晶体结构解析.doc
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1、(完整word)晶体结构解析晶体结构解析1、挑选直径大约为0。11.0mm的单晶。 J Rv CCD的准直管直径有0。3mm,0。5mm,0。8mm;分别对应得晶体大小是00。3mm, 0.3-0。5mm, 0。50.8mm。 j !m42 2、 选择用铜靶还是钼靶? jVEstP 铜靶要求max=66度,最大分辨率是0.77埃 Km/$| 钼靶要求max=25度,最大分辨率是0.36埃 Vn4iM 3、用smart程序收集衍射数据 Dx:2/v :得到大约一千张倒易空间的衍射图像,300M大小。其中matrix图像45张,分成三组,每组15张,用以判定晶体能否解析。 Cx,)!1 4、用sa
2、int程序还原衍射数据 :Pu Kx :得到很多文件,但是只有三个文件是我们需要的:ls,p4p,raw。 vBRW5 ls文件中包含有最大的和最小的角,有效地精修衍射点数目. 1igv*+ 好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同,有的是hkl,abs. Xwer QwO= 5、用shelxtl程序处理上述数据,并画出需要的图形。 =5 zxN1r 5.1 装好shelxtl程序,新建一个project,输入要建立工程的名字,然后打开要解析的p4p或者raw文件。 hp:8e tbd :ZlYZ6sI 如果晶体中含有重原子如金属原子,那就要用PATT法;如果晶体中没有原子量差异特别大的原子,
3、就用TREF法.默认的方法是直接法。 n。m6n*sf7 =(c7HEQf 5.4 用xs程序解析粗结构 G8RJxy 得到res文件:包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息. S=Zsr n2VrUQ)M 5。5 用xp程序与xl程序完成原子的指认,付利叶加氢或理论加氢,画图等。 dt”5;_P 达到比较好的结果标准: fN? He A 化学上合理(键长、键角、价态) jtpz B R1 0。08(0。06),wR2 0.18(0.16),goof=S=1+-0.2(1.00) ;G。m;5A C R(int)0。1,R(singma)g4 5.5。1 原子的指认 b-rAO 打开xp +r
4、y,k 输入fmol 0fTlp 出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。 q y y。3( 输入pick %kJ:J+w 进入Q峰之间连接的结构体系中。 ;0xCrEl” 根据化学经验(键长,键角以及连接方式)和自己晶体的预测的结构,对Q 峰进行取舍。 S M987Y!B 取舍完毕后,进行原子的命名。当闪点在某个原子上时,从键盘上输入要命名的原子的符号,然后回车;闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上.当闪点在某个Q峰上时,如果直接回车,会删掉此原子,用backspace可以复原;如果直接敲空格键,闪点会跳到下一个Q峰上。 .2 UUU/5 敲“/键,保存命名结果,退出;敲“esc”
5、键,不保存结果,退出。 Egb5Z); 输入pers c?yHpZx 可以看棍球图,如果有错误的原子命名,可以继续用pick命令进行修改. 8!qT1 输入proj 4C01=,6ye 可以看到结构图,并可以旋转观看 4N$s vA 输入grow g|e?j 可以长出对称的单元。如果没有对称的单元,则此命令无效。 K:y qT7 输入fuse d5”o 删除grow出来的原子和其他操作长出的原子,这些原子不能带入精修的过程中。 Ac7nvI= 输入sort /n 48。 对原子进行排序,按照原子名称的序号;如果输入sort C $N则按照原子种类进行排序. |)sTm 输入file name.
6、ins t&P5ZwB 保存所作的命名信息。会有提示询问是否从name。res中拷贝信息,直接回车. 4tuECoh 注意:name指用xs解析时命名的作业名,不能更改。 vq5I 2 输入quit Uq1Pg5 退出程序,敲esc退出程序 rSJqRXwU unXMPpw 5.5.2 用xl进行精修 WeyGQ”8 点击xl 2 sOcL:9 出现精修过程,看是否符合5.5中的标准(可以关闭xl后,通过增加ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修,切记每次xl精修后生成的是res文件,因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效)。 nx
7、+& hn( 如果其他的条件不符合,则要修改ins文件:加入 LPNv4lTu anis(对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修,anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修,anis C对指令后的指定原子进行各向异性精修) W&Hfq s omit(忽略指定的衍射点,一般都要用到omit 0 52) Uy_= #jg afix (将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上,或者在指定的位置上产生原子) qXF”1f_+ afix 3 表示固定H原子的坐标 MDq:t afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标 ?7+ 2iL afix 23 表示固定亚甲基上的H原子的坐标 Cn
8、r48ukq afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标(好像是afix 33) UGMdWq afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标 vKCt95 dfix (限定两个指定原子间的距离) Nz;;XG I 5.5.3用xp程序进行理论加氢 v,&2 !Zv 打开xp (4LLTf0 输入fmol -_Np u6 输入kill $q !U_L7 去掉所有的q峰 %S。U(. 输入hadd D OeKW 理论加氢(constr) s?k_|)! 输入pers或者proj $sZHApJV+ 查看H原子加的是否正确,如果不正确则要用“kill 原子名”干掉. sv”mba.J 输入
9、file name.ins 1i:g /H 回车 |+-iN9 输入quit ?4e6w A(OfG&! 5。5.4 继续用xl精修 P=hj; 几轮精修之后,看标准是否达到,如果没有达到,还要继续查找原因,修改ins文件。 ih |Ky+! 产生数据信息的ins文件中的命令,可以将这些命令加在unit和wght之间: qcFmy Bond $h (产生包括h原子在内的键长键角) 5!jNLM Conf (产生扭角) B36puz 0 Acta (产生cif文件) 7v*/W Htab (产生可能的氢键,在lst文件中找) uk= =wlOB 可以通过调整wght来修正S值。 Y62u%:X
10、5。5.5 用xp画图 llMrl7 点击xp 89eak A 画椭球图 *5y W 输入fmol *M wfod 输入info Y9i9Uc。 显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。 Iz2 输入kill $q 7eb? 输入 proj gX nPZjg 调整好视角,以保证所有的原子都能看清晰且美观。 GkjkS_ 输入labl a b )=jT_?9b a=0,表示没有任何标注 )20Zlda a=1,表示不标注H原子,原子序号不用括号 |wT_k a=2,表示不标注H原子,原子序号用括号 O kc5;kB2 a=3,表示标注H原子,原子序号不用括号 Yj2ww a=2,表示标注H原子
11、,原子序号用括号 n%X5c b,表示标注字体的大小,一般简单的椭球图用300左右 %)hw91 输入telp a b c d cell bE?C h telp cell表示画出带晶胞框的棍球图 DU;btK telp 0 50 0.05 20 less $h NCa#i:F8 其中0表示:立体角度 4E2yH6l 50表示:位移椭球图的概率百分比,负值表示是椭球图,一般选择30或者50 kI)34/ 0。05表示:键的半径,默认值是0.09,一般用0.05 .(+oHg 20表示:观察的距离 KbAR_T1n 如果用less $q则表示:不画所有的氢原子。 4QE=f(u;h 回车后,将出现
12、椭球图,对原子进行标记(敲回车可以跳过原子,用backspace可以倒退,如果原子标记的字体大小不合适,要从labl命令从新开始). 1 tPVP 标记完毕后,自动退出,此时会让输入要保存的。plt的文件名。 !EOQhh 输入draw ;1 x 选a后回车 o)”Rf 输入要输出的图像文件的名称 ;3;2h+U 选回车保存成黑白图,选c保存成彩色图 :e0wDu 等一分钟左右 S/4r6 此时就会有.ps文件生成,该文件可以用photoshop打开。 XAozq B 画晶胞堆积图 +-BwQ92: 输入fmol pJBg?D 输入kill q y /!fnv 输入 proj q0&7GH4
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