微机熔点仪统一标准操作作业规程.doc
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1、1、目:本原则规定了WRS-2微机熔点仪操作规程,以规范熔点仪操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。2、范畴:合用于WRS-2微机熔点仪原则操作规程。3、根据:WRS-2微机熔点仪阐明书。 4、责任:检查员对本原则实行负责。5、规格及重要技术参数:5.1 熔点测量范畴: 室温3005.2 “起始温度”设定期间: 50 300 不不不大于6min 300 50 不不不大于7min5.3 “起始温度”设定示值误差: 0.85.4 温度数显最小示值: 0.15.5 线性升温速率: 0.2/min,0.5/min,1/min,1.5/min, 2/min,3/min,4/min,5/min八档5.
2、6 线性升温速率误差: 不不不大于设定值10%5.7 测量示值误差: 不大于200范畴内:0.5 200 300范畴内:0.85.8 重复性: 升温速率为0.2/min时,0.2 升温速率为1.0/min时,0.35.9 原则毛细管尺寸: 外径1.4mm 内径1.0mm5.10 样品填装高度: 3mm5.11 电源: 220V22V,100W,50Hz5.12 尺寸(长、宽、高): 398mm278mm210mm5.13 质量: 12.5kg5.14 RS232接口: 波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理:仪器工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线
3、。因而,物质在熔化过程中随着温度升高会产生透光度跃变。图1是典型熔化曲线(图中A点所相应温度Ta称为初熔点;B点所相应温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范畴)。)本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线变化。当温度达到初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检测下同样品。仪器原理如图2所示。自白炽灯源发生光,经光纤穿过电热炉和毛细管座透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品光,由硅光电池接受。当温度上升时,样品在熔解过程中,光通量变大,经微机记录,显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部铂电阻作探头,所得测温信号经电压放大送至A/D转换
4、器,由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应升温速率。输入起始温度,经D/A转换器与测温单元所得温度模仿电压一同送入加法器,其输出偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换模仿温度时,电热炉降温。当实际温度低于D/A转换模仿温度时或未达到设定起始温度时,加热电流加大。通过这样一种闭环系统及软件对温度自动校正实现电热炉跟随功能,同步也消除了季节温差对预置温度影响。图2注:WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。7、 仪器构造: 7.1 仪器正面视图见图3 图37.2 仪器液晶显示屏如图4 图4注:操作提示阐明: “E 1 2 3” 表达未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高,
5、药粉刚放入就已熔化; 表达当前正在升温; 表达当前正在降温; “校正” 表达按了校正键; i.“OK C”表达校正时:本次测量有效(WRS-2A:3个终熔值很集中或WRS-2曲线很持续)按OK键; 本次测量无效(有个别终熔值分散大或曲线持续性差)按C(清除键); ii. “A” 表达当前正在校正; “1 2 3 C” 按清除键后浮现状况:1 2 3为欲清除曲线序数,最左边曲线为1、中间为2、最右边为3;C(清除键)为取消清除;7.3 键盘操作系统见图5 图57.4 仪器后视图见图6图6 7.5 RS232接口(仪器后侧,见图7)(1) 接RS232接口RX(2) 接RS232接口TX(3) 接
6、地屏蔽端 图7 8、操作环节:A、常规熔点测定8.1 启动电源开关(见图6 ),显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins,此时,光标将停止在“起始温度”第一位数字,顾客可通过键盘修改起始温度,并按“”键表达确认,若起始温度不需修改可直接按“”键,此时光标跳至“升温速率”第一位数字。8.2 通过键盘输入升温速率,按“”键表达确认,亦可直接按“”键,默认当前升温速率,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。8.3 顾客也可通过光标移动键“”将光标移到需修改数字中,然后进行修改(总之光标所 停位置即是可修改),修改后按“”键表达确认。8.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入已研磨好细密粉末
7、并装入毛细管样品(WRS-2一次只能放入一根毛细管)。8.5 按升温键,操作提示显示“”,此时仪器将按照预先设定工作参数对样品进行测量。(注意!按升温键后,未放毛细管炉子将浮现En n-为炉子序号而不显示“” )。 8.6 当到达初熔点时,显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同步,显示熔化曲线。(详细数据含义见图4)。8.7 只要电源未切断,上述读数值将始终保存。注:样品装样好坏及一致性将直接影响到测量读数精确性,“装样不好”也许导致熔化曲线浮现波谷或长距离不持续,此时测量值仅供参照。8.8 若顾客想测量另一新样品,输入完“起始温度”并按“”键后,原先曲线将自动清除,开始下同样品测量。
8、 8.9 “ 清除”键使用:顾客每测完同样品,会显示出相应样品熔化曲线,若由于装样等因素导致某条曲线长距离不持续,测量误差过大,此时顾客可清除该条曲线,而重新测量,详细操作如下:8.9.1 按下“清除”键,操作提示处将显示:1 2 3 C;8.9.2 顾客可按下相应数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作(注:曲线序数从左至右依次为1、2、3;每清除一曲线,熔点平均值亦会做相应变化,即:放弃样品将不计入平均值运算);7.9.3 设定好工作参数后,将装有药粉毛细管放入相应炉子(别的不测炉子不要放毛细管),按“升温”键 ;7.9.4 此时仪器将重新测量该药粉,并计算平均值,此外(
9、WRS-2A)未放毛细管炉子因不测量而显示En (n为炉子序数)。8.10 “校正”键使用: 8.10.1使用校正键状况:(1) 当仪器使用时间长,或由于季节温差大导致仪器测量误差过大,此时顾客可对仪器进行校正,以保证精度规定;(2) 本仪器出厂时是以我厂默认原则样品(萘(80.6)、已二酸(152.9)、醌蒽(285.7)为准进行校正,若顾客但愿以自己原则样品为准,亦可进行校正; 注:如果没有浮现上述两种状况,请顾客不要随意去校正! 8.10.2校正键详细操作:1. 按下“校正”键,仪器将调出校正界面(图8); 图82. 顾客可依照操作提示按下相应键(在操作提示处将显示“校正”字样);(1)
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