尼龙聚合工艺模板.doc
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1、PA6聚合生产技术 本文叙述了国外PA6聚合生产工艺和设备,介绍了多个常见聚合方法及特点,并进行了对比。德国Zimmer企业,KartFischer企业,瑞士Inventa企业,意大利Noy企业,德国Aqufil企业等工艺技术设计合理,所生产产品质量很好,分子量分布均匀。其设备特点是在聚合管内广泛采取静态混合器或整流器。萃取塔采取狭缝式结构,干燥塔采取热氮气干燥,聚合过程采取DCS集散系统控制,生产过程全部连续化。 关健词:PA6聚合优异工艺比较 1938年,德国P Schlack发明了已内酰胺聚合制取聚已内酰胺(PA6)和生产纤维技术,并于1941年投入工业化生产。迄今,已内酰胺聚合工艺在长
2、达半个多世纪生产过程中,经历了从小容量到大容量,从间歇聚合到连续聚合,设备结构不停改善、完善,工艺技术日趋合理、成熟。本文就国外多个有代表性企业所设计PA6聚合工艺及设备特点作一综合性介绍。 1、PA6聚合方法 伴随新技术发展,PA6生产装置(包含切片萃取、干燥和废料回收)已进入大型化、连续化,自动化高科技之列。PA6聚合技术有代表性企业有德国Zimmer企业,KartFischer企业,Didier企业,Aqufil企业,瑞士Inventa企业,意大利Noy企业,和日本东丽、龙尼吉卡企业等。其聚合工艺依据产品用途不一样而有多个不一样方法,表1列出了德国吉玛企业相关VK管能力、单耗、质量指标及
3、切片用途等参数。 表1Zimmer企业PA6聚合工艺参数 项目 聚合类型单线生产能力/t.d-1原料消耗/kg.l-1已内酰胺催化剂稳定剂TiO2相对粘度可萃取物含量%TiO2含量%含水%用途增粘方法中粘度10-6011081213.12.4-2.60.60-1.50.08民用丝两段聚合,加、减压高粘度10-601110120.6/2.6-3.40.60-0.60.08工业丝,帘子线薄膜,工程塑料两段聚合,加、减压高粘度10-401110120.6/2.4-2.90.60-0.60.04地毯丝,薄膜,工业丝,工程塑料干燥全部分有固相聚合高粘度10-301112120.60.22.4-4.00.
4、60-0.60.04塑料、薄膜干燥全部分有固相聚合,特殊催化剂不包含回收已内酰胺- 1.1常压连续聚正当 该方法用于生产PA6民用丝。NOY企业特点:采取大型VK管(1440mm1690mm)连续聚合,聚合温度260,时间20h。热水逆流萃取切片中残余单体及低聚物、氮气气流干燥、DCS集散系统控制,单体回收采取萃取水连续三效蒸发浓缩,间断蒸馏浓缩液工艺。含有生产连续化、产量高、质量好、占地面积少特点。是目前世界普遍采取生产民用丝PA6切片经典工艺。 1.2二段聚正当 该法由前聚合和后聚合二个聚合管组成,关键用于生产高粘度工业帘子布用丝。二段聚正当又分为前聚合高压、后聚合常压;前聚合加压、后聚合
5、减压;前、后聚合均为常压三种方法。在三种方法中从聚合时间及产物中含单体和低聚体量等比较则以加压、减压聚正当最好(但设备投资大,操作费用最高),高压、常压次之,前、后聚合均为常压最差(但设备投资最省,操作费用最低)、巴陵石化企业鹰山石化石从德国Zimmer企业引进14600t/aPA6聚合装置为前聚合加压,后聚合减压法,在加压聚合阶段,所配物料混合后进入反应器,在给定温度下关键进行水解开环反应和部分加聚反应。该阶段为吸热反应,所需热量由设在聚合管上部列管换热器通入气相联苯蒸汽提供,聚合物在加压聚合管中停留4h后进入后聚合器,此时聚合物粘度可达1.7左右。 减压聚合阶段关键进行缩聚和平衡反应。因为
6、聚合物最终聚合度和体系中水含量相关,为了提升分子量必需降低体系中水含量。所以,在减压聚合管上部装有一成膜器,用气态联苯加热,尽可能地除去体系中水分。因为缩聚为放热反应,所以,在聚合管中下段用液态联苯吸收热量,并设有一列管换热器使聚合物温度立即降至缩聚工艺所需温度。控制给定温度和项部压力(减压操作),聚合物在反应器内停留10h左右出料。此时聚合物粘度可达2.83.6(可按需要调整)。 聚合物经铸带,水下切粒,连续萃取、干燥后和热稳定剂均匀混合进入挤压机熔融、挤压后纺丝。 该工艺步骤特点:二段式连续聚合、气相联苯加热,液相联苯吸热,减压脱水能确保聚合反应充足,聚合物粘度波动小,分子量分布均匀,有利
7、于提升纤维质量;切片萃取采取新型塔内构件,从而提升萃取效率,萃取水浓度达成10%以上,使回收已内酰胺能耗降低,萃取后切片中可萃取物含量0.6%;采取氨气逆流干燥步骤,切片在密封系统中被连续干燥,效果好,切片含水低,且不受空气氧化,适合于生产安全帽子布所用一步法纺牵联合机,装置原料及公用工程消耗见表2。 表240t/d二段聚合装置原料及公用工程消耗 原料消耗原料消耗已内酰胺/kg1038压缩空气/kg436.03醋酸/kg0.56氮气/kg30.62循环水/t70.35仪表风/kg191.48电/kW.h1623.3氢气/kg0.011脱盐水/t(32)0.18蒸汽/t(中压)1.12新鲜水/t
8、3.28低压蒸汽/t0.28冷冻水/t312.26注:以生产1t干切片计。 1.3间歇式高压釜聚正当 该法关键用于生产小批量多品种工程塑料级切片。其规模1012t/d;单台釜产量为2t/批。压力0.70.8MPa(最高可达2MPa),切片粘度最高可达4.0,通常为3.8(粘度太高,产量低)。该方法可用于生产PA6,亦可生产PA66,工艺灵活,便于更换品种,生产弹性化。缺点是已内酰胺消耗比连续法多1.5%左右,聚合时间长,产物中含萃取物多,尤其是低聚体含量大,对生产很不利。搅拌形式对降低聚合反应时间很关键,意大利NOY企业和德国EKATO企业共同开发了高压釜搅拌器,强化了聚合反应。 1.4固相后
9、缩聚法 这是一个使切片增粘方法,假如需要在干燥过程中增粘,和VK管连续聚合不一样之处是把连续干燥塔分为三段,第一段为干燥塔,第二段为固相后缩聚塔,第三段为冷却塔,并设置三个氮气循环系统,塔内氮气温度为160180(第二段),经过调整氮气温度,使切片粘度从2.5提到4以上,日产20t系列干燥塔,固相后缩聚时间为8h,这意味着用同一聚合管不仅可生产民用丝切片,还能够经过干燥后聚合增粘,生产薄膜和塑料级高粘度切片。但这种设备造价比通常连续干燥塔贵一倍。Zimmer企业在用这种方法增粘时,另用一个特殊催化剂。另外,值得注意是德国KartFischer企业在生产帘子布级切片及工业用丝级切片时,为改善聚合
10、物均匀性,不采取固相后缩聚增粘,而在连续聚合管后加一个真空降膜闪蒸塔,深入除掉水分提升切片粘度。当真空度为9798KPa时,切片相对粘度为3.0,在该塔内脱水同时也脱除一部分单体,进塔时单体含量为8%9%;出塔时单体含量约2.5%。 1.5多段连续聚正当 美国AlliedChemical企业采取多段聚正当用以生产高粘度帘子线,其工艺过程包含预聚合、加成反应、真空闪蒸、螺杆后聚合等工艺。即第一个预聚合反应器设计成矮胖型结构,单体已内酰胺在其中进行开环预聚;第二个聚合器设计成瘦长型结构,物料在其中进行开环加聚反应;第三个聚合器设计成上大下小结构,该聚合器上段进行真空闪蒸,下段进行缩聚反应及平衡,包
11、含链交换和链终止反应,聚合物达成一定聚合度;第四步采取双螺杆后缩聚增粘法提升聚合物粘度,需真空系统和氧气脱水、干燥及净化等装置。这种方法聚合时间只要67h,可直接纺制帘子线,但设备较复杂。德国BASF企业等对这种方法进行了改善,聚合时间可缩短到45h,聚合物粘度可提升三分之一,但建设费用和生产成本较高,检修周期长(设备多),影响了推广应用。 以上5种聚合方法工艺比较见表3 表3多种聚合方法比较 企业聚合方法工艺特点Didier常压连续法1个聚合管,常压操作DCS控制,生产高粘度2.7,聚合时间:20-22h,回收系统采取三效蒸发提浓,适应生产民用丝。Inventa二段法2个聚合管,加压和减压操
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