基于气相色谱-质谱研究肝喜片处方中挥发性成分.pdf
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1、肿瘤药学 2024 年 2 月第 14 卷第 1 期Anti-tumor Pharmacy,February 2024,Vol.14,No.1基于气相色谱-质谱研究肝喜片处方中挥发性成分陈玲珑1,2,陆艳艳3,彭艳梅1,2*(1湖南中医药大学,湖南 长沙,410208;2湖南省中医药研究院,湖南 长沙,410006;3中国科学院声学研究所,北京,100190)摘要:目的前期研究显示肝喜片处方中陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取的芳香水中解析出8种挥发性成分,其中柠檬烯、-萜品烯、冰片、-蒎烯具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用。为进一步研究肝喜片全方中挥发性成分,本研究采用气相色谱-质谱
2、法(GC-MS)分析医院制剂肝喜片处方中的挥发性化学成分。方法利用水蒸气蒸馏法提取肝喜片中非全方芳香水及全方芳香水,并结合GC-MS技术对其成分进行检测及解析。结果肝喜片全方中药饮片提取的芳香水中共检测出 28 种挥发性成分,含量较高的成分为右旋樟脑(48.45%)、苯甲醛(12.46%)、芳香酮(8.69%),合计69.6%,但均无明显药理作用;其他少量成分有药理作用,但含量很低。结论肝喜片工艺优化提取挥发性成分时不宜用全方,应优选陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取芳香水。关键词:肝喜片;芳香水;挥发性成分;气相色谱-质谱法中图分类号:R917 文献标识码:A Study on
3、the volatile components in Ganxi tablets based on GC-MSCHEN Linglong1,2,LU Yanyan3,PENG Yanmei1,2*(1Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,410208,Hunan,China;2Hunan Academy of Chinese Medicine,Changsha,410006,Hunan,China;3Institute of Acoustics,Chinese Academy of Sciences,Beijing,100190,China
4、)Abstract:Objective Previous studies showed that eight volatile components were separated from aromatic water which were extracted from 6 kinds of Chinese herbal pieces(including tangerine peel,herba artemisiae scopariae and others)in the prescription of Ganxi tablet.Of the eight volatile components
5、,limonene,-terpene,borneol and-pinene had anti-inflammatory,anti-oxidation and anti-tumor effects.Here,we aimed to analyze the volatile constituents of all the Chinese herbal pieces in the prescription of Ganxi tablet by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Methods The aromatic water was extr
6、acted from Ganxi tablet by steam distillation,and its components were analyzed by GC-MS.Results A total of 28 volatile components were detected in the aromatic water extracted from all the Chinese herbal pieces in Ganxi tablet.The highest content component was D-camphor(48.45%),followed by benzaldeh
7、yde(12.46%)and aromatic ketone(8.69%),with a total of 69.6%,but none of them had significant pharmacological effects.A few other components had pharmacological effects,but in very low content.Conclusion It is not suitable to use the whole formula when extracting the volatile components of Ganxi tabl
8、et.It is preferred to choose the 6 kinds of Chinese herbal pieces like tangerine peel,herba artemisiae scopariae,agarwood and others which contain volatile components to extract aromatic water.Keywords:Ganxi tablet;Aromatic perfume;Volatile components;Gas chromatography-mass spectrometry基础研究基金项目:长沙市
9、科技局项目(kq2004047)。作者简介:陈玲珑,女,副主任药师,研究方向:中药制剂及质量控制。*通信作者:彭艳梅,女,研究员,研究方向:中药新药与大健康产品研发。DOI:10.3969/j.issn.2095-1264.2024.01.10文章编号:2095-1264(2024)01-0059-06 59肿瘤药学 2024 年 2 月第 14 卷第 1 期Anti-tumor Pharmacy,February 2024,Vol.14,No.10 前言“肝喜片”为我院肿瘤专家、国医大师的经验处方研制而成,已获制剂批文 25 年,处方含 22 味中药,具有疏肝健脾、软坚化瘀、解毒抗癌的功效,
10、主要用于肝癌、肝硬化、乙型肝炎、乳腺癌及其他消化系统肿瘤属肝郁脾虚、气血瘀滞证者,多年临床实践显示疗效确切,深受广大患者欢迎,为肿瘤患者带来了福音1-4。肝喜片原有提取方式为加水煎煮,没有挥发性成分提取过程。本课题组前期研究显示,肝喜片处方中陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取的芳香水中共检测出8种挥发性成分,分别为:右旋樟脑(53.44%)、D-柠檬烯(20.19%)、乙酸冰片酯(18.36%)、-蒎烯、对伞花烃、-萜品烯、芳樟醇、冰片。其中柠檬烯、-萜品烯、冰片、-蒎烯具有抗炎、抗肿瘤等药理作用。为了进一步解析肝喜片中的挥发性成分,为优化生产工艺提供科学依据,本项目选用水蒸气蒸馏
11、法提取肝喜片全方饮片芳香水溶液,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析芳香水中的化学成分,现报道如下。1材料GC-MS 联用仪(型号 G-CMS-QP2010,中国科学院化学研究所);恒温加热器(厦门宇电科技有限公司);乙醇(纯度99.5%,阿拉丁生化科技股份有限公司);氦气(纯度99.99%,北京兆格气体科技有限公司);肝喜片处方中药饮片样品经湖南省中医药研究院刘文虎副主任药师鉴定为正品。2方法2.1样品处理分别按肝喜片非全方与全方处方比例2倍量调配中药饮片,加8倍量水,浸泡1 h,95105 提取5 h芳香水,冷却1
12、 h,密封,冰箱保存,得肝喜片6种含挥发性成分中药饮片芳香水样品(简称非全方芳香水样品)与全方芳香水样品。2.2顶空固相微萃取方法分别取10 mL非全方芳香水样品和10 mL全方芳香水样品,置于顶空瓶中,用带有聚四氟乙烯-硅酮隔膜的盖子密封;在顶空固相微萃取(head-space solid phase microextraction,HS-SPME)采样前,将样品瓶置于25 保持平衡1 h;SPME纤维在25 下暴露于样品瓶中萃取10 min;吸附后,从样品瓶中移出SPME纤维,立即插入GC-MS进样口。2.3GC-MS分析条件MS:离子源温度230 C,全扫描35350 U,轰击电子能量7
13、0 eV。GC:RTX-5MS色谱柱(30 m0.25 mm0.25 m)在50 保持3 min,以5 s-1的速率从50 加热到250,并在250 保持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mLmin-1,进气口温度250,接口温度250,分流比:非全方芳香水样品20 1、全方芳香水样品不分流。2.4数据库的建立与分析鉴定通过Qualitative Analysis B.06软件对所检测样本的MS数据进行筛查,再查阅NIST Chemistry WebBook数据库和化学成分的相关中英文文献,收集整理已报道的化合物,将各化学成分进行汇总,包括分子式、分子结构式、相对分子质量、中英文名称等,结
14、合已有文献信息推测可能的化合物的裂解规律并进行初步分析鉴定。3结果与讨论3.1GC-MS鉴定肝喜片中挥发性成分采用 GC-MS对肝喜片芳香水中的成分进行分析,得到非全方芳香水样品的总离子流图(图1)和全方芳香水样品的总离子流图(图2)。通过定性与定量分析解析出非全方芳香水样品的主要成分,共8种挥发性成分(表 1);全方芳香水样品的主要成分,共28种挥发性成分(表2)。3.2图谱解析质谱碎片离子峰可以辨别肝喜片中主要挥发性成分的化合物信息(图3)。柠檬烯属于单萜类,双戊烯结构,脱(-CH3)可生成 C9H13+(m/z=121),脱(-C3H5)可生成C7H11+(m/z=95),C7H11+可
15、进一步脱2个氢键,形成稳定的共轭键,以C7H9+(m/z=93)结构稳定存在,双戊烯结构可裂解为丰度较高的单戊烯C5H8+(m/z=68)。3.3讨论本研究在肝喜片非全方芳香水中检测出8种挥发性成分,分别为:右旋樟脑(53.44%)、D-柠檬烯(20.19%)、乙酸冰片酯(18.36%)、-蒎烯、对伞花烃、-萜品烯、芳樟醇、冰片。其中柠檬烯具有抗炎、抗氧化作用,可以清除人体内的自由基5-7。吕海涛等8研究发现,柠檬烯可通过下调NF-B表达 60肿瘤药学 2024 年 2 月第 14 卷第 1 期Anti-tumor Pharmacy,February 2024,Vol.14,No.1图2全方芳
16、香水成分总离子流图Fig.2 Total ion chromatogram of components in aromatic water extracted from all the Chinese herbal pieces in the prescription of Ganxi tablet图1非全方芳香水成分总离子流图Fig.1 Total ion chromatogram of components in aromatic water extracted from 6 kinds of Chinese herbal pieces in the prescription of Gan
17、xi tablet表1非全方芳香水GC-MS成分分析Tab.1 Analysis of components in aromatic water extracted from 6 kinds of Chinese herbal pieces in the prescription of Ganxi tablet by GC-MS峰号12345678化合物-蒎烯对伞花烃D-柠檬烯-萜品烯芳樟醇右旋樟脑冰片乙酸冰片酯峰面积占比/%1.211.5620.191.51.3453.442.3918.36分子式C10H16C10H14C10H16C10H16C10H18OC10H16OC10H18OC12
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