常用基础标准溶液的配置与标定操作专项规程汇总本.doc
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1、常见标准溶液配置和标定操作规程汇编本常见标准溶液配置和标定操作规程 1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)3四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)4甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)5甲醇钠滴定液(0.1mol/L)6甲醇锂滴定液(0.1mol/L)7亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 8 草酸滴定液(0.05mol/L)9氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)10氢氧化钠滴定液(1mol/L,0.5mol/L或0.1mol/L)11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 12 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)1
2、3盐酸滴定液(1mol/L,0.5 mol/L,0.2 mol/L或0.1mol/L)14高氯酸滴定液(0.1 mol/L)15高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)16高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)17硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05mol/L)18硝酸银滴定液(0.1mol/L)19 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)21硫酸亚铁铵(0.1mol/L)22硫酸滴定液(0.5mol/L,0.25mol/L,0.1mol/L或0.05mol/L)23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)24 锌滴定液(0.05mol/L)25
3、碘滴定液(0.05mol/L)26碘酸钾滴定液(0.05 mol/L或0.01667mol/L)27 溴滴定液(0.05mol/L)28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)29醋酸钠滴定液(0.1mol/L)30 氯化钡滴定液(0.1mol/L)31 硝酸铋滴定液(0.01mol/L)32 氢氧化四甲基铵滴定液(0.1mol/L)1 专题内容和适用范围 本程序要求了滴定液配制、标定、存放、发放要求。 本程序适适用于质检中心滴定液管理。2 相关文件 中国药典中国药品检验标准操作规范3 术语 滴定液:系指在容量分析中用于滴定被测物质含量标准溶液,含有正确浓度(取4位有效数字)。 基准物质:用来
4、测定滴定液浓度,且有恒定分子式,称取时及配制后性质稳定物质。 标定:系指依据要求方法,用基准物质或已标定滴定液正确测定滴定液浓度(mol/L)操作过程。 精密称定:系指称取重量应正确至所取重量千分之一。 恒重:除另有要求外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下重量。4 目标和标准 经过实施本程序,配制出正确滴定液,提升分析工作正确度和精密度。5 管理内容 5.1 仪器和用具5.1.1 分析天平 其分度值(感量)应为0.1 mg或小于0.1mg,毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管校正曲线或校正值。5.1.3 10、15、
5、20和25ml移液管 其真实容量应经校准,并附有校正值。5.1.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准,或附有校正值。5.2 试药和试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下要求取用。5.2.2基准试剂应有专员负责保管和领用。5.3配制 滴定液配制方法有间接配制法和直接配制法两种,应依据要求选择,并应遵照下列相关要求。5.3.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其它要求时,应符合纯化水要求。5.3.2采取间接配制法时,溶质和溶剂取用量均应依据要求量进行称取或量取,而且制成后滴定液浓度值应为其名义值0.951.05;如在标定中发觉其浓度值超出其名义值0.951.05范围时
6、,应加入适量溶质或溶剂给予调整。当配制量大于1000ml时,其溶质和溶剂取用量均应按百分比增加。5.3.3采取直接配制法时,其溶质应采取“基准试剂”,并按要求条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(正确至45位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有查对人,并在统计中署名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液时,除另有要求外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L滴定液适量,加新沸过冷水或要求溶剂定量稀释制成。5.3.5配制成滴定液必需澄清,必需时可滤过;并按各该滴定液项下贮藏条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。5.
7、4标定 “标定”系指依据要求方法,用基准物质或已标定滴定液正确测定滴定液浓度(mol/L)操作过程;应严格遵照本要求中各该滴定液项下方法进行标定,并应遵照下列相关要求。5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值和原标示值之比绝对值大于0.05%时,应在计算中采取校正值给予赔偿。5.4.2标定工作宜在室温(1030)下进行,并应在统计中注明标定时室内温度。5.4.3所用基准物质应采取“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按要求条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(正确至45位数);有引湿性基准物质宜采取“减量法”进行称重。如系以另一已标定
8、滴定液作为标准溶液,经过“比较”进行标定,则该另一已标定滴定液取用应为精密量取(正确至0.01ml),用量除另有要求外应等于或大于20ml),其浓度亦应按本要求要求正确标定。5.4.4依据滴定液消耗量选择适宜容量滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少许滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。5.4.5标定中,滴定液宜从滴定管起始刻度开始;滴定液消耗量,除另有特殊要求外,应大于20ml,读数应估量到0.01ml。5.4.6标定中空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替换供试液情况下,按同法操作和滴定所得结果。5.4.7标定工作应由初标者(通常为配制者)和
9、复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,依据计算公式分别进行计算:3份平行试验结果相对平均偏差,除另有要求外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标平均值计算,取4位有效数字。5.4.8直接法配制滴定液,其浓度应按配制时基准物质取用量(正确至45位数)和量瓶容量(加校正值)和计算公式进行计算,最终取4位有效数字。5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液,除另有要求外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)标定浓度和取用量(加校正值),和最终稀释成容量(加校正值),计算而得。5.5贮藏和使用
10、 5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液要求贮藏条件贮存,通常宜采取质量很好具玻璃塞玻瓶。5.5.2应在滴定液贮瓶外醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;并在标签下方加贴以下内容表格,依据统计填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子(“F”值)配制者标定者复核者5.5.3滴定液经标定所得浓度或其“F”值,除另有要求外,可在3 个月内应用;过期应重新标定。当标定和使用时室温相差未超出10时,除另有要求外,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超出10,应加温度补正值,或按本操作规程5.4.7要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药含量时,为避免操作者个体对判定滴定终点差异而引入误差,
11、必需时可由使用者按本操作规程5.4.7要求重新进行标定;其平均值和原标定值相对偏差不得大0.1%,并以使用者复标结果为准。5.5.5取用滴定液时,通常应事先轻摇贮存有大量滴定液容器,使和黏附于瓶壁液滴混合均匀,以后分取略多于需用量滴定液置于洁净干燥具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因数次取用而反复开启贮存滴定液大容器;取出后滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。5.5.6当滴定液出现浑浊或其它异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。6 滴定液配制及标定法6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g10
12、00ml【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量水使溶解成1000ml,摇匀。【标定】 取于约800灼烧至恒重基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml和氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少许,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),相当于4.069mg氧化锌。依据本液消耗量和氧化锌取用量,算出本液浓度,即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免和橡皮塞、橡皮管等接触。【相关注释及注意事项】(1)配制过程中
13、,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采取加热促进其完全溶解,或在配制放置数以后再行标定。(2)氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,所以对标定中基准氧化锌,要强调经800灼烧至恒重。具体操作为:取基准氧化锌约1g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于800灼烧至恒重;移置称重量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。(3)滴定时溶液pH值要较严控制,所以在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水25ml稀释后,应以甲基红为指示剂,滴加氨试液以中和多于稀盐酸,以后再加水25ml和氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,才能控制溶液pH值为10左右。(4)铬黑T在水或醇溶液中不稳定,故要求采取固体粉末状
14、铬黑T指示剂,而不采取指示液。(5)滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充足摇匀,以防终点滴过。(6)因为在加入试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液,所以需将滴定结果用空白试验校正。(7)乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)”F”值按下式计算:mF=(V1V2)4.069式中:m为基准氧化锌称取量(mg); V1为滴定中本滴定液用量(ml);V2为空白试验中本滴定液用量(ml);4.069为和每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示氧化锌质量。上式中如将F改以浓度C (mol/L)计,则式中“4.069”应该为“81.38”。(8)乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具
15、玻璃塞玻璃瓶中保留,避免和橡皮管、橡皮塞等接触。6.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)KOH=56.11 28.06g1000ml5.611g1000ml【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置二十四小时后,快速倾去上清液,置具橡皮塞棕色玻璃瓶中。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L) 取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置二十四小时后,快速倾去上清液,置具橡皮塞棕色玻璃瓶中。【标定】乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol
16、/L) 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示剂数滴,用本液滴定。依据本液消耗量,算出本液浓度,即得。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L) 精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示剂数滴,用本液滴定。依据本液消耗量,算出本液浓度,即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置具橡皮塞棕色玻璃瓶中,密闭保留。【相关注释及注意事项】(1)氢氧化钾(KOH)分子量为56.11,配制本滴定液1000ml应取KOH 28.06g,但因分析纯氢氧化钾含量约为82%,故取氢氧化钾35g(相当于KOH约28.7g)。(2)乙醇中醛类在氢
17、氧化钾溶液中受光线作用聚合而呈黄色,故需强调用无醛乙醇作溶剂。无醛乙醇制备参见指示剂、试液、缓冲液配制操作程序。(3)碱液会腐蚀玻璃使瓶塞不易开启,并为预防吸收二氧化碳和乙醇挥发,和避免光线作用,本滴定液应贮存于具橡胶塞棕色玻瓶中,密闭保留。(4)本滴定液应在临用前标定,其浓度C(mol/L)按下式计算:C125.00C(mol/L)= V式中 C1 为盐酸滴定液(0.5mol/L)标定浓度(mol/L);25.00 为精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)容量(ml);V为本滴定液用量(ml)。 上式中如将C1 改用盐酸滴定液(0.5mol/L)F值表示,则式中C即为本滴定液(0.5mol/
18、L)F值。6.3 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g 1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不停搅拌下缓缓加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充足搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89,再加水稀释至1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml和溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。依据
19、烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必需时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保留。【相关注释及注意事项】(1)配制过程中“加入新配制氢氧化铝凝胶”目标为滤液澄清;其后“振摇15min”要强力振摇,不然制成后滴定液浓度将偏低;“滤过”时要先倾去上清液滤过,尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器,以免堵塞滤纸或滤器,影响滤过速度。(2)滴定至近终点时,滴定速度要慢,并不停振摇;蓝色滴定终点出现,系由微过量烃铵盐滴定液和指示剂溴酚蓝所形成,故应将
20、滴定结果用空白试验校正后计算浓度。(3)本滴定液在贮存过程中如出现浊度或沉淀,应重新滤过,或重新配制。(4)本滴定液应在临用前标定,其浓度C(mol/L)按下式计算:C(mol/L)= C1(V1V2)/10.00式中 C1 为烃铵盐滴定液(0.01mol/L)标定浓度(mol/L);V1为滴定中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml);V2为空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml)10.00为精密量取本滴定液容量(ml)。(5)标定中,3份平行试验结果相对平均偏差不得大于0.2%。(6)如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/
21、L)在临用前加水稀释制成,并按同法标定其浓度。6.4甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)KOH=56.11 5.611g1000ml【配制】取氢氧化钾6.8g,加水4ml使溶解,加甲醇稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置二十四小时后,快速倾取上清液,置具橡皮塞棕色玻瓶中。【标定】同6.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.05mol/L)标定。【贮藏】置具橡皮塞棕色玻瓶中,密闭保留。【相关注释及注意事项】参考6.2项下【相关注释及注意事项】6.5甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02 5.4021000ml【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却容器中,分
22、次加入新切金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)相当于12.21mg苯甲酸。依据本液消耗量和苯甲酸取用量,算出本液浓度,即得。本液标定时应注意预防二氧化碳干扰和溶剂挥发,每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭附有滴定装置容器内,避免和空气中二氧化碳及湿气接触。【相关注释及注意事项】(1)本滴定液用于在非水介质中滴定弱酸类药品,所以要求滴定液中不含水分或
23、含水量在0.05%以下,以免影响结果。(2)甲醇钠系在配制中以金属钠和无水甲醇作用生成,所以释放热量、反应猛烈,故应将无水甲醇置于用冷水冷却容器中,分次加入新切金属钠。金属钠应在煤油中切成片状,取其银白色含有光泽部分,用滤纸片吸去附着煤油;暴露在空气中时间尽可能短,并注意安全;多出少许金属钠应放回原容器中,不得任意丢弃,更不能和水接触。(3)苯毒性和挥发性全部比甲苯大,所以英国和美国药典在配制本滴定液时,已用无水甲苯替换无水苯。苯或甲苯中水分可用金属钠处理除去,再经蒸馏,搜集沸程(苯为79.581,甲苯为109111)内馏出液,即得无水苯或无水甲苯。(4)本滴定液极易吸收空气中二氧化碳及湿气,
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