离子色谱法测定化妆品中不同构型羟丙基四氢吡喃三醇的含量.pdf
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1、香料香精化妆品FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS2024年4月第2期Apr.2024,No.2分析与测评147www.ffc-www.ffc-作 者1.宁波中盛产品检测有限公司,浙江宁波 315000;2.宁波海关技术中心,浙江宁波 315000袁剑辉1 吴一鑫1 岑琳滢1周宏斌2 郑 琳2#离子色谱法测定化妆品中不同构型羟丙基四氢吡喃三醇的含量*摘 要建立了一种离子色谱测定 S 构型与 R 构型羟丙基四氢吡喃三醇的方法,同时建立了液相色谱串联质谱法确证阳性样品的方法,并用该方法对市面上标签中标注含有羟丙基四氢吡喃三醇的化妆品进行了检测。样品经提取过滤后,以 100 mmo
2、l/L 氢氧化钠溶液为流动相,用 CarboPac MA1(250 mm4 mm1.6 m)色谱柱分离,离子色谱-电化学检测器进行定性和定量分析。结果表明,S 构型与 R 构型羟丙基四氢吡喃三醇的质量浓度与峰面积之间呈良好线性关系(R20.999),检出限为质量分数 0.001%,定量限为质量分数 0.003%。在高、中、低 3 种加标水平下,回收率为 88.09%110.1%,精密度在 1.02%7.62%(n=6)。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、基质干扰小,适用于化妆品中 S 构型与 R 构型羟丙基四氢吡喃三醇的同时检测。关键词化妆品 离子色谱法 玻色因 羟丙基四氢吡喃三醇Determi
3、nation of Hydroxypropyl Tetrahydropyranotriol with Different Configurations in Cosmetics by Ion Chromatography*YUAN Jianhui1 WU Yixin1 CEN Linying1 ZHOU Hongbin2 ZHENG Lin2#(1.Ningbo Zhongsheng Product Testing Co.,Ltd.,Ningbo 315000,Zhejiang,China;2.Ningbo Customs Technology Center,Ningbo 315000,Zhe
4、jiang,China)Abstract:A method for the determination of hydroxypropyl tetrahydropyrantriol in S and R configurations by ion chromatography was established,and a method for confirming positive samples by liquid chromatography tandem mass spectrometry was established.The method was used to detect cosme
5、tics labelled with hydroxypropyl tetrahydropyrantriol on the market.Hydroxypropyl tetrahydropyrantriol were separated by CarboPac MA1(250 mm4 mm1.6 m)column using 100 mmol/L sodium hydroxide solution as the mobile phase,and qualitative and quantitative analyses were performed by ion chromatography w
6、ith electrochemical detector.The results showed that there was a good linear relationship between the mass concentration and peak area of S-configuration and R-configuration hydroxypropyl tetrahydropyrantriol(R20.999),with a detection limit of 0.001%in mass fraction and a quantitative limit of 0.003
7、%in mass fraction.At high,medium,and low spiking levels,the average recoveries were from 88.09%to 110.1%,with relative standard deviations were in the range of 1.02%-7.62%(n=6).The method has the advantages of simple pretreatment,sensitive and little matrix interference.It is suitable for the simult
8、aneous determination of S and R hydroxypropyl tetrahydropyrantriol in cosmetics.作 者 简 介袁剑辉(1995),男,硕士,主要从事化妆品分析检测与研究。#通信作者:郑琳(1976),女,硕士,高级工程师,主要从事化妆品分析检测与研究。联系电话:0574-87022660E-mail:DOI:10.20099/j.issn.1000-4475.2023.0101*基金项目:宁波市公益项目(编号2021S128,2023S121)收稿日期:2023-04-26;修回日期:2023-06-13分析与测评2024 年 4
9、 月香料香精化妆品148www.ffc-www.ffc-玻色因是由羟丙基四氢吡喃三醇、丙二醇和水组成的一种复配原料,业界常将玻色因等同于其核心活性成分羟丙基四氢吡喃三醇,由于其能有效促进人体皮肤细胞外基质中糖胺聚糖的合成,防止水分流失,使得皮肤细胞间排列紧密,黏合度增加,达到提高皮肤弹性、抗皱、抗衰老的作用,从而受到化妆品界的广泛关注1-5。由于羟丙基四氢吡喃三醇的良好功效,市面上已出现大量宣称含有羟丙基四氢吡喃三醇的化妆品,但由于缺乏标准检测方法,导致产品良莠不齐,存在夸大宣传,甚至假货横行的情况。羟丙基四氢吡喃三醇存在 2 种非对映异构体(S 构型与 R 构型,如图 1 所示),2 种异构
10、体都具有生物活性,但 S 构型的生物活性优于 R 构型,2 种异构体的比例决定了羟丙基四氢吡喃三醇的活性6-7,进而影响产品的功效。目前羟丙基四氢吡喃三醇的检测方法主要为液相色谱法8-9,折光率法10等,但都存在灵敏度低、不能有效分离 2 种异构体等问题。因此,为了准确有效地检测化妆品中羟丙基四氢吡喃三醇的实际含量和 2 种异构体的比例,欲建立离子色谱检测不同构型羟丙基四氢吡喃三醇的方法,同时建立液相色谱串联质谱法确证阳性样品的方法。Keywords:cosmetics ion chromatography pro-xylane hydroxypropyl tetrahydropyrantri
11、ol 科技有限公司;乙酸锌(分析纯),上海国药集团化学试剂有限公司;Agela Cleanert IC-C18离子色谱前处理柱(2.5 mL),艾杰尔科技有限公司;Na型固相萃取小柱(1 mL),赛默飞世尔科技(中国)有限公司。戴安 ICS5000+型离子色谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;SCIEX Triple QuadTM 5500+型高效液相色谱串联质谱仪,美国 SCIEX 公司;Sigma 3-30KS 型高速离心机,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;Elmasonic P60H 型超声波清洗剂,德国 Elma 公司;ML204 型分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;
12、Heidolph Multi Reax 型涡旋振荡器,德国 Heidolph 公司。1.2 色谱条件色谱柱为 CarboPac MA1(250 mm4 mm 1.6 m);流 动 相 为 100 mmol/L 氢 氧 化 钠 溶液,采用等度洗脱。进样量为 2 L;进样体积为 25 L;色谱柱柱温为 30 ;流动相流速为 0.4 mL/min;检测器为电化学检测器。1.3 标准溶液配制准确称取羟丙基四氢吡喃三醇标准物质,用超纯水配制成质量浓度为 5 000 g/mL 的标准贮备液。准确称取(S)-羟丙基四氢吡喃三醇标准物质,用超纯水配制成质量浓度为 1 000 g/mL 的标准贮备液。将 5 0
13、00 g/mL 的羟丙基四氢吡喃三醇标准贮备液与 1 000 g/mL 的(S)-羟丙基四氢吡喃三醇标准贮备液等比例混合得到混合标准贮备液,因所购羟丙基四氢吡喃三醇标准物质中 S 构型与R 构型比例为 2:3,因此,混合标准贮备液中 S构型与 R 构型的羟丙基四氢吡喃三醇的质量浓度都为 1 500 g/mL,再用水逐步稀释成 S 构型与 R构型的羟丙基四氢吡喃三醇,质量浓度为 1 000、200、100、50、20、10、5、1 g/mL 的混合标准工作溶液。1.4 样品前处理1.4.1 水性样品称取 0.2 g 待测样品,用 10 mL 的水涡旋分散,加入 0.1 mL 质量分数为 10%的
14、亚铁氰化钾溶液和0.1 mL 质量分数 20%的乙酸锌溶液,涡旋 2 min,定容至 20 mL,10 000 r/min 离心 3 min,取上清液过 C18离子色谱前处理柱和 Na 型固相萃取小柱,1 试验部分1.1 试剂与仪器羟丙基四氢吡喃三醇(纯度 98%),成都普瑞法科技开发有限公司;(S)-羟丙基四氢吡喃三醇(纯度 98%),美国 GlpBio 公司;质量分数 50%氢氧化钠溶液,上海安谱实验科技股份有限公司;正己烷、乙腈、乙酸,均为色谱纯,美国天地有限公司;亚铁氰化钾(分析纯),上海七海生物医药图 1 羟丙基四氢吡喃三醇异构体的结构式(a)S构型(b)R构型第 2 期分析与测评袁
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