分析化学实验试题3.doc

(完整版)分析化学实验试题3
化学实验技能试题及答案

1 分析天平与称量
一、填空题
11、直接称量法是用 取试样放在已知质量的清洁而干燥的 或 上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用 称量之差，求得一份或多份被称物的质量。特点：在测量过程中不测 ，可连续称取若干份试样,优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶 ,称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用 套
住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响.
14、固定称量法适用于在空气中没有 的样品，可以在 等敞口容器中称量，通过调整药品的量,称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中.
二、简答题
1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况?
2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿,对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？

2 滴定分析仪器和基本操作
一、填空题
1、量器洗净的标准是 .
2、滴定管是滴定时准确测量溶液 的量器，它是具有精确 而内径 的细长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL,最小刻度为 mL，读数可估计到 mL.
3、滴定管一般分为两种：一种是 滴定管，另一种是 滴定管。
4、滴定管读数时，滴定管应保持 ，以液面呈 与 为准，眼睛视线与 在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查 是否灵活,然后检查 。试漏的方法是将 关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹上,放置 ,看是否有水渗出;将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用,否则应将活塞取出，重新涂 后再使用。
6、涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将 的水擦净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在 的一端和 的一端内壁涂一薄层凡士林，将活塞直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜 。
7、滴定管洗净后在装标准溶液前应 。
8、在注入或放出溶液后,必须静置 后,使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢（如接近计量点时就是这样），也可静置0.5～1min即可读数。
9、读取初读数前,应将 除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括 。因此，在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有，则此次读数不能取用。
10、容量瓶是常用的测量容纳 的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口玻塞或塑料塞。在其颈上有一 ，在指定温度下,当溶液充满至 与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。
11、容量瓶主要用来配制 溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积.滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格.
12、用容量瓶配制溶液当接近标线时,应以 逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。
13、移液管和吸量管都是准确 一定量溶液的量器.移液管又称吸管,是一根细长而 的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。
14、移液管、吸量管和容量瓶都是有 的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。

3 酸碱滴定法
一、填空题
1、酸碱滴定法是以 反应为基础的滴定分析法，又称 。
2、在酸碱滴定中,用碱滴酸时，常用 指示剂,终点时由 变 ，酸滴碱时，用 指示剂，终点时由 变 。
3、常用作标定酸的基准物质有 和 等。
4、标定碱溶液时，常用 和 等作基准物质进行直接标定.
5、碱标准溶液常用 和 来配制，也可用中强碱 来配制，但以NaOH标准溶液应用最多。Ba(OH)2可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。碱标准溶液易 ，会使其浓度发生变化，因此配好的NaOH等碱标准溶液应注意保存.
6、标定盐酸的实验中采用 为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点颜色由 变为 色。
7、药用硼砂的含量测定选用甲基红为指示剂终点时溶液由 色变为 色。
8、铵盐中氮含量的测定有 和 两种，用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定中的滴定方法.

二、选择题
1、强碱滴淀一元弱酸,化学计量点时溶液的pH值（ ）
A、大于7 B、小于7 C、等于7 D、不能确定
2、两溶液的PH值相差为3，则相关( ）
A、2倍 B、20倍 C、lg2倍 D、倍
3、判断弱酸能否被强碱滴定的依据是（ )
A、cKa≥108 B、cKa≥10—8 C、c≥10—8 D、Ka≥10-8
4、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时，所消耗的体积应记录为（ )
A、20mL B、20.0 mL C、20.00 mL D、20。000 mL

4 配位滴定法
一、填空题
1、配位滴定法中常用的氨羧配位剂是 ，简称 .
2、EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0。2 g/100mL(约为0.005moL/L-1）,通常使用 配制标准溶液。
3、EDTA·2Na·2H2O是 ,室温下其溶解度为111g/L（约为0.3mol/L）。
4、配制EDTA标准溶液时，一般是用分析纯的EDTA·2Na·2H2O先配制成近似浓度的溶液，然后以ZnO为基准物标定其浓度。滴定是在pH约为10的条件下，以 为指示剂进行的。终点时，溶液由 色变为 色.
5、贮存EDTA标准溶液应选用 ,如用 贮存更好，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。
6、水的硬度有多种表示方法,较常用的为德国度，即以1升水中含有10mgCaO为 度。在我国除采用度表示方法外，还常用 表示水的硬度，即以1升水中含CaO的质量多少（mg）来表示水的硬度的高低，单位为 。可见，1度＝10mg/LCaO。

5 沉淀滴定法
一、填空题
1、AgNO3标准溶液应贮存在 中，因为它见光易 。保存过久的AgNO3标准溶液，使用前应 。
2、AgNO3标准溶液滴定时也必须使用 滴定管。AgNO3有 ，应注意勿与皮肤接触.
3、标定硝酸银标准溶液时，将基准物NaCl别置于250ml锥形瓶中加蒸馏水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml与 指示液8滴，然后用待标定的AgNO3标准溶液滴定至浑浊液由 色变为 色，即为终点。
4、配制AgNO3标准溶液的水应无 ，否则配成的AgNO3溶液出现白色浑浊，不能使用。
5、标定硝酸银标准溶液时，应用力振摇 ，使被吸附的离子释放出来,以得到准确的终点.
6、光线可促使AgCl分解出 而使沉淀颜色变深,影响终点的观察，因此，滴定时应避免强光直射。
7、罐头食品中食盐（氯化钠）的测定实验是在中性溶液中，以 为指示剂,用 标准溶液测定经过处理的罐头食品中氯化钠的含量。
8、 罐头食品中食盐（氯化钠）的测定实验中
滴定反应为: 指示剂反应为: 。

6 氧化还原滴定法
一、填空题
1、用作标定溶液浓度的基准物质有： 、 、 等，其中以 最常用.因为它不含结晶水,不吸水、易精制和保存.
2、高锰酸钾法是以 为标准溶液的氧化还原滴定法，此法需要在强酸性溶液中进行，一般用 调整酸度，而不能用HCl和HNO3,因为HCl有 性，HNO3有 性。
3、欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7 等标准溶液， 必须用间接法配制的是 ，标定时选用的基准物质分别是 。
4、由于市售高锰酸钾含有杂质 ，所以配制时略为多称一些固体高锰酸钾（高于理论计算值），溶解在规定体积的水里。如配制的标准溶液，一般称取固体约3。3克左右。
5、在配制时，为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变，故配制时需将溶液 15分钟以上，以加速其与还原性杂质的反应,然后放置天，使各种还原性物质完全氧化，再进行标定
6、用垂熔玻璃滤器过滤，滤除还原产物沉淀。同时为了避免光对溶液的催化分解，将配制好的溶液贮存在 中，密闭保存。
7、KMnO4在酸性溶液中是强氧化剂.滴定到达终点的 溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色，所以经30s不褪色即可认为到达终点.
8、高锰酸钾标准溶液的标定中采用的指示剂是 指示剂。
9、常用的氧化还原指示剂有 、 、 、 。
10、标定I2标准溶液浓度的常用方法是用 ，俗名砒霜，有剧毒！作基准物来标定。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐。所以，通常用NaOH溶液溶解。
11、电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法，称为 。维生素C（C6H8O6）又称 ,其分子中的 具有较强的还原性,能被I2定量氧化成 ，所以可用直接碘量法测定其含量。
12、硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等,同时它还容易风化和潮解，因此Na2S2O3标准溶液只能用 配制。
13、配制Na2S2O3标准溶液时,应用 的蒸馏水溶解，以除去水中的 并杀死微生物；加入少量Na2CO3（浓度约0。02%），使溶液呈 ，防止Na2S2O3的分解；配好后放置8～14天，待其浓度稳定后,滤除S,再标定。
14、标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是 。标定时采用 滴定法，先将K2Cr2O7与过量的 作用，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的 。
15、标定Na2S2O3时淀粉指示剂应在近终点时加入，不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂，则大量的I2被淀粉牢固地吸附,不易完全放出，使终点难以确定.因此,必须在滴定至近终点，溶液呈 时,再加入淀粉指示剂。
16、Na2S2O3与I2的反应只能在 溶液中进行,而不能在强酸性溶液中进行.
17、置换滴定法测定铜盐含量时，在滴定过程中，要充分振摇，防止 对I2的吸附，使终点敏锐。
二、选择题
1、在2KMnO4 + 16HCl = 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl +8H2O的反应中，还原产物是下面的哪一种（ ）
A、Cl2 B、H2O C、KCl D、MnCl2
2、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是 （ ）
A、Na2S2O3 B、Na2SO3 C、FeSO4·7H2O D、 Na2C2O4
3、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（ ）指示剂.
A、自身 B、氧化还原 C、特殊 D、不可逆
三、简答题
1、测定铜盐含量时，操作中为什么要加HAc? 
2、测定铜盐含量时,I2易挥发，操作中应如何防止I2挥发所带来的误差? 
3、测定铜盐含量时,为什么本实验中Cu2+能将I－氧化为I2?

7 重量分析法
一、填空题
1、挥发法是将样品加热，使被测组分成为 物质逸出，然后根据 来计算被测组分的含量;或利用某种已恒重的吸收剂将挥发出组分全部吸收，根据 的数量来计算被测组分的含量。
2、存在于物质中的水分一般有两种形式:一种是 ,另一种是 。
3、吸湿水是 ，其含量随空气中的湿度而改变，一般在不太高的温度下即能除掉。结晶水是 ，它有固定的质量，可以在化学式中表示出来。

8 分光光度法
一、填空题
1、使用分光光度计,拿吸收池时，用手捏住吸收池的 ，切勿触及 ,以免透光面被沾污或磨损
2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时,应以倒至吸收池 为宜。
3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH = 2。0～9.0的条件下,Fe2+ 与邻二氮菲生成很稳定的 的络合物。
4、分光光度计未接通电源时，电表指针必须位于“0”刻线上，否则调节电表上 校正螺丝,使指针位于“0”。
5、打开分光光度计的电源开关，指示灯亮，调节 选择钮至所需波长处.
6、分光光度计使用前就预热 。 吸收池暗箱盖，调节“调零电位器”使电表指针在“0”位置，将空白溶液放入吸收池架中，并处于校正位置，然后 吸收池暗箱盖，使光电管受光，旋转“100％”电位器，使电表指针在满度附近。
7、使用分光光度计测量时，注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须 放入吸收池架,空白试液放在第一个位置上，吸收池架应恰好在位置.
8、使用分光光度计测量完毕后，关闭仪器开关，及时 电源。取出吸收池，用 洗干净，晾干后装入盒内。登记使用情况,盖好防护罩.
9、分光光度计底部有2只干燥剂筒，吸收池暗箱内有 ，应保持其干燥，发现变色应及时更换或烘干后再用。
10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间，安置在 的工作台上，不要经常搬动。
11、分光光度计连续使用时间不宜过长，最好使用2h左右让仪器 后再使用。
9 电位法
一、填空题
1、原电池是 的装置。
2、要测定指示电极的电极电位,需将它与另一个已知电极电位的电极相比较，后一种电极称为 电极。参比电极的电极电位在测定过程中应保持 .测定pH时，把指示电极与参比电极组成电池，测定电池电动势。
3、使用仪器测未知溶液的pH之前，先要进行 ,但并非每次测定前都要校正，一般每天校正一次已能达到要求。如果复合电极是干放的，则在使用前必须在蒸馏水中浸泡8h以上。临使用前使复合电极的参比电极 露出，甩去玻璃电极下端 ,将仪器电极插座上的短路插拔去，插入复合电极.
10 熔点的测定及温度计校正
一、填空题
1．熔点是固体有机化合物 两态在大气压力下达成 的温度。
2．纯净的固体有机化合物一般都有固定的 ，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过 ℃。
3．在接近熔点时，加热速度一定要 ，每分钟温度升高不能超过 ℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的 也越精确。
4．多数有机物的熔点都在 ℃以下，较易测定.但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
5．若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于 的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种 的有机物是否为同一物质的最简便方法。
二、判断题
1．在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,可以认为它们为同一物质。（ ）
2．测熔点时，熔点管壁越厚、加热越快测定越准确。( ）
3．如果熔点管不洁净、样品未完全干燥、含有杂质、样品研得不细或装得不紧密都可能影响测定的准确度.（ ）
4．测熔点时，样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大.
5．样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏低。（ ）
7．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。( ）
8．熔点管必须洁净.如含有灰尘等,能产生4—10℃的误差。( ）

11　萃取分离
一、填空题
1、萃取是利用物质在两种 中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
2、常用的分液漏斗有 、 和 三种.
3、分液漏斗主要应用于 、 、 、
。
4、在使用分液漏斗前必须检查 、 。
5、分液漏斗分液后,应用水冲洗干净,玻塞用 包裹后塞回去。
6、使用分液漏斗时应注意 、 、 、
、 。
7、乳化现象主要是由于所萃取物的 ，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的 造成的.

答案部分
1 分析天平
一、填空题
11、牛角勺 表面皿 硫酸纸
12、两次 零点
13、洗净干燥 纸条
14、吸湿 表面皿
2 滴定分析仪器和基本操作
一、填空题
1、内壁应能被水均匀润湿而无小水珠
2、体积 刻度 均匀 0.1 0。01 3、酸式 碱式
4、垂直 弯月面的最凹处 刻度线相切 弯月面
5、活塞转动 是否漏水 活塞 2min 凡士林
6、活塞及塞槽内 塞槽粗 活塞细 均匀透明
7、润洗
8、1～2min
9、管尖悬挂的溶液 流出的半滴液
10、液体体积 标线 弯月液面
11、标准
12、滴管
13、移取 中间膨大
14、刻度
3 酸碱滴定法
一、填空题
1、中和 中和反应
2、酚酞 无色 粉红色 甲基橙 黄色 橙色
3、无水碳酸钠 硼砂
4、邻苯二甲酸氢钾 草酸
5、NaOH KOH Ba(OH）2 吸收空气中的CO2
6、Na2CO3 绿色 暗紫色
7、黄 橙
8、蒸馏法 甲醛法 间接

二、选择题
1、A 2、D 3、B 4、C
实训4 配位滴定法
一、填空题
1、乙二胺四乙酸 EDTA
2、乙二胺四乙酸的钠盐
3、白色结晶或结晶性粉末
4、铬黑T 紫红 纯蓝
5、硬质玻璃瓶 聚乙烯瓶
6、1 质量浓度 mg/L
5 沉淀滴定法
一、填空题
1、棕色瓶 分解 重新标定
2、酸式 腐蚀性
3、荧光黄 黄绿 淡红
4、Cl-
5、锥形瓶
6、金属银
7、铬酸钾 硝酸银
8、Ag+ 　+　Cl－ = AgCl↓(白色） 2Ag＋+ CrO42— = Ag2CrO4↓(砖红色)
6 氧化还原滴定法
一、填空题
1、
2、高锰酸钾 H2SO4 挥发性 氧化性
3、Na2S2O3、KMnO4 I2
4、MnO2
5、煮沸
6、棕色瓶
7、粉红色
8、自身
9、自身指示剂 氧化还原指示剂 特殊指示剂 不可逆指示剂
10、三氧化二砷（As2O3）
11、直接碘量法 抗坏血酸 烯二醇基 二酮基
12、间接法
13、新煮沸并放冷 CO2 弱碱性
14、K2Cr2O7 置换 KI I2
15、浅黄绿色
16、中性或弱酸性
17、CuI沉淀
二、选择题
1、D 2、D 3、A
三、简答题
1、测定铜盐含量时操作中为什么要加HAc？
 答:间接碘量法的滴定反应I2+ S2O32－＝2I－+ S4O62－需再中性或弱酸性溶液中进行，若在强酸溶液中，不仅S2O32－易分解，而且I－也极易被空气中的氧缓慢氧化，若在碱性溶液中，则发生副反应。
2、测定铜盐含量时I2易挥发，操作中应如何防止I2挥发所带来的误差?
答：1）加入过量的KI，使I2生成难挥发的I3－；
2）高温时碘易挥发，所以滴定时的室温不可过高并应在碘量瓶中进行。
3）使用碘量瓶快滴慢摇.
 3、测定铜盐含量时为什么本实验中Cu2+能将I－氧化为I2？
答：本实验中过量的I－与Cu2+生成了溶解度很小的CuI沉淀，导致Cu2+/ Cu+电对的条件电位升高,明显高于，因此本实验中Cu2+能将I－氧化为I2
7 重量分析法
一、填空题
1、挥发性 样品质量的减少 吸收剂质量增加
2、吸湿水 结晶水
3、物质从空气中吸收的水 水合物内部的水
8 分光光度法
一、填空题
1、毛面 透光面
2、约3/4的高度
3、橙红色
4、零点
5、波长
6、20min 打开 盖上
7、方向一致 凹槽
8、切断 注射用水
9、硅胶包
10、坚固平稳
11、间歇半小时
9 电位法
1、将化学能转变为电能
2、参比 恒定
3、校正 加液小孔 气泡

10　熔点的测定及温度计校正
一、填空
1、固、液 平衡 2、熔点 0.5-1 3、 慢 2 熔点 4、400 5、不同 熔点相同或相近
二、判断题
1、× 2、× 3、√4、√5、√6、×7、√8、√
11　萃取分离
一、填空题
1、不互溶（或微溶）溶剂
2、球形、锥形和梨形
3、分离两种分层而不起作用的液体 从溶液中萃取某种成分
用水或酸或碱洗涤某种产品 用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）.
4、分液漏斗的玻塞和活塞有没有用塑料线绑住 玻塞与活塞是否紧密
5、薄纸
6、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干 不能用手拿住分液漏斗的上端
不能用手拿住分液漏斗进行分离液体 玻塞打开后才能开启活塞；
上层的液体不要由分液漏斗下口放出
7、酸碱度过强 粘度