蒺藜皂苷胶囊的特征图谱研究.pdf
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1、人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 缘 期人参研究GINSENG RESEARCH2
2、023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期蒺藜皂苷胶囊是长白山制药股份有限公司生产的独家品种袁以中药材蒺藜渊Tribulus terrestris L.冤为原料袁采用大孔树脂吸附技术进行分离纯化袁经减压干燥制成的中药制剂袁具有活血化瘀尧通经活络等功效
3、1袁用于中风病中经络渊轻中度脑梗死冤恢复期风痰瘀阻证的治疗遥 本研究建立蒺藜皂苷胶囊的HPLC 特征图谱袁得到的蒺藜皂苷胶囊色谱峰分布均匀袁蒺藜皂苷K 参照峰与相邻峰分离度良好袁 色谱峰信息完整袁对保证该制剂的质量具有重要意义遥1 材料与仪器1.1 样品信息蒺藜皂苷胶囊渊长白山制药股份有限公司冤遥1.2 材料与仪器岛津LC-20A 高效液相色谱仪渊ELSD6000 蒸发光检测器冤曰 岛津LC-20AD 高效液相色谱仪渊SPD-20A 检测器冤曰岛津LC-20AD 高效液相色谱仪渊SPD-M20A 检测器冤曰岛津LCMS-8040 液质联用仪曰岛津VP-ODS 色谱柱渊250mm伊4.6 mm伊
4、5 滋m冤遥1.3 试剂与试药色谱纯乙腈渊Acetonitrile冤院HPLC grade袁fisherscientific曰色谱纯甲醇渊Methanol冤院HPLC grade曰蒺藜皂苷K渊中国食品药品检定研究院冤曰蒺藜皂苷D渊中国食品药品检定研究院冤遥2 色谱条件与系统适用性试验2.1 检测器及色谱条件的初步筛选蒺藜皂苷胶囊成品为蒺藜药材经过醇提尧大孔树脂精制等工艺得到的产品遥据文献报道2袁蒺藜中富含甾体皂苷类尧黄酮类等化学成分袁这两类成分是蒺藜的主要活性成分遥甾体皂苷类化学成分由于结构的特征袁一般在紫外区的末端有吸收袁结合近几年指纹图谱和特征图谱的文献袁多数采用紫外检测器检测袁故优先采用
5、紫外检测器进行方法研究遥经过实验研究袁初步确定蒺藜皂苷胶囊的紫外检测器色谱条件为院 岛津VP-ODS 渊250mm 伊 4.6 mm伊5滋m冤色谱柱袁检测波长205 nm袁柱温25益袁流速1.0ml/min袁进样量10 滋l袁以乙腈为流动相A袁0.05%磷酸溶液为流动相B袁进行梯度洗脱遥 结果表明袁在确定的紫外检测器实验条件下袁蒺藜皂苷胶囊呈现较多的色谱峰袁也具有一定的野特征性冶袁但在该条件下袁未检测出蒺藜皂苷D遥 蒺藜皂苷K 峰虽有吸收袁但在末端波长下袁基线易受流动相和溶剂影响袁结合到现行蒺藜皂苷胶囊质量标准中袁采用蒸发光检测器对蒺藜皂苷K 和蒺藜皂苷D 进行含量测定控制袁故采用蒸发光检测器
6、建立HPLC 指纹特征图谱遥2.2 色谱条件的确定2.2.1 流动相的初步筛选未查阅到蒺藜皂苷胶囊指纹特征图谱相关文献袁试验起始阶段采用通用色谱梯度对流动相进行选择遥分别以甲醇尧乙腈为流动相A袁以纯水为流动相B袁进行梯度洗脱遥 结果表明袁乙腈-水比甲醇-水系统的洗脱能力更强袁且由色谱图可知袁乙腈-水系统的流动相梯度袁在乙腈比例达到50%左右渊38 min冤完全呈现了本品的化学成分色谱峰袁相对于甲醇-水系统渊80%甲醇袁66 min冤调整空间更大袁故选用乙腈-水为流动相做进一步筛选遥2.2.2 流动相组成的确认以乙腈为流动相A袁 分别以2%异丙醇尧0.05%二乙胺尧0.1%三氟乙酸尧2%四氢呋喃
7、尧0.1%甲酸尧水溶液为流动相B袁岛津VP-ODS 色谱柱渊250mm 伊 4.6 mm伊5滋m冤袁柱温25益袁流速1.0 ml/min 进行洗脱遥 结果可知袁流动相为乙腈-0.1%甲酸尧乙腈-0.1%三氟乙酸时比其他5 个流动相系统色谱峰个数更多袁 故选择乙腈-酸为流动相组成袁考虑到三氟乙酸酸性太强袁初步确定以乙腈-0.1%甲酸对洗脱比例进行优化遥在洗脱比例进行优化过程中袁考察不同浓度的甲酸对色谱峰的影响袁用岛津VP-ODS 色谱柱渊250mm伊4.6 mm伊5滋m冤袁对乙腈-0.05%甲酸尧乙腈-0.1%甲酸尧蒺藜皂苷胶囊的特征图谱研究王贵洲袁蔡利剑袁刘 磊袁韩大勇袁陈连香袁李丹袁铁 芳袁
8、庞小欧袁范存刚袁周振秋袁李 影渊长白山制药股份有限公司 窑 吉林 吉林 窑 132500冤摘要院目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立蒺藜皂苷胶囊特征图谱遥 方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂渊250 mm 伊 4.6 mm 伊 5 滋m冤曰柱温30益曰流速1.0 ml/min曰以乙腈为流动相A袁以0.1%甲酸为流动相B袁 进行梯度洗脱曰 用蒸发光检测器检测袁 理论板数按蒺藜皂苷K 峰计算应不低于75000遥 结果建立蒺藜皂苷胶囊的HPLC 特征图谱袁得到的蒺藜皂苷胶囊色谱峰分布均匀袁蒺藜皂苷K 参照峰与相邻峰分离度良好袁色谱峰信息完整遥 结论该方法操作简单尧稳定可靠尧精密度高尧专属性强尧分离
9、度好袁为蒺藜皂苷胶囊的质量控制提供了依据遥关键词院蒺藜皂苷胶囊曰高效液相色谱法曰特征图谱基金项目院吉林省科技发展计划项目袁项目编号院20210204208YY遥作者简介院王贵洲袁男袁高级工程师尧主要从事中药制药尧药用植物研究遥DOI院10.19403/ki.1671-1521.2023.园缘.00缘20人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023
10、 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 缘 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RE
11、SEARCH2023 年第 5 期人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 5 期乙腈-0.2%甲酸在相同色谱条件下进行比较遥 结果表明袁 乙腈-0.05%甲酸为流动相分离度及峰形更差曰乙腈-0.1%甲酸袁乙腈-0.2%甲酸色谱峰无较大差异袁考虑到酸对色谱柱的影响袁 最终确定流动相为乙腈-0.1%甲酸遥2.2.3 洗脱梯度的确定经过试验研究袁以乙腈为流动相A袁以0.1%甲酸溶液为流动相B袁确定洗脱梯度遥 该条件下色谱峰分布均匀袁蒺藜皂苷K 与相邻峰分离度良好袁色谱峰信息完整遥2.2.4 流速与柱温的确定在确定的流动相条件下袁对不同柱温尧不同流速进行考察比较遥 由图谱可知袁流速一致
12、时袁所考察的不同温度对该色谱条件下分离度无明显影响袁 本研究选择30益为该方法柱温曰柱温一致袁所考察的不同流速对分离度也无明显影响袁选用1.0 ml/min 为该方法流速遥2.2.5 蒸发光参数的确定在确定的流动相条件下袁 用岛津VP-ODS 色谱柱渊250mm伊4.6 mm伊5滋m冤袁按厂家提供的检测器条件推荐值及优化步骤袁 基线噪音以1.0 mV 为最低可接受限度袁Gain 设置为1袁分别对漂移管温度尧载气流速进行选择遥 由结果可知袁漂移管温度大于108益时袁基线噪音约0.5 mV袁故漂移管温度设为108益遥 载气流速大于或等于2.8L/min 时,基线噪音水平在1.0 mV 以内遥 对压
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