粮食中重金属检测技术研究进展.pdf
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1、2024 年 3 月 第 39 卷 第 1 期 邢台学院学报JOURNAL OF XINGTAI UNIVERSITYMar.2024Vol.39,No.1粮食中重金属检测技术研究进展刘 伟1,张江玉2,杨 洁1,张淑娇2,郝永超2(1.邢台市粮油质量检测中心,河北邢台 054001;2.邢台学院,河北邢台 054001)摘 要:粮食是人们赖以生存和发展的重要物质保障,其质量安全尤为重要。随着经济的飞速发展,粮食重金属污染问题日渐突出,应合理运用检测手段避免重金属元素对人体造成损伤。以粮食重金属污染为背景,从样品前处理和分析检测两方面综述了粮食中重金属检测分析方法。通过分析各技术手段的原理、优
2、缺点及其在粮食领域的应用,为今后重金属检测技术发展指明方向,为粮食安全提供技术支持。关键词:粮食;质量安全;重金属;检测技术中图分类号:TS210.7文献标志码:A文章编号:1672-4658(2024)01-0188-05引用格式:刘伟,张江玉,杨洁,等.粮食中重金属检测技术研究进展J.邢台学院学报,2024(1):188-192.收收稿稿日日期期 2023-02-03 基基金金项项目目 2022 年度邢台市创新能力提升计划科技创新人才专项:高效抗龋齿多肽的设计、合成及生物活性研究.项目编号:2022zz118;2020 年度河北省高等学校科学研究计划科技青年拔尖人才项目:A-D-A 型桥联
3、苯乙烯类双光子荧光染料的合成及构效关系研究.项目编号:BJ2020201.作作者者简简介介 刘 伟(1988-),男,河北邢台人,工程师,主要从事粮油安全监测;张江玉(1989-),女,河北邢台人,讲师,博士,主要从事有机合成化学、生物材料化学等研究.我国是粮食生产和消费大国,粮食产量连续多年稳定在 1.3 万亿斤以上。粮食事关国运民生,而粮食安全与社会和谐、政治稳定、经济持续发展息息相关,是国家安全的重要基础。党的十八大以来以习近平同志为核心的党中央坚持把粮食安全作为治国理政的头等大事,并且立足我国国情、粮情,提出了“确保谷物基本自给、口粮绝对安全”的新粮食安全规定。确保粮食质量安全,对保障
4、人们饮食健康,维护社会安全稳定具有重要的意义。把粮食从农田端到餐桌,涉及生产、运输、存储、加工、销售等多个环节,任何一个环节都可能存在质量安全隐患,如常见的真菌毒素污染、重金属污染、药物残留等。其中,重金属污染危害较大,是造成粮食质量安全隐患的重要原因,因此必须采用细致化、规范化、科学化的重金属检测技术,为粮食质量安全提供重要保障。1 粮食重金属污染简介粮食重金属污染,主要是指重金属(金属密度大于 4.5 g/cm3)通过多种途径污染粮食并在粮食中富集的现象。粮食中常见的有害重金属主要包 括 铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、铬(Cr)等元素1。它们来源于自然界和人为
5、环境。如自然界火山喷发会将大量重金属带入土壤、空气和水,慢慢渗透到粮食中造成污染。金属矿区附近种植的粮食重金属含量普遍超标。另外,随着经济的快速发展,重金属被广泛应用于各行业,其在工业“三废”(废气、废水、废渣)中含量很高,若工业废物未经处理或处理不当就直接排放,重金属会通过水和土壤等媒介对粮食产生污染。除此之外,化肥滥用、生活污水乱排、生活垃圾乱丢等都可能对粮食产生重金属污染。第 1 期刘 伟,等:粮食中重金属检测技术研究进展189 人们食用重金属含量超标的粮食后,会对身体产生较大损伤。例如,铅会造成神经损伤或失明,尤其对婴幼儿有严重的危害;金属汞进入人体后会蓄积在肾脏、肝脏、大脑等不同器官
6、,轻则引起头晕恶心,重则破坏大脑神经系统,引发语言障碍、听力障碍,甚至导致瘫痪;镉主要在肾脏聚集并引发泌尿系统病变,长期摄入含镉粮食还可能导致骨骼软化等骨科疾病;三价砷在进入细胞后,通过结合细胞中的酶抑制细胞氧化,引起肠胃疾病、肝脏损伤,严重的会导致肺癌等癌症甚至死亡2。因此要充分、合理利用重金属检测技术,严把粮食质量安全关,对人们生命安全健康是至关重要。2 前处理方法由于粮食样品含有大量有机质等成分,测定重金属之前需对样品进行前处理,并且大部分粮食中重金属的含量很低,样品前处理稍有不妥就会导致测定数据不准确。因此采用合适的前处理方法是确保结果准确无误的前提。重金属检测前处理方法可分为两大类,
7、分别是消解法和萃取法。其中消解法包括干法灰化法、湿法消解法、高压消解法和微波消解法。而粮食中重金属检测前处理常采用的萃取法为液-液萃取。检测前需对样品进行充分分析和了解,对不同样品选择科学合理的前处理方式,以确保后续检测工作正确有序的进行。2.1 消解法干法灰化法,是指通过加热氧化分解样品中的有机质,将剩余无机物溶解、待测的技术方法。根据灰化温度不同,分为高温法和低温法。对于酸难分解的样品,通常选用 450850 oC 高温灰化,该方法具有样品用量小、空白值低等优点。但由于温度较高,容易造成易挥发组分丢失(如Pb、Cr 等)。为了避免组分丢失造成测定值偏低,可以加入助灰剂(HNO3、H2SO4
8、、Al(NO3)3等),加速有机质分解或增加待测物回收。也可采用 100300 oC 低温灰化,该方法虽然能够避免元素挥发,但对设备要求高、灰化时间长3。湿法消解法,是利用氧化性酸或强氧化剂,如 HNO3、H2SO4、HClO4和 H2O2等,将样品中的有机物氧化分解。若采用单一强酸或氧化剂存在安全隐患,因此多采用两种或两种以上试剂联用,能够高效、平稳的消解有机物。与干法灰化相比,湿法反应温度较低、元素损失较少、成本低,是目前最为经济的一种前处理方法,小麦等粮食作物多采用此种方法。但由于该法使用大量强酸或氧化剂,易造成环境污染3。高压消解法,采用高压加速样品消解。目前较常用的高压消解法为压力罐
9、法,即将样品封于密封的耐酸、耐温压力罐内,通过加热、加压促使难分解物质快速消解。与干法和湿法消化相比,该方法具有样品用量小、消化时间短、污染少、安全性高等优点,并且密闭压力罐大大减少了元素损失,增加了结果的准确性4。微波消解法,是将样品溶解在酸溶液中并用微波进行加热,因此该方法也属于湿法消化。该方法是科技发展的产物,需要采用价格较昂贵的微波消解炉。与传统消解方法相比,微波消解更彻底、耗时少、灵敏度高、干扰少、污染少、挥发损失少。目前多数粮食样品可采用微波消解法进行前处理,但对于有机质含量过高的样品不适宜采用该法5。2.2 萃取法液-液萃取,是将样品分散在分散剂中,再利用萃取剂从中提取待测物。需
10、要注意的是所选萃取剂应不溶于分散剂,除此之外还需要考虑分散系数、溶液密度等因素。目前较常见的萃取剂有乙醚、四氯化碳等。在实际操作过程中为了提高萃取率,多采用多次连续萃取方式。近几年,液-液萃取作为一种快速富集的前处理技术,广泛应用于粮食 Cd、Pb 等重金属检测。相比其他前处理技术而言,利用该方法富集玉米、小麦和大米中的 Cu,不仅快速简单,而且成本低廉6。尽管传统的液-液萃取法具有简便快捷的优势,但大量有机溶剂的使用对环境造成威胁。近年来,发展了一种浊点萃取法,它以中性表面活190 邢台学院学报第 39 卷性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为理论基础,通过改变实验参数引发疏水性物质与亲水性物质
11、相分离。该方法有机溶剂消耗极少,有利于保护环境。目前,已成功的运用该方法将富硒稻米中的无机砷和有机砷分离,操作安全快速、灵敏度高,但由于表面活性剂的存在会对后续检测(如气相、高效液相检测等)造成干扰,有待开发新型的吸附剂7。3 重金属检测技术及应用面对粮食重金属污染这一问题,科研人员已经开发了多种重金属检测技术,如比色法、分光光度法、原子光谱法、质谱法、色谱法等,我们应充分考虑各自特点,将它们合理运用于粮食的安全检测中。3.1 比色法比色法直接利用显色剂(或试纸)与样品中的待测重金属元素发生固色反应,通过颜色对比确定是否有目标元素的存在,或通过颜色深浅粗略定量。该方法操作简单、结果简单明了,能
12、够快速判断出样品中重金属的存在与否,但无法精准定量,且结果容易受干扰、准确性差8。当粮食样品的重金属含量较高,且无需精准定量时,可以选用该种方法,而在实际生产生活中该种方法应用较少。3.2 分光光度法分光光度法是利用粮食样品对紫外-可见光的吸收来测定其重金属含量。该方法无需对粮食样品进行过度的消化前处理,通常只需向样品中加入适宜的显色剂,直接利用分光光度计即可测出其吸光度值,再以标准溶液吸光度作参照可确定待测样品中重金属含量。例如,在三乙醇胺媒介中,2-乙酰巯基-氨基偶氮苯与 Cd 络合显红色,测定 529 nm 处最大吸光度值,即可确定样品中 Cd 含量9。由于操作程序简单、仪器便宜易得、精
13、准度较高,分光光度法广泛应用于谷物、米粉等重金属检测。3.3 原子光谱法原子光谱法种类较多,如石墨原子吸收、火焰原子吸收、原子荧光和原子发射等,可用于重金属的微量及痕量检验。石墨原子吸收法,是在石墨炉中以电流气化原子,进而进行原子能量的吸收分析;火焰原子吸收法,利用火焰原子化设备将待测元素转化为原子蒸气并测定、分析其吸收的能量;原子荧光光谱,是用辐射激发待测原子产生荧光,对荧光强度进行分析;原子发射光谱,利用热或电激发待测物,通过检测原子(或离子)发射的特征光谱来进行目标元素分析。与传统的检测方法相比,它们具有低检出限、高灵敏度、高抗干扰能力等优点。目前,我国粮食中 Pd 或 Cd 含量测定选
14、用国家标准 GB5009.12-2017 中的石墨原子吸收光谱法,粮食样品中的 Pd 或 Cd 被加热成气态基态原子,其对光的吸收度与样品浓度成正比。国家标准 GB5009.17-2014 是采用原子荧光光谱法测定粮食中的 Hg 含量,该方法利用辐射将粮食样品中的 Hg 原子蒸气激发产生荧光,根据荧光强度测定 Hg 含量。虽然该方法的检出限(0.003 g/L)较其它方法低,但不是所有重金属元素均可产生荧光,因此限制了此法的应用10。3.4 质谱法为了实现多种金属元素的同时检测,科研工作者开发了一种新型的质谱法,即电感耦合等离子体-质 谱(Inductively Coupled Plasma
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