酒业酿造有限责任公司质检处DDGS岗位标准作业指导书SOP文件.doc
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1、酒业酿造有限责任公司文件编号: BSJY-ZJC-001文件类型: 绝密 公开质检处DDGS岗位标准作业指导书 版本号:ZJC-006-2016发行部门: 质检处发行日期: 2016-061、 目的制定食用乙醇化验岗位作业标准书,以确保产品品质及操作标准化、规范化。2、 流程图 取样 复检上班留样设备点检班前会工作交接接 YES YES YES 及时反馈设备维修重新打扫 NO NONO 7粗灰分1粗蛋白2水分3粗脂肪6悬浮物5固形物4粗纤维 发送异常数据并送 小票校验设备 NO YES NO 1-7工器具清洁设备表面清洁设备维修 YESNO送小票填写记录重新清理交班校验设备地面环境清洁 下班
2、3、检验前操作标准3.1 由技术员组织每日班前会议,布置当天的工作重点、安全等,以及工作中需注意的事项。3.2 由值班长检查物品摆放、设备及环境卫生,做到不符合要求不交接;交接时了解上一班次设备运行情况、是否有异常及未解决的设备故障并在交接记录上签字确认(值班长)。 3.3 校验计量器具,确保其准确、灵敏,并填写计量器具校验记录,正常情况下每天白班由饲料代班长对检验要用的天平称,烘箱,马炉,水浴锅,进行自己校准,近红外仪由技术员与饲料代班长通过每天化验员比对的数值与自己亲自检验的数据进行调整,确保检验数值准确。所有检验设备确认合格后方可使用。检查设备运行情况,如有异常及时修理。3.4 分析天平
3、,使用前开机预热30分钟,自校准完毕,。3.5确认各设备均正常后,开始取样做实验。4、化验前标准文件4.1工器具、劳保用品、辅助设施清单及卫生标准序号名称类别数量卫生标准1手套防护工具1双干净、无破损2拖把清洁工具1个无油污、无浆垢、无异味3笤帚1把无油污、浆垢、毛发、线头4.2设备清单、卫生标准序号名称数量卫生标准1烘箱1台无污垢、水印、无灰尘2干燥器3个无污垢、水印、无灰尘3HH水浴锅1台无污垢、水印、无灰尘4分析天平1台无污垢、水印、无灰尘5电炉子1台无污垢、水印、无灰尘6电子天平1台无污垢、水印、无灰尘7近红外仪1台 无污垢、水印、无灰尘8马弗炉1台 无污垢、水印、无灰尘9定氮仪1套
4、无污垢、水印、无灰尘10抽屈器1套 无污垢、水印、无灰尘11量筒3个 无污垢、水印、无灰尘12吸管架1个 无污垢、水印、无灰尘13三角烧瓶3个 无污垢、水印、无灰尘14移液管3个无污垢、水印、无灰尘15凯式烧瓶3个无污垢、水印、无灰尘16漏斗1个无污垢、水印、无灰尘17容量瓶4个无污垢、水印、无灰尘18比色管10个无污垢、水印、无灰尘19酸式滴定管2个无污垢、水印、无灰尘20抽脂瓶2个干燥,无污垢、水印、无灰尘21脂肪瓶4个干燥,无污垢、水印、无灰尘22烧杯10个无污垢、水印、无灰尘23比色管架1个无污垢、水印、无灰尘24灰皿5个干燥,无污垢、水印、无灰尘25坩埚5个干燥,无污垢、水印、无灰尘
5、26铝盒6个干燥,无污垢、水印、无灰尘27真空泵1台干燥,无污垢、水印、无灰尘28抽滤瓶1个干燥,无污垢、水印、无灰尘29滤锅1个干燥,无污垢、水印、无灰尘4.3环境卫生标准序号名称数量/面积卫生标准1地面无积水、灰尘、浆垢现象2门窗无积水、灰尘、浆垢现象3墙面无积水、灰尘、浆垢现象4.4 DDGS质量标准控制项控制点检查方式控制标准检测方法DDGS饲料车间化验室抽检见下表理化酒业酿造有限责任公司饲料成品内控标准(Q/XJBS 001-2016) 1感观要求:浅黄色,黄褐色,深黄褐色粉状,无霉变,无结块,具有发酵固有的气味,无异味。整批物料应基本一致。2技术指标质量分级标准 玉米(DDGS)技
6、术指标及质量分级项目一级品二级三级色泽浅黄色黄褐色深黄褐色水分12%12%12%粗蛋白28.2%24.2%23.2%粗脂肪7%7%6.0%粗纤维12%12%12%粗灰分7%7%7%4.5 DDGS检验频次及不合格品处理意见工序名称检验序号检验项目采样时间检验时间不合格品处理意见1#进料1水分六小时一次取样即分析通知车间及时调整2#进料1水分六小时一次取样即分析3#进料1水分六小时一次取样即分析1#出料1水分两小时一次取样即分析2#出料1水分两小时一次取样即分析3#出料1水分两小时一次取样即分析1#离心机1水分12小时一次取样即分析2蛋白12小时一次取样即分析2#离心机1水分12小时一次取样即分
7、析2蛋白12小时一次取样即分析3#离心机1水分12小时一次取样即分析2蛋白12小时一次取样即分析4#离心机1水分12小时一次取样即分析2蛋白12小时一次取样即分析5#离心机1水分12小时一次取样即分析2蛋白12小时一次取样即分析一效1固形物两小时一次取样即分析二效1固形物两小时一次取样即分析三效1固形物六小时一次取样即分析清夜1固形物12小时一次取样即分析2悬浮12小时一次取样即分析3溶解12小时一次取样即分析糟液1固形物12小时一次取样即分析2悬浮12小时一次取样即分析3溶解12小时一次取样即分析成熟1固形物12小时一次取样即分析2溶解12小时一次取样即分析综合样1水分12小时一次取样即分析
8、不合格品不得入库2蛋白12小时一次取样即分析3脂肪12小时一次取样即分析4灰分12小时一次取样即分析5粗纤维十天一次取样即分析半成品1水分12小时一次取样即分析通知车间及时调整,已出产品及时返工2蛋白12小时一次取样即分析3脂肪12小时一次取样即分析4灰分12小时一次取样即分析湿料1水分12小时一次取样即分析通知车间及时调整2蛋白12小时一次取样即分析成品包装点样1水分 每两个托盘一次(15次/天)取样即分析通知车间及时调整,已出产品及时返工2蛋白每两个托盘一次(15次/天)取样即分析3脂肪每两个托盘一次(15次/天)取样即分析4灰分每两个托盘一次(15次/天)取样即分析DDGS成品出厂检验1
9、蛋白每车一次取样即分析达到销售等级确定质量出厂,不合格产品严禁出厂。2水份3灰分4脂肪5纤维6外观4.6器具校验标准序号名称数量校准方法校验结果校验人员校验频率1101烘箱1用校准过的温度计进行校准2化验员每天一次2分析天平1用砝码自校准0.0001化验员每天一次3电子天平1用砝码自校准0.01化验员每天一次4水浴锅1用标准温度计校准2化验员每天一次5近红外仪1用手动值班校准结果0.5化验员每天一次6马弗炉14.7记录清单及记录标准序号名称记录人复核审核记录标1饲料化验原始记录化验员值班长质检处长及时、真实填写,内容完整,字迹清晰,不得随意涂改。2饲料用酒精糟化验原始记录化验员值班长质检处长3
10、饲料检验日志化验员值班长质检处长4酒业酒精糟(DDGS)入库检验单化验员值班长质检处长5酒业酒精糟(DDGS)检验单化验员值班长质检处长6饲料装车样检验记录化验员值班长质检处长7饲料包装小票化验员值班长质检处长5、化验操作步骤5.1,复检上个班综合样质量情况,正常情况下复检项目:蛋白。如有异常全项复检,并及时将异常现象上报部门。5.2,进饲料车间取样前,穿戴公司统一发放的工作服,取样时缓慢开启取样阀门,排出管道内残留的产品,待排完后,取待检产品冲洗三遍取样瓶,再取样品,封闭样品后,缓慢关闭取样阀门。(注意:取样前必须检查取样口是否有安全隐患,如果存在危险,停止取样,及时通知当班值班长,由值班长
11、通知调度,消除安全隐患后,方可取样。),取包装点样时,每袋产品都要抽到,盛放样品的盒子必需有盖子,必及时盖住,检测综合样时,严格按四分法对所有点样留样进行四分,取得最终样品进行近红外扫描及粉碎理化检测。外观不合格成品通知车间返工或另堆。原则上此部部产品不做理化检测结果。5.3,取回的样品在规定温度下(20-25度),方可进行各项理化试验的检测,降温办法:不得使用水准确。2不得打开盖子暴露在空气中降温,3应该盖住盖子在有冷风的地方自然降温。5.4理化检测项目及检验方法:5.4.1 饲料中水分的测定方法洁净称样皿,在105士2烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002 g,再
12、烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005为恒重。用已 恒 重 称样皿称取两份平行试样,每份2-5 g(含水量O.lg以上,样品厚度4mm以下)。准确0 .0002g, 不盖称样皿盖,在1052烘箱中烘3h(以温度到达105开始计时),取出,盖好称样皿盖,在于燥器中冷却30min,称重。5.4.1.2计算公式: W1-W2 水分(%)= - 100 W1-W0式中: W1-105烘干前试样及称样皿重,g;W2-105烘干后试样及称样皿重,g; W0-已恒重的称样皿重,g。5.4.2 饲料中粗蛋白测定方法5.4.2.1分析步骤:(仲裁法)称取试样0.5-1g(含氮5-80m
13、g)准确至0.0002 g,放入凯氏烧瓶中,加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360-410)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。将试样消煮液冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液1020mL注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进
14、样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏46min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,使蒸馏液达80-100mL。然后停止蒸馏。精确称0.2g硫酸铵,代替试样,按步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.190.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。用蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。5.4.2.2 计算公式: (V1-V2)C0.01406.25 粗蛋白质(%)= - 100
15、 m(V/V)式中:V2- 滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL;V1- 滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL;C- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;m- 试样质量,g;V- 试样分解液总体积,mL;V-试样分解液蒸馏用体积,mL;0.0140- 每毫克当量氮的克数; 6.25- 氮换算成蛋白的平均系数。5.4.2.3分析步骤(自动定氮仪法)称取试样0.5-1g(含氮5-80mg)准确至0.0002 g,放入消化管中,加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12mL硫酸,于420在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30 mL蒸馏水。按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液
16、的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸为吸收液,加入2滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。称取蔗糖0.5g,代替试样,进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。5.4.2.4计算公式: (V1-V2)C0.01406.25 粗蛋白质(%)= - 100 m(V/V)5
17、.4.3饲料粗灰分的测定方法取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。将干净坩锅放入高温炉,在55020下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min称重,再重复灼热,冷却、称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。在已恒重的坩锅中称取2g试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉于55020一灼烧3h,取出在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量,再同样灼烧1h,冷却称重直至两次质量之差小于0
18、.001g为恒重。5.4.3.2 计算公式: M2 - M1粗灰分(%) = - 100 M1 - M0M0:-为恒重空坩锅质量M1:-为坩锅加试样的质量M2:-为灰化后坩锅加灰分的质量5.4.4饲料中粗脂肪含量的测定方法:称取5g粉碎的试样,准确至1mg,将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶,称量,准确至1mg,将烧瓶与提取器连接,石油醚提取物。将套管置于提取器中,用石油醚提取6h,如果使用索氏提取器,则调节加热装置使每小时至少循环10次,如果使用一个相当设备,则控制回流速度每秒至少5滴。蒸馏除去溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2ml丙酮至烧瓶中,转动烧瓶并在加热
19、装置上缓慢加温以出去丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103的干燥箱内干燥(100.1)min,在干燥器中冷却,称量,准确至0.1mg。5.4.4.2 计算公式: M1 - M2粗脂肪(%) = - f MM:-风干试样重量M1:-已恒重的抽提瓶重量M2:-已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量gf:-校正因子单位,单位为克每千克(g/Kg)(f=1000 g/Kg)结果准确至1g/Kg.5.4.5饲料中粗纤维的测定仲裁法 称取1g2g试样(准确至0.0002g),用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应
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