生物酶辅助提取橘皮色素及其对羊绒染色的性能.pdf
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1、第 32 卷 第 3 期2024 年 3 月现代纺织技术Advanced Textile TechnologyVol.32,No.3Mar.2024DOI:10.19398j.att.202308019生物酶辅助提取橘皮色素及其对羊绒染色的性能陈秋霖1,朱秋昱1,周芳雨1,王宇弘2,陈 超2,余志成1(1.浙江理工大学纺织科学与工程学院,杭州 310018;2.宁波康赛妮新纤维科技有限公司,宁波 315200)摘 要:为扩宽天然染料色谱并利用废弃物染色,通过生物酶辅助醇水提取橘皮中的天然色素,并将该色素应用于羊绒染色,分析该色素对羊绒染色的性能。首先分别用纤维素酶、果胶酶以及两种酶的组合对橘皮
2、进行提取,通过单因素试验,探讨生物酶用量、乙醇浓度、提取温度、提取时间对提取效果的影响;然后采用橘皮色素对羊绒进行直接染色发现日晒牢度为 2 级,进一步研究提高日晒牢度的方法,实验结果表明用金属媒染剂、单宁-金属复合媒染剂、固色剂 M 对染色后羊绒进行后处理,以提高橘皮色素染色羊绒的耐日晒色牢度、耐皂洗色牢度。结果表明:橘皮色素最佳提取工艺为生物酶用量 1%(o.w.f),其中纤维素酶和果胶酶质量比为 2 1,乙醇质量分数 50%,提取温度 80,提取时间 100 min,料液比 1 20。橘皮色素对羊绒染色具有较高的 KS 值,耐皂洗色牢度和耐日晒色牢度可达 3 级以上。从废弃物中提取天然染
3、料色素,有着较高的应用价值和附加价值,为废弃资源再利用提供了一条有效途径。关键词:橘皮色素;生物酶提取;单宁-金属复合媒染剂;染色;羊绒中图分类号:TS193.6 文献标志码:A 文章编号:1009-265X(2024)03-0073-08收稿日期:20230815 网络出版日期:20231102基金项目:宁波市科技创新 2025 重大专项(2022Z100)作者简介:陈秋霖(1999),女,福建泉州人,硕士研究生,主要从事生态染整技术方面的研究。通信作者:余志成,E-mail:yuzhicheng8 天然染料作为一种绿色生态染料,具备生物可降解性、保健功能1,深受消费者青睐。然而,天然染料同
4、时存在一些短板,例如天然染料色谱不够丰富,价格较高,染色面料耐日晒色牢度、耐皂洗色牢度较低等2,很大程度上制约了天然染料的应用。因此降低天然染料成本,开发较高色牢度的天然染料是必然趋势。橘子果实营养丰富,鲜美可口,果皮被大量废弃容易造成资源的浪费和环境污染。橘皮中富含丰富的天然黄色素、黄酮类化合物、挥发油、果胶和纤维素等生物活性成分3。同时,橘皮色素具有良好的着色功能,具有一定抗菌消炎、抗病毒和抗氧化等作用4。本文以橘皮为原料,利用生物酶技术对橘皮中的天然色素进行提取,采用紫外分光光度计对橘皮色素最大吸收波长进行测试,通过单因子试验,提高橘皮色素提取效率。将橘皮提取液应用于羊绒染色,借助金属媒
5、染剂、单宁-金属复合媒染剂和固色剂后处理有效提高羊绒染色色牢度,实现橘皮废弃物的有效利用,同时为植物染料开发创立新的途径。1 实 验1.1 材料及仪器实验材料:羊绒(单根纤维平均 1.5 dtex,强力5.87 cN);橘皮;冰醋酸、无水碳酸钠、中性皂片、乙醇(杭州高晶精细化工有限公司);纤维素酶、果胶酶(宁波康赛妮新纤维科技有限公司);明矾、硫酸亚铁(前衍化学科技有限公司)。实验仪器:DYE-24 型可调向式打色机(上海千立自动化设备有限公司);雷磁 pH 计(上海仪电科学仪器股份有限公司);RE-2000B 旋转蒸发器(巩义瑞德仪器设备有限公司);赛多利斯 BSA124S 电子分析天平(济
6、南欧莱博科学仪器有限公司);SW-24E 型耐皂洗色牢度试验机;DR6000 紫外-可见光分光光度计(美国哈希公司);WF611M 日晒气候色牢度仪(温州市万丰检测设备有限公司);SF600 PLUS 型计算机测色配色仪(美国 Data color 公司)。1.2 实验方法1.2.1 橘皮色素的提取工艺将橘皮洗净后烘干,称取 10 g 的橘皮置于一定用量的酶和醇水溶液中,然后将提取液在旋转蒸发器中得到浓缩液,定容至 10 mL,即为染料原液。1.2.2 羊绒染色工艺1.2.2.1 直接染色羊绒在浴比 1 50、pH 值为 7、染料原液 3%(o.w.f)、95 条件下染色 60 min。1.2
7、.2.2 媒染工艺将直接染色的羊绒在浴比 1 50,媒染剂 0%5%,温度为 6080 条件下处理 3045 min。1.2.2.3 固色工艺将上述媒染处理后的羊绒在浴比 1 50,固色剂M 10%,80 条件下处理 30 min。1.3 测试与表征1.3.1 吸收光谱配制一定浓度的橘皮色素染液,采用 DR600 紫外-可见分光光度计,测其波长在 200760 nm 范围内的吸光度,绘制紫外-可见吸收光谱图。1.3.2 KS 值利用 Datacolor 600 型精密台式测色配色仪,在染色织物上任意选取 3 个点测试 KS 值,最后取平均值。织物表观得色量可用库克耳卡-蒙克函数值来表示,即:K
8、S=(1-R)22R式中:K 为被测物的吸收系数;R为试样趋近无限厚的反射因数;S 为被测物的散射系数。1.3.3 染色牢度参照GBT 39212008 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度,采用皂洗牢度测试仪测定羊绒的皂洗牢度,并用标准灰色样卡评定褪色牢度等级。参照 GBT 84272019纺织品色牢度试验 耐人造光色牢度:氙弧,用标准灰色样卡评定织物的耐光牢度等级。2 结果与讨论2.1 橘皮色素的提取2.1.1 乙醇质量分数对橘皮色素提取效果的影响固定料液比 1 20、生物酶用量 1%(o.w.f),其中纤维素酶和果胶酶质量比 2 1,乙醇质量分数0%70%在 80 浸提 120 min,探究
9、乙醇质量分数对橘皮色素提取效果的影响,在最大吸收波长325 nm 处记录吸光度,结果如图 1 所示。图 1 乙醇质量分数对橘皮色素提取效果的影响Fig.1 Effect of ethanol concentration on the extraction effect of orange peel pigments由图 1 可知,随着乙醇质量分数增加,吸光度先增大后减小。根据色素与溶剂相似相溶原理,橘皮色素易溶于乙醇。因此,当乙醇质量分数从 0%提高到 50%,有机溶剂的增加促进了橘皮色素溶出,吸光度逐渐增大。当乙醇质量分数超过 50%,吸光度反而下降,是因为乙醇质量分数较大,溶液极性过大导致
10、生物酶失活,色素溶出率反而降低。故提取效果最佳乙醇浓度为 50%。2.1.2 生物酶对橘皮色素提取效果的影响选用纤维素酶、果胶酶以及混合酶体系对橘皮色素进行提取,在料液比 1 20、乙醇质量分数 50%、生物酶用量 1%(o.w.f),80 下提取 120 min,分析生物酶对橘皮色素提取效果的影响。在最大吸收波长 325 nm 处记录吸光度,结果如图 2 所示。由图 2 可知,在醇水体系中加入果胶酶、纤维素酶后吸光度有所提高,是因为橘皮含有一定数量的果胶和维生素等成分,其中纤维素酶的加入可以软化纤维素、破坏细胞壁有利于橘皮色素的47现代纺织技术第 32 卷溶出,果胶酶的加入可以分解橘皮中的果
11、胶成分有利于色素的溶出。在醇水溶液体系中加入混合酶,纤维素酶和果胶酶共同发挥作用,吸光度进一步提高,这是因为橘皮不仅有纤维素还有果胶,同时加入纤维素酶和果胶酶二者协同使用更有利于色素溶出5。图 2 不同溶剂体系对橘皮色素提取效果的影响Fig.2 Effect of different solvent systems on the extraction effect of orange peel pigments2.1.3 混合酶质量比对橘皮提取效果的影响在生物酶用量 1%(o.w.f),在料液比 1 20,80 条件下浸提 120 min,探究混合酶质量比对橘皮色素的提取效果,结果如图 3 所
12、示。图 3 混合酶质量比对橘皮色素提取效果的影响Fig.3 Effect of enzyme mixture mass ratio on the extraction of orange peel pigments由图 3 可知,随着纤维素酶果胶酶质量比的增加,吸光度先上升后下降。在纤维素酶和果胶酶混合质量比为 2 1 的时候,吸光度达到最大值,因为橘皮内部结构中纤维素含量相对于果胶含量较多,因此需要纤维素酶活性中心结合的位点较多,所需纤维素酶较多。当纤维素酶过量时,过量纤维素酶会占据橘皮表面空间,使果胶酶无法接触到果胶的结合点,不能发生酶解反应6,导致提取效率不佳,因此吸光度下降。故提取效果
13、最佳纤维素酶和果胶酶质量比为 2 1。2.1.4 提取温度对橘皮提取效果的影响固定料液比 1 20,生物酶用量 1%(o.w.f),其中纤维素酶和果胶酶质量比 2 1,乙醇质量分数50%,在 60100 下浸提 120 min,探究提取温度对橘皮色素提取效果的影响,在最大吸收波长325 nm处记录吸光度,结果如图 4 所示。图 4 提取温度对橘皮色素提取效果的影响Fig.4 Effect of the extraction temperature on the extraction effect of orange peel pigments由图 4 可知,随着温度升高,橘皮色素吸光度增大,这
14、是因为升温过程中,溶液内部分子的热动能变大,溶剂分子进入细胞内部的速度加快,同时导致纤维素酶和果胶酶活力提高,加速细胞壁破裂,有利于橘皮色素的溶出。当温度为 80,吸光度达到最大值。温度继续升高吸光度反而下降,因为温度过高导致纤维素酶和果胶酶活力下降,提取效率下降7。故提取最佳温度为 80。2.1.5 提取时间对橘皮提取效果的影响固定料液比 1 20,生物酶用量 1%(o.w.f),其中纤维素酶和果胶酶质量比 2 1,乙醇质量分数50%,在 80 下浸提 60140 min,探究提取时间对橘皮色素提取效果的影响,在最大吸收波长 325 nm处记录吸光度,结果如图 5 所示。57第 3 期陈秋霖
15、 等:生物酶辅助提取橘皮色素及其对羊绒染色的性能图 5 提取时间对橘皮色素提取效果的影响Fig.5 Effect of extraction time on the effect of orange peel pigment extraction由图 5 可知,随着提取时间的增长,吸光度增大。当提取时间为 100 min 时,吸光度增长趋于平缓,故提取最佳时间为 100 min。2.2 橘皮色素对羊绒染色性能分析2.2.1 染色方法在 pH 值为 3、染料原液用量为 3%条件下对羊绒分别进行直接染色、预媒染和后媒染,探究媒染方法对染色 KS 值及染色牢度的影响,结果如表 1所示。由表 1 可知
16、,橘皮染羊绒直接染色的 KS 值为8.05,用明矾和硫酸亚铁分别进行预媒染、后媒染,染色羊绒 KS 值增加,是因为金属媒染剂可以和染料、羊绒形成络合物8,促进橘皮色素上染羊绒纤维。明矾、硫酸亚铁后媒染的 KS 值大于预媒染的KS 值,且后媒染的明矾日晒牢度好于预媒染,因此选用后媒染作为后文主要染色手段。表 1 染色方法对羊绒染色 KS 值及染色牢度的影响Tab.1 Effect of dyeing methods on KS value and dyeing fastness of cashmere dyeing染色方法媒染剂KS耐皂洗牢度级变色棉沾色耐日晒牢度级直接染色无8.054452预媒
17、染KAl(SO4)28.944452FeSO410.8244512后媒染KAl(SO4)29.8644523FeSO411.6544512 注:染色工艺为橘皮原液 3%,pH 值为 3,95,60 min,浴比1 50;预媒染工艺为 KAl(SO4)2 5%,80,30 min,浴比 1 50;后媒染工艺为 FeSO4 5%,柠檬酸 1 gL,60,45 min。2.2.2 金属媒染剂对橘皮染色羊绒颜色特征值及染色牢度的影响 在 pH 值为 3,染料原液用量为 3%条件下对羊绒进行染色,染色温度为 95,60 min,然后进行后媒染处理,探究明矾、硫酸亚铁对颜色特征值及其各项染色牢度的影响,结
18、果如表 2 所示。表 2 金属媒染剂对羊绒颜色特征值及其染色牢度的影响Tab.2 Effect of metal mordant on color characteristic value of cashmere and its dyeing fastness媒染剂KSLab耐皂洗牢度级变色棉沾色耐日晒牢度级染色样品8.0565.831.9921.324452KAl(SO4)29.8666.581.6623.5244523FeSO411.6560.441.6517.0644512 注:染色工艺为橘皮原液 3%,pH 值为 3,95,60 min,浴比 1 50;媒染工艺 1 为 KAl(SO4
19、)2 5%,80,30 min,浴比 1 50;媒染工艺 2 为FeSO4 5%,柠檬酸 1 gL,60,45 min。由表 2 可知,橘皮直接染色羊绒的耐皂洗牢度为 3 级,耐日晒牢度只有 2 级,经过明矾媒染后日晒牢度可提高半级。这是因为金属媒染剂的加入,可封闭橘皮染料结构中的酚羟基,形成稳定的配位化合物,提高染料的稳定性,从而提高染色色牢度9。经硫酸亚铁媒染后的日晒牢度反而有所降低,可能是因为媒染溶液中较多的Fe2+会与羊绒中的巯基发生氧化还原反应,生成的 Fe3+会 氧 化 橘 皮 色 素 从 而 导 致 日 晒 牢 度下降10。67现代纺织技术第 32 卷2.2.3 金属媒染剂用量对
20、橘皮染色羊绒颜色特征值及染色牢度的影响 在 pH 值为 3,染料原液用量为 3%条件下对羊绒进行染色 95,60 min,然后进行后媒染处理,探究明矾、硫酸亚铁用量对羊绒特征值及其染色牢度的影响,结果如表 3 所示。由表 3 可知:随着明矾用量增加,橘皮色素染色羊绒 KS 值增加,L 值减小,a,b 值均提高,织物黄光加深,日晒牢度从 2 级提高至 2 3 级;随着硫酸亚铁用量增加,KS 值增加,染色织物 L值下降,织物变暗,a 值提高红光增加,b 值下降黄光减 弱。日 晒 牢 度 呈 下 降 趋 势,这 是 因 为Fe2+用量的增加使得更多的 Fe2+和羊绒的巯基发生氧化还原反应,转化为 F
21、e3+,导致日晒牢度下降。2.2.4 单宁-金属复合媒染剂对橘皮染色羊绒颜色特征值及染色牢度的影响 对染色后的羊绒用单宁-金属复合媒染剂进行后媒染处理,探究单宁-金属复合媒染剂对羊绒特征值及其染色牢度的影响,结果如表 4 所示。表 3 金属媒染剂用量对羊绒颜色特征值及其染色牢度的影响Tab.3 Effect of the dosage of metal mordant on the color characteristic value of cashmere and its dyeing fastness金属媒染剂用量%(o.w.f)KSLab耐皂洗牢度级耐日晒牢度级染色样品明矾18.1665
22、.271.4222.633239.3865.151.5123.483259.8664.581.6623.52323硫酸亚铁19.8764.801.2618.4333310.9060.561.5417.2332511.6560.441.6517.06312 注:染色工艺为橘皮原液 3%,pH 值为 3,95,60 min,浴比 1 50;媒染工艺 1 为明矾 1、3、5%,80,30 min,浴比 1 50;媒染工艺 2 为硫酸亚铁 1%、3%、5%,柠檬酸 1 gL,60,45 min。表 4 单宁-金属复合媒染剂对羊绒颜色特征值及其染色牢度的影响Tab.4 Effect of tannin-
23、metal composite mordant on color characteristic value and dyeing fastness of cashmere金属媒染剂单宁酸用量%(o.w.f)KSLab耐皂洗牢度级耐日晒牢度级染色样品(无)08.0565.831.9921.3232112.0365.621.0724.07323明矾212.4367.981.3023.24323312.9963.872.3317.592323硫酸亚铁114.6948.793.109.212334214.7847.774.218.322334315.3747.084.737.722334 注:染色工艺
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