分析化学实习报告-分析化学实验报告.doc

吉林化工学院实习报告
目录
第一章 实习目的 1
第二章 实习内容及日程安排 2
第三章 吉化103厂实习记录 3
3.1实习基地简介 3
3.2分析车间安全教育 3
3.3 NaOH标准滴定溶液的标定 4
3.4硫酸含量的测定 5
3.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量 6
第四章 吉林化纤集团实习记录 10
4.1实习基地简介 10
4.2成品检验车间 11
4.2.1粘胶长丝物理性能测定 11
4.2.2短丝成品测定干裂强度步骤 13
4.2.3粘胶长丝残硫量试验 13
4.2.4粘胶长丝含油率测定方法 15
1.试验仪器与试剂 15
2.试验步骤 15
4.3在制品检验分析 15
4.3.1碱液分析 15
4.3.2碱液中半纤维素的测定 17
4.3.3氯化物的测定 18
4.3.4碱液中铁的测定 19
4.3.5碱纤维素分析 20
4.4进厂原材料化验分析 24
4.4.1二氧化钛测定方法 24
1.水分的测定 24
2.纯度的测定 24
4.4.2消石灰测定方法 26
4.4.3氯化钙测定方法 26
4.5生产工艺流程 27
4.5.1粘胶长丝生产车间工艺流程 27
4.5.2粘胶短丝生产车间工艺流程 27
4.5.3浆粕生产车间工艺流程 27
第五章 实习总结 28

第一章 实习目的
通过吉化103厂分析培训中心为期两周的实习，熟练掌握酸碱滴定的原理与方法，重点培养对滴定终点的判断与把握，学习正确的仪器读数方法。了解分光光度计的构造，熟悉其测定原理，并以Fe样品的测定为例，练习仪器的使用方法，及数据的处理方法，强化实验素养。
在吉林化纤的一周实习，要重点学习以下几个方面内容:
1. 进场原材料的分析与验收
2. 中间产品的分析与化验
3. 成品的出厂把关
实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些，分析项目包括什么，成品（长丝、短丝以及各自的品种），相关试验仪器的使用情况。在参观生产车间的过程中，熟悉生产工艺流程，了解各项操作的作用和设备的使用情况。
通过本次生产实习，将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合，借此巩固基础理论知识，查找自身的不足。将实验室各项要求同工厂化验室进行比较，发现各自的优势与不足，同时注意生产中各项指标的测定（仪器、原理、方法）同相关基础理论有哪些区别，尝试生产工艺条件能否优化。培养动手能力，深化理论素养，为以后离开校园、服务社会积累经验，打下理论与实践的双重基础。
第二章 实习内容及日程安排
2010.03.29 103厂分析车间安全教育讲座并接受考核

03.29-03.31 NaOH标准溶液的滴定演示及操作

04.01-04.02 硫酸含量的测定演示及操作

04.06-04.09 啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe的含量演示及操作

2010.04.12 吉林化纤进厂安全教育，长丝物理性能测定

2010.04.13 长丝残硫量、含油率等指标测定，短丝物理性能测定

2010.04.14 进厂原料检验实习

2010.04.15 生产车间参观实习

第三章 吉化103厂实习记录
3.1实习基地简介
中国石油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业，前身是吉林化学工业公司（简称：吉化），是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标志的全国第一个大型化学工业基地。
吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3人，操作人员148人，车间下设14个实验室。
车间主要承担洗煤，工业硅快，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定、发放工作。车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%。车间还收集管理13600余种产品、原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准最强的单位。
分析培训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。基地于2006年7月建成，总面积11000平方米，由20个专业工作室组成。其中包括：电教室，电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。
3.2分析车间安全教育
（1）在化验室遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。
（2）开启易挥发液体试剂瓶盖之前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，开启瓶盖不要将瓶口对准自己，最好放在通风橱种进行。
（3）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。
（4）浓硫酸具有强烈的吸水脱水性，在高温时又是一种强烈的氧化剂。
（5）用水稀释浓硫酸时，应把浓硫酸倒入水中，而不要把水注入浓硫酸中。
（6）使用腐蚀或刺激性物质，如强酸、强碱、浓氨水等，要戴眼镜，口罩和乳胶手套。
（7）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套、
（8）禁止手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离，然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。
（9）化学毒物进入人体的主要途径是:呼吸道、食道和皮肤。
（10）在实验室中，浓碱液溅到皮肤上，在用大量水冲洗后继而应用5%硼酸处理。
(11)手机接听时能够产生静电，一旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸，所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。
（12）火灾发生时逃生的四个要点:1.可能情况下迅速逃离现场；2.往上风向逃走；3.寻找逃生之路时防止烟熏，等待他人救援；4.防止坠落等次生灾害。
3.3 NaOH标准滴定溶液的标定
1.测定原理:
2.实验条件:标定温度 21℃ ， 天平型号 METTLER-AE240
3.无二氧化碳水的制备：
将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。
称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
4.测定数据及结果处理
项目 次序
Ⅰ
Ⅱ
基准物m（g）
0.5190
0.6001
标准溶液V（mL）
20.54
23.82
滴定管校正值（mL）
+0.01
+0.01
温度校正值（mL）
0.00
0.00
V实（mL）
20.55
23.83
NaOH溶液（mol/L）
0.12366
0.12331
测定值（mol/L）
0.1235

5.计算举例
温度校正值计算，21℃测定环境下
浓度计算，根据公式得，
3.4硫酸含量的测定
1.方法原理:以甲基红次甲基蓝为指示剂，用NaOH标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。
2.分析步骤
a.甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：
溶液Ⅰ：称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml
溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。
取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。
b.标定NaOH标准溶液。
c.称取约0.2g试样小心移入盛有50mL蒸馏水的250锥形瓶中，冷却到室温，加2-3滴混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。
3.测定数据及结果处理
项目 次序
Ⅰ
Ⅱ
基准物m（g）
0.4951
0.4109
标准溶液V（mL）
23.31
19.36
NaOH溶液（mol/L）
0.10400
0.10392
测定值（mol/L）
0.1040
硫酸样品质量（g）
0.2391
0.2361
消耗NaOH体积（mL）
14.41
14.18
硫酸含量（%）
30.737
30.631
硫酸平均均含量（%）
30.65
4.试验室所用蒸馏水来自普力菲尔超纯水机，下面是其主要信息
进水水源
城市自来水 水温5—40℃   水压1—5㎏ TDS﹤200ppm
一机两用
可同时制备取用两种水质的水，即RO水和超纯化水

出水水质
（2个取水口）
RO水电导率≤5μS/cm（25℃）；    电阻率≥0.2ΜΩ·cm（25℃）
水质标准优于中国国家实验室用水（GB6682-92）三级水标准；优于一般蒸馏水
超纯水电导率≤0.055μS/cm@25℃；电阻率：18.2ΜΩ·cm@25℃
达到美国CAP、ASTM、NCCLS标准
微粒子（大于0.1μm）含量：﹤1/ml   热源含量：﹤0.005Eu/ml
微生物含量：﹤1cfu/ml               总有机碳量TOC≤5ppb
制 水 量
5L/H 10L/H 20L/H 40L/H 60L/H 80L/H
瞬间取水量
RO水2L/min   超纯化水1.8L/min
储水桶配置
配20升压力储水桶
电 源
220V/50HZ
功 率
30W -80W
5.实习讨论
在企业生产中，对分析数据的处理及准确度要求与实验室存在着差别，总体上更为严格。在进行滴定操作时，应把温度、仪器本身的精密度等因素的影响考虑在内，对滴定终点加以校正。数据处理工程中，保留五位有效数字，第六位不做取舍。称量样品时，为了节省时间，将样品去皮后直接称重，没有采用减量法，在一定程度上影响了实验结果的准确性。
3.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量
一、测定原理
邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH值在2～9的条件下，与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：

该配合物的，摩尔吸收系数。
在显色前，首先用盐酸羟胺把还原成，其反应式如下：

显色时溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；酸度太低，则离子水解，影响显色。
与显色剂生成沉淀，则形成有色结合物。当以上离子共存时，应注意消除它们的干扰。
二、试剂和溶液
a) 盐酸：6 mol/L及3 mol/L
b) 氨水:10%及2.5%溶液
c) 硫酸
d) 乙酸－乙酸钠缓冲溶液 PH≈4.5
e) 抗坏血酸：2%溶液
f) 邻菲罗啉：0.2%溶液
g) 硫酸铁铵：NH4Fe（SO4)2·12H20
h) 铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe
i) 铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe
二、回归方程的计算
1、 标准比色液的配制
准确吸取25.00mL 0.100 mg/mL Fe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液。
在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。
2、 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
3、 测定最大吸收波长
取加入6mL铁标准溶液的容量瓶进行测定，先从400nm开始，每隔10nm测定一下吸光度，至600nm，确定最大吸收波长的范围。然后每隔2nm测定一次吸光度，作出吸光度与吸收波长的关系曲线，确定最大吸收波长。
4、 吸光度的测量
在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
5、计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。
三、 试样的测定
用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。
测定最大吸收波长的数据如下表所示
吸收波长（nm）
400
410
420
430
440
450
460
吸光度A
0.055
0.069
0.071
0.089
0.097
0.104
0.106
吸收波长（nm）
470
480
490
500
510
520
530
吸光度A
0.120
0.127
0.129
0.134
0.138
0.128
0.105
吸收波长(nm)
540
550
560
570
580
590
600
吸光度A
0.070
0.043
0.036
0.016
0.012
0.011
0.008

可以大致判断Fe的最大吸收波长在500nm-520nm之间，以下为精测的数据
吸收波长（nm）
500
502
504
506
508
510
吸光度A
0.133
0.135
0.136
0.137
0.138
0.138
吸收波长（nm）
512
514
516
518
520

吸光度A
0.138
0.137
0.136
0.134
0.130

作出A—λ关系曲线

据图可判断Fe元素的最大吸收波长在510nm处。
下表为绘制标准曲线的的数据
吸 光 度 A
0.007
0.055
0.097
0.137
0.180
标样×10-3（mol/L）
0
0．200
0．400
0．600
0．800
（皿差为0.003，上表中已扣除），标准曲线如图所示

实验测得样品的吸光度为0.115，代入方程得出其浓度为0.00492mol/L。
四、721E型分光光度计操作步骤
1、 打开电源预热20分钟。（保证光路畅通）
2、 设置波长（同时调整100%T)按MODE键，在T方式下调100%。
3、 打开样品室，将挡光体插入比色皿架推入光路。
4、 盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下}
5、 取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）
6、 按方式键MODE，将方式设为吸光度A.
7、 将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。
8、 打开样品室盖，将比色皿架插入槽中盖上盖。
9、 将参比溶液推入光路中，按100%T调“0”（在A方式下调100%，A=0）
10、 将被测溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。
第四章 吉林化纤集团实习记录
4.1实习基地简介
  吉林化纤集团公司占地面积200公顷，现有员工万余名，总资产78亿元，下辖吉林化纤股份有限公司、吉林奇峰化纤股份有限公司两个控股子公司；吉林市拓普纺织产业开发有限公司、吉林化纤建筑安装工程公司等九个全资子公司；吉林吉盟腈纶有限公司、吉林艾卡粘胶纤维有限公司两个中外合资公司，以及河北吉藁化纤有限责任公司、四川天竹竹资源开发有限公司、丹东吉丹化纤有限责任公司、湖南拓普竹麻产业开发有限公司四个域外企业。
公司主导产品包括粘胶短纤维、粘胶长丝、腈纶纤维、化纤浆粕、纱线、纸制品六大系列450多个品种，产品质量位居同行业前列。现综合生产能力44.6万吨，产品除热销国内20几个省、市外，还远销日本、韩国、美国、欧洲等10多个国家和地区。“白山”牌产品商标被认定为“中国驰名商标”，“白山”牌粘胶短纤维、粘胶长丝被评为“中国名牌产品”。
4.2成品检验车间
4.2.1粘胶长丝物理性能测定
一、粘胶长丝干、湿断裂长度的试验
1.仪器设备 XL-1纱线强伸度仪
2.测定步骤 将试验丝条在单纱强力机上进行拉伸至断裂（测湿断裂长度和伸长时需要先将试样浸入蒸馏水中约2分钟）后，直接读出断裂强力和伸长率。予加张力0.050.01cN/dtex ，测定湿断裂强度和伸长时减半。夹钳间夹持长度5001mm，试样平均断裂时间为203s，重锤选择以试样平均断裂负荷在刻度标尺最大负荷的20-80%以内，试样断裂距夹持器2mm以内不计。
3.测定结果摘录—粘胶长丝湿强测定结果
NO
BF（cN）
ET(%)
01
187
21.4
02
185
18.4
03
188
18.8
04
180
20.6
05
185
20.2
粘胶长丝干强测定结果
NO
BF（cN）
ET(%)
01
347
17.5
02
345
17.1
03
349
17.1
04
345
17.5
05
342
17.1

二、线密度试验
1.仪器设备 YG086C型缕纱测长机
2.试验条件 线密度低于125dtex样品测200mm,大于或等于125dtex样品测100mm；测长机摇取丝胶时，张力为0.050.01cN/dtex，每个实验室样品取两个试样。
3.实验步骤 将试验室样品拉去表层丝，用测长机摇取二缕，每缕长100m，打成丝胶。将丝胶在标准大气条件下吸湿2-6小时，在天平上承重，记录结果。
三、捻度试验
1.仪器设备 Y331A纱线捻度机
2.实验步骤 采用直接解捻法，将试验室样品放在捻度机上进行解捻，单丝达到彼此平行时，记录其捻数和捻向。试验前将样品剥去表层丝，每次试验各试样间至少拉去一米以上，予加张力为0.050.01cN/dtex，两夹钳间试样的夹持长度为5001mm，每个试验室样品取5个样。
粘胶长丝物理性能检验标准
项目 等级
优等
一等
二等
三等
干断裂强度cN≧
1.52
1.47
1.42
1.37
湿断裂强度cN≧
0.69
0.67
0.64
0.62
干断裂伸长率（%）
17.0-22.0
16.0-25.0
15.1-26.0
15.0-27.0
干断裂伸长不均匀率（%）≦
7.00
9.00
10.00
11.00
线密度偏差率（%）
2.0
2.5
3.0
3.5
线密度不匀率（%）≦
2.50
3.50
4.50
5.50
捻度不匀率（%）≦
13.00
15.00
19.00
22.00
单丝根数偏差率（%）≦
1.0
2.0
3.0
4.0
残硫量≦
10.0
12.0
14.0
16.0
染色均匀度≧
4
3.5
3
2.5
4.2.2短丝成品测定干裂强度步骤
一、实验前准备
a.将送来的试样给整理（取样点不少于2点）按批次铺于绒板上，置于标准大气下调湿，调湿时间不少于1小时。
b.检查调湿和试样用标准大气是否符合要求，温度18-22℃湿度62%-68%，并记录。
二、纱线强伸度仪预热，不少于15min。
三、实验操作：
1．校验仪器
2.选择下降速度，并做几板，是断裂时间在17s-23s
3.设置预加张力（0.05cN/dtex）
4.用镊子夹持纤维一端；将纤维置于夹持器内，进行拉伸实验，拉伸纤维至断裂。
5.重复50次。
6.打印数据并计算断裂强度。
4.2.3粘胶长丝残硫量试验
一、试验仪器 加热设备、抽滤设备、滴定设备、冷凝设备、分析天平；
二、试 剂 亚硫酸钠、硫代硫酸钠、碘、甲醛、乙酸、淀粉；
三、实验步骤 从每个试验室样品中取5-6g纤维作为试样，称量时称准确到0.001g。
1. 将试样放入500-700mL的三角烧瓶内，放入150mL浓度为1.5%的亚硫酸钠溶液，内放10粒 左右玻璃小球，瓶子上部装冷凝器，在电炉子上加热至沸腾时把瓶子提高5-10cm(以沸腾不溅出为准)，再继续煮沸1h，稍予冷却用少量蒸馏水冲洗冷凝器，然后将试样取出，将溶液在瓷漏斗上过滤（漏斗上铺一层细府绸布），再用250mL蒸馏水分几次洗涤三角烧瓶，并抽滤至干。
2. 将滤液倒入500mL碘量瓶中，冷却至室温（20℃左右），然后再加入浓度为37-40%左右的甲醛溶液15mL和浓度为20%乙酸7.5-8.5mL，摇匀后用微量滴定管以碘标准溶液[c(I2)=0.05moL/L]进行滴定，以0.5%淀粉溶液作指示剂直到溶液呈淡紫色（30秒内不褪色）即为终点。
3. 同时用上法做一空白试验。
4. 在测定残硫量同时，从试验室样品中取5g纤维（准确至0.001g）作为试样没定其含水率,测定方法与回潮率试验相同.
5. 按下式计算试样的含水率M。

G1-G2
M （%） = ———————×100
G1
式中：G1------试样烘前质量，g；
G2------试样烘后质量，g。
6.结果计算
（V1-V2）×C×32×1002
S= —————————————
G（100-M）
式中：S —— 残硫量，mg/100g；
V1——试样溶液中消耗的碘液量，ml；
V2——空白试验中所消耗的碘液量，ml；
C——碘标准溶液物质的量浓度，mol/L；
G——试样质量 g；
M——试样含水率。
每批作2个平行试验，求出算数平均值。
7.下表为粘胶长丝残硫量测定记录
项目 批号
20100408
20100408
20100408
试样烘前质量（g）
5.9664
5.5242
5.4193
试样烘后质量（g）
5.5794
5.1504
5.0114
试样含水量（g）
0.3870
0.3738
0.4079
试样质量（g）
5.7736
5.8000
5.1758
绝干质量（g）
5.3991
5.4075
4.7862
消耗碘标液（mL）
0.23
0.21
0.25
空白对照（mL）
0.06
0.06
0.06
实耗碘标液（mL）
0.17
0.15
0.19
标液浓度（mol/L）
C(1/2I2 )=0.0518 mol/L
残硫量（mg/100）
5.2
4.6
6.6
4.2.4粘胶长丝含油率测定方法
1.试验仪器与试剂
索式抽提器、分析天平（最小分度值0.001g）、电热水浴锅、烘箱、乙醚(分析纯)滤纸。
2.试验步骤
a) 从试验物理机械性能的样品中采取含油率试样2份，每份重约5g，在丝饼外部采取，取样部位不少于10处，用天平称重。
b) 将式样用滤纸包好，放在索式抽提器的浸抽管内，将纯乙醚注入抽提器下部，已称重的浸抽瓶内至浸抽瓶总容量的四分之三止。
c) 用电热水浴锅加热，使乙醚蒸发上升，冷凝回流，如此巡回2-3h（回流速度保持4-6次/h），然后将乙醚蒸发回收。
d) 将浸抽瓶置于105-110℃的烘箱内烘至恒重,同时将提净油脂的试样置于105-110℃的烘箱内烘至恒重,所有称重均需准确至0.001g。
e) 按下式计算试样干重时的含油率F：
其中G3为浸出油脂量（g）, G4为提净油脂后的试样量（g）
下表是某次测定含油率的记录
项目 批号
2010032228
2010032229
2010032026
试样烘前质量（g）
5.0056
5.9104
5.3255
试样烘后质量（g）
4.6056
5.4896
4.8438
含水量（g）
0.4000
0.4208
0.4817
试样质量（g）
5.5960
5.5950
5.7551
绝干质量（g）
5.1488
5.1967
5.2345
油和瓶质量（g）
39.2607
44.0627
35.4296
瓶的质量（g）
39.2551
44.0478
35.4198
含油率（%）
0.11
0.29
0.19
4.3在制品检验分析
4.3.1碱液分析
1.氢氧化钠、碳酸钠及总碱量的测定
一、测定原理
酸碱中和，其反应如下：
(A)以酚酞作指示剂，滴定到无色。
2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O
2Na2CO3＋H2SO4＝Na2SO4＋2NaHCO3
(B)以甲基橙作指示剂，滴定到橙色为终点
2NaHCO3＋H2SO4＝Na2SO4＋2CO2↑＋2H2O
二、仪器
250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管
三、试剂
0.1％甲基橙指示剂
1％酚酞指示剂
硫酸标准溶液 c(1/2 H2SO4)=1.0000±0.0500mol/L
四、测定方法
吸取碱液试样2mL于250mL三角瓶中，加约100mL蒸馏水冲稀，再加２滴１％酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至粉色刚刚消失为止，记下硫酸标准溶液消耗毫升数为Ａ。再加入两滴0.1％甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙色为止，记其硫酸总的消耗毫升数为Ｂ。
五、计算

式中：c(1/2H2SO4)─硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V─碱液试样的体积，mL；

40─氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol；

106─碳酸钠的摩尔质量[M(Na2CO3)]，g/mol；

Ａ─以酚酞为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

Ｂ─以甲基橙为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积，mL。
4.3.2碱液中半纤维素的测定
一、测定原理（硫酸亚铁铵法）
在酸性溶液中用重铬酸钾氧化半纤维素使之全部有机物氧化成CO2和H2 O，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，根据硫酸亚铁铵消耗的毫升数，计算出半纤维素含量。C6H10O5＋4K2Cr2O7＋16H2SO4＝6CO2↑＋21H2O＋4K2SO4＋4Cr2(SO4)3

K2Cr2O7＋6Fe(NH4)2(SO4)2＋7H2SO4＝3Fe2(SO4)3＋6(NH4)2SO4＋K2SO4＋Cr2(SO4)3＋7H2O
二、试剂
重铬酸钾标准溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=1.0000±0.0500mol/L
0.2％苯代邻氨基苯甲酸指示剂 密度为1.84浓H2SO4，硫酸亚铁铵标准溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.5000±0.0250mol/L
仪器
2mL吸液管、5mL吸液管、25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支）500mL三角瓶、 25mL量筒、1G2石英漏斗或镍网
三 、测定方法
吸取试样2mL(溶解液5mL)于500mL三角瓶中，由滴定管准确加入重铬酸钾标准溶液，再逐渐加入浓硫酸10mL，摇匀，准确加热煮沸３分钟（第一个气泡发生时计时），或静止15分钟，冷却、加水冲至体积100mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时（紫色刚消失）加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂６滴，继续滴定到紫色消失，出现亮绿色时即为终点。
四、计算
半纤维素（g/L）=

式中：V─吸取试样的体积，mL；
c(1/6 K2Cr2O7)─K2Cr2O7标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1─加入K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，mL；
c[ (NH4)2 Fe (SO4)2]─ (NH4)2 Fe (SO4)2标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

V2─消耗 (NH4)2 Fe (SO4)2标准滴定溶液的体积，mL；
49─K2Cr2O7的摩尔质量[M(1/6 K2Cr2O7)]，g/moL；
0.1377─１克K2Cr2O7相当于半纤维素的克数。

五、注意事项
a.浓硫酸必须小心缓慢地加入。
b.平行试验应在同一条件下进行，否则影响测定结果。
c.氧化条件要求严格控制，因为反应过程中硫酸和重铬酸钾加热时发生下列反应：

2K2Cr2O7＋8H2SO4＝8H2O＋2K2SO4＋2Cr2(SO4)3＋3O2↑

因此要求每次分析时所用硫酸和重铬酸钾的量要一致，从第一个气泡出现时开始计时。
d.如半纤维素含量高，K2Cr2O7加入量不足，氧化不完全，结果不易做准，可多加K2Cr2O7和浓硫酸，使之氧化完全，再进行滴定。
e.反滴定时所用 (NH4)2 Fe (SO4)2标准滴定溶液的体积，不得少于２mL。
4.3.3氯化物的测定
一、原理
在中性或弱碱性溶液中，以１０％铬酸钾作指示剂，用硝酸银滴定，生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成铬酸银微红色沉淀。

反应方程式如下：
AgNO3＋NaCl = AgCl↓＋NaNO3
过量的硝酸银
2AgNO3＋K2CrO4 = Ag2CrO4↓＋2KNO3
二、仪器
2mL吸液管 25mL棕色酸式滴定管 250mL三角瓶
试剂
硝酸银标准溶液c(AgNO3)＝0.0500±0.0025mol/L ， 1:3硝酸溶液 ， 10％铬酸钾指示剂 ，1％酚酞指示剂
三、测定方法
吸取试样2mL于250mL三角瓶中（压液不做），加约80mL蒸馏水，加2滴1％酚酞指示剂，用1:3硝酸中和到淡粉色，再加10％铬酸钾指示剂４滴，用硝酸银标准溶液滴定至微红色，铬酸银沉淀刚出现为止，同时做一空白试验。
计算
氯化物（Cl-）g/L=(V-V0)·c(AgNO3)·35.5/V1
式中:c(AgNO3)─硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V─试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V0─空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V1─吸取试样的体积，mL；
35.5─氯的摩尔质量[M(Cl-)]，g/mol。
四、注意事项
a.在酸性溶液中，由于Ag2CrO4易溶于酸，不生成沉淀，不显红色，则滴定终点无法辨别，故需调至中性。
b.在强碱性溶液中Ag+生成Ag2O棕褐色沉淀，而不生成AgCl沉淀，故需调至中性。
c.生成的AgCl沉淀易吸附溶液中的Cl-，使Ag2CrO4沉淀过早产生，引入误差，所以滴定时必须剧烈摇动，使被吸附的Cl-释出。
d.K2CrO4指示剂用量要适量，过多过少会使终点偏早、偏迟出现。
4.3.4碱液中铁的测定
一、原理：
在酸性溶液中三价铁离子与硫氰酸根离子生成硫氰酸铁红色络合物，然后在波长510nm处进行比色测定。反应式如下：Fe3++3CNS-= Fe(CNS)3
1.1.1.1　
仪器
比色皿 5mL吸液管 25mL量筒
二、试剂
盐酸溶液 ，硝酸溶液， 10％硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液
三、测定方法
吸取试样5mL于100mL烧杯中（压液不做）加入20mL蒸馏水，用1:1盐酸中和（以甲基橙作指示剂），并过量2mL 再加入1:1硝酸1mL，盖上表面皿煮沸，冷却后移入50mL容量瓶中，再加10％硫氰酸铵（或硫氰酸钾）10mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，在510nm处进行比色测定。
四、计算
Fe mg/L＝含量×1000/取样体积
五、注意事项
a.如碱液中半纤维素含量过多时，加酸煮沸后，进行过滤（无灰滤纸）滤渣洗至无铁为止，滤渣于坩埚内碳化后，在750─800℃高温炉中灼烧成灰，取出冷却加5mL 1:1HCl，再加1:1HNO3 1mL在电炉上溶解残渣，冷却移入50mL容量瓶中稀释到刻线。
b.硫氰酸根离子本身就是还原剂，因此硫氰酸铁溶液在放置时，逐渐褪色，有某种接触剂存在时，褪色更快，而使测定结果发生相当大的误差，在这种情况下，最好往溶液中加入少许过硫酸铵，以阻止Fe3+还原。
4.3.5碱纤维素分析
1．粉碎度测定
一、仪器
量筒50mL 烧杯500mL 秒表 架盘天平
二、试剂
硫酸标准溶液 c(1/2 H2SO4)=1.0000±0.0500mol/L
1％酚酞指示剂
三、方法：在架盘天平上称取10g(称准至0.1g)碱纤维素于500mL烧杯中，加入100mL蒸馏水（70─80℃）在不断搅拌下加入５滴1％酚酞指示剂，然后一面搅拌一面加入硫酸标准溶液50mL，同时开动秒表仔细观察碱纤维素粒子的粉红色消失时间即为粉碎度。
四、注意事项
a. 每次搅拌的方法应该统一，用玻璃棒绕圈搅拌，搅拌速度不应过快。
b. 如果粉碎良好，则经过150秒后只有少量红点，这些红点经300秒该完全消失。
2．碱纤维素碱含量的测定
一、原理：用刚煮沸的蒸馏水将碱纤维素中的游离碱和结合碱全部溶出后用酸中和，反应如下：
(A)以酚酞作指示剂，滴定到无色
2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O
2Na2CO3＋H2SO4＝Na2SO4＋2NaHCO3
(B)以甲基橙作指示剂，滴定到橙色为终点
2NaHCO3＋H2SO4＝Na2SO4＋2CO2↑＋2H2O
二、仪器: 300mL烧杯 10mL酸式滴定管 30×70扁式称量瓶 细玻璃棒
三、试剂
硫酸标准溶液c(1/2 H2SO4)=0.5000±0.0250mol/L
0.1％甲基橙指示剂
1％酚酞指示剂
四 、测定方法
用差量法称取碱纤维素试样0.3～0.5g于300ml烧杯中，加约150mL刚煮沸蒸馏水，用玻璃棒搅拌挤压，把碱液压出放置冷却至室温，先加２滴１％酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至粉色消失（记其毫升数Ａ），再加２滴0.1％甲基橙指示剂，继续滴定至橙色出现（记其毫升数Ｂ）即为终点。

五、计算

式中：c(1/2 H2SO4)─硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m─称取试样的质量，g；
40─氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol；
106─碳酸钠的摩尔质量[M(Na2CO3)]，g/mol；
A─以酚酞为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
B─以甲基橙为指示剂时消耗硫酸标准溶液的体积，mL。
3．碱纤维素中甲种纤维素测定.
一、原理：将碱纤维素中碱除去所留下之物。
二、仪器
25或30mL古氏坩埚 500mL～1000mL吸滤瓶 80～100支府绸布
三、测定方法
将中和后的试样用铺有府绸布的已经恒重的古氏坩埚真空吸滤，用蒸馏水洗至中性，连同坩埚放在红外线烘箱中烘干至恒重120℃起计时，大约为半小时，冷却至室温约30分钟后称重，或放105～110℃恒温烘箱中烘至恒重，冷却至室温后称重。
四、计算

ａ-CeLL％＝