外观良好,膏体结构细腻。感官评价作为最接近化妆品实际使用状况的试验手段,最
19、直接、最有效地反映了化妆品的功效20。采用评分检验法对样品进行感官评价。评价前,感官检验按要求筛选评估员30人,组织培训,以“双盲”形式(即试验者、评估员都不清楚样品信息,也不清楚其他评估员的情况),在测试环境下对不同产品的各指标进行独立评价,评价指标包括吸收效果、涂展性、滋润效果、细腻性、清爽度 5 项,每项设置 1 10 分,各项指标的评分取 30 人评分的平均值21。吸收效果:产品使用过程中,其中的油脂和活性成分等是否容易渗于皮肤中。涂展性:产品在涂抹过程中是否容易铺展且不易搓泥。滋润效果:产品使用时是否对皮肤产生滋润感。细腻性:产品使用过程是否触感细腻,无颗粒物。清爽度:产品使用后是否
20、有过重的黏腻感,是否有良好的透气性。2.2.2 pH 测定根据规范,称取不同样品各 1 份,加入所取样品质量 10 倍的去离子水,加热至 40,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,用校正好的 pH 计测定,理论值为 4.5 8.5(果酸类的化妆品除外),抽取 5 批进行检测并记录结果22。2.2.3 耐热耐寒测试按 QB/T18572013 对美白保湿霜进行稳定性检测:取不同样品适量,分别置于 40 烘箱、-15 和 5 的冰箱中,24 h 后取出恢复至室温,观察是否有油水分离现象23。2.2.4 离心稳定性测试在离心管中注入 2/3 的样品,放入预先调节到(381)恒温培养箱中保湿 1 h,然后立
21、即转移至离心机,2 000 r/min,运行 30 min 后与之前样品进行比对,观察是否有水油分离现象24。2.2.5 乳化体系微观快速评价在乳化体系形成后 48 h 用显微镜观察其分散相粒径情况,这样可有助于判断乳化体系的乳化效果。取少量样品均匀涂抹于载玻片上,通过显微镜观察其分散相粒径情况,从而判断乳化效果。主要从粒径大小、粒径均匀度及形状规则程度来判断。2.2.6 微生物菌落总数检测25根据规范要求对所制得的产品进行微生物菌落总数的测定。2.3 杏鲍菇多糖水提物护肤乳相关功效评价2.3.1 体外保湿效果测试(1)样品配制 按乳液配方体系配制测试样品备用,试验组为含质量分数 0、25%、
22、50%及 75%杏鲍菇多糖水提物护肤乳,即为护肤乳 1、护肤乳 2、护肤乳 3、护肤乳 4;空白组为透明质酸(HA)。(2)测试条件及测试要求26-28 测试条件:室内正常的相对湿度一般为 40%60%,因此试验中设置了 2 个相对湿度(43%和81%),来考察不同杏鲍菇多糖水提物在这 2 种环境中的吸湿和保湿性能29。受试者测试前须在该环境下稳定 0.5 h 以上。采用对照测试,受试者分别使用样品和空白对照品。将 4 款护肤乳和 HA 干燥至恒重,称取各样品100 mg 于称量瓶中,分别置于(NH4)2SO4饱和溶液、相对湿度 81%的干燥器和另一个盛有 Na2CO3饱和溶液、相对湿度 43
23、%的干燥器中。将干燥器置于 25 的生化培养箱中,每隔一段时间称量各样品的重量,平行 3 次试验,并用式(1)计算不同相对分子质量多糖的体外吸湿率30。吸湿率=(M2M1)/M1100(1)式(1)中,M1为放置前样品质量,g;M2为放置后样品质量,g。2.3.2 受试者要求、皮肤经表皮失水量的测定受试者要求:遵循自愿原则筛选 30 名 18 45 岁未有皮肤病史和化妆品过敏史的健康受试者。试验前,受试者用清水清洗测试部位(前臂内侧或脸部)并做好标记,测试前半小时不得饮水、进食及剧烈活动,不得使用其他同类产品。试验结束后,对 30 名志愿者的评分汇总。皮肤经表皮失水量(transepiderm
24、al water loss,TEWL)又称经皮失水,TEWL 数值越低,表示皮肤水分保护层完好,角质层含水量就越高。TEWL的数值也可作为评价化妆品保湿抗皱功效的主要参数,同时也可以监测皮肤的屏障保护功能是否被破坏31。TEWL 测试仪(Tewameter TM 300 型)测试原理是基于菲克扩散定律32。用 TM300 探头测定受试者前臂内侧标记点,时间为 20 s,各标记点使原料与配方2024 年 4 月香料香精化妆品124www.ffc-www.ffc-用样品前后依次平行测定 3 次,取平均值。按试验方案于 1、2、3 h 测定 4 款护肤乳的 TEWL 值。按式(2)进行计算。经表皮水
25、分流失率=(TtT0)/T0100%(2)式(2)中,T0为涂抹前皮肤 TEWL 值,Tt为涂抹后 t 时段皮肤 TEWL 值。2.3.3 DPPH 清除试验34-35对产品进行预处理:取 4 款护肤乳样品 2 g于具塞试管中,加入 20 mL 过氧化氢,剧烈振荡 5 min 后静置过夜,过滤所得滤液待用,以维生素C(Vc)作为阳性对照。抗氧化试验方法:吸取浓度为 0.2 mmol/L 的 DPPH 乙醇溶液 2 mL 置于 10 mL 具塞试管中,取护肤乳 1 4 的样品 1 mL加入具塞试管中,摇匀后于暗处反应 30 min,于517 nm 处测定吸光值,以无水乙醇作为空白参比,每个样品进
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