50%苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究_陈伟.pdf
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1、第 45 卷第 4 期世 界 农 药2023 年 4 月World Pesticide作者简介:陈伟,男,技师,研究方向:农药新产品检测方法的建立、技术更新及检测分析。E-mail:。收稿日期:2023-03-02。4550%苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究陈 伟1,何培迎1,黄华树2(1.江苏蓝丰生物化工股份有限公司,江苏 新沂 221400;2.中国农药工业协会,北京 100125)摘要:采用高效液相色谱技术建立了测定 50%苯菌灵可湿性粉剂制剂产品中有效成分含量的定性定量方法,以乙腈和乙酸溶液(体积比 8020)为流动相,使用 C18为填充料的不锈钢柱,紫外检
2、测器,检测波长为 290 nm。结果表明,该方法中苯菌灵的标准曲线线性回归系数为 0.999,标准偏差为 0.158,变异系数为 0.312%,平均回收率为 99.702%。关键字:苯菌灵;高效液相色谱;分析中图分类号:TQ450.7文献标志码:A文章编号:1009-6485(2023)04-0045-04DOI:10.16201/10-1660/tq.2023.04.09Study on the analytical method of benomyl 50%wettable powderCHEN Wei1,HE peiying1,HUANG huashu2(1.Jiangsu Lanfen
3、g Biochemical Co.,Ltd.,Xinyi 221400,Jiangsu,China;2.China Pesticide IndustryAssociation,Beijing 100125,China)Abstract:In this paper,a liquid chromatography method was established to analyze the content of benomyl 50%WP with C18stainless steel column and UV detector using acetonitrile and acetic acid
4、 solution(8020,by vol)as the mobile phase,at thedetection wavelength was 290 nm.The results showed that the standard curve linear regression coefficients of benomyl were0.999,the standard deviation were 0.158,the coefficient of variation were 0.312%,and the average recovery were 99.702%.Keywords:ben
5、omyl;high performance liquid chromatography;analysis苯菌灵(benomyl)是美国杜邦公司研制开发的高效、广谱、内吸性的氨基甲酸甲酯类杀菌剂,具有保护、治疗和铲除作用,其在植物体内代谢为多菌灵及具有挥发性的异氰酸丁酯而发挥杀菌作用,主要用于防治谷类作物、葡萄、仁果及核果类、水稻和蔬菜上的子囊菌纲、半知菌纲及某些担子菌纲真菌引起的病害1。苯菌灵的分析方法除了少数采用气相色谱法和薄层色谱法外,主要采用液相色谱法2-5。50%苯菌灵可湿性粉剂作为一种常用登记制剂产品,有关其分析方法报道较少。基于此,本文采用反相高效液相色谱法开展了 50%苯菌灵可湿
6、性粉剂中有效成分的分析方法研究,以期为该产品的质量控制提供技术支撑。1 1 材料与方法材料与方法1.11.1 供试药剂和试剂供试药剂和试剂苯菌灵标样(沈阳化工研究院有限公司),已知质技术创新世 界 农 药第 45 卷46量分数含量99.0%;正丁基异氰酸酯、乙腈、乙酸,色谱纯(上海国药)。1.21.2 主要仪器主要仪器Agilent1260 型高效液相色谱仪配可调波长紫外检测器和色谱数据处理机(安捷伦);AL204 型电子天平(梅特勒)。1.31.3 色谱检测条件色谱检测条件色谱柱:250 mm4.6 mm 不锈钢柱,内填 5 m化学键合 C18;流动相:乙腈+2%乙酸溶液80+20(体积比)
7、;流量:1.0 mL/min;柱温:40;检测波长:290 nm;进样体积:20 L;采用外标法峰面积定量。在该色谱条件下,苯菌灵保留时间约为5.2 min,如图 1 所示。01234567时间/min350300250200150100500电压/mv图 1苯菌灵标样的高效液相色谱图(3.2 g/L)1.41.4 检测步骤检测步骤1.4.1 流动相配制准确移取乙酸 10 mL 于 500 mL 超纯水中,配制成 2%乙酸溶液,按照乙腈+乙酸溶液=80+20(体积比)配制成流动相,超声脱气备用。1.4.2 标准溶液的配制准确称取苯菌灵标样约 40 mg(称准至 0.1 mg)置于 250 mL
8、 容量瓶中,用含有 5%正丁基异氰酸酯的乙腈溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。1.4.3 试样溶液的配制准确称取含有苯菌灵试样约40mg(称准至0.1mg)置于 250 mL 容量瓶中,用含有 5%正丁基异氰酸酯的乙腈溶液溶解并稀释至刻度,摇匀、过滤。1.4.4 进样分析按 1.3 节所述的仪器条件运行液相色谱仪,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻 2 针的相对响应值变化小于 1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.4.5 结果计算将测得 2 针试样溶液以及试样前后 2 针标样溶液中苯菌灵面积进行平均,苯菌灵的质量分数 X1(%
9、)按式(1)计算:(1)21121mRpmRX=式中:R1为标样溶液中苯菌灵峰面积的平均值;R2为试样溶液中苯菌灵峰面积的平均值;m1为苯菌灵标样的质量,g;m2为试样的质量,g;p 为苯菌灵标样的质量分数,%。2 2 结果与讨论结果与讨论2.12.1 检测波长的选择检测波长的选择采用二极管阵列检测器(DAD)在190400 nm吸收波长范围内观察苯菌灵的紫外吸收曲线,扫描结果如图 2 所示。从图 2 可知,在扫描范围内苯菌灵最大吸收波长为 290 nm,结合出峰峰形及干扰峰情况,最终选择 290 nm 作为本方法的检测波长。200250300350400450500波长/nm90080070
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