T800H级环氧基复合材料热力学性能测试.pdf
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1、第 1 期纤维复合材料No.1 252024 年 3 月FIBERCOMPOSITESMar.2024T800H 级环氧基复合材料热力学性能测试乔 巍,贾佳乐,路明坤(中建材(上海)航空技术有限公司,上海 200120)摘 要 开展了 T800H 级树脂基复合材料的热力学性能测量。采用热膨胀分析仪测量了0 170 温度范围内复合材料热膨胀系数;对 E1806 树脂进行了恒温和动态 DSC 扫描,基于自催化模型,建立了 E1806 树脂的固化动力学方程;利用旋转流变仪测量出 E1806 树脂的凝胶固化度为 0.62;采用 TMA 法测量出凝胶后单向层合板厚度方向上的收缩应变为 0.88%。关键词
2、 热力学性能;固化动力学方程;收缩应变;试验Thermodynamic Performance Test of T800H Grade EpoxyMatrix Composite MaterialsQIAO Wei,JIA Jiale,LU Mingkun(CNBM(Shanghai)Aviation Technology Co.,Ltd.,Shanghai 200120)ABSTRACT This article conducted thermodynamic performance measurements of T800H resin based composite materials.
3、The thermal expansion coefficient of composite materials was measured using a thermal expansion analyzer within the temper-ature range of 0 to 170;The constant temperature and dynamic DSC scanning were performed on E1806 resin,andthe curing kinetics equation of E1806 resin was established based on a
4、n autocatalytic model;The gel curing degree of E1806resin was 0.62 measured by rotary rheometer;The shrinkage strain in the thickness direction of unidirectional laminates af-ter gel is 0.88%measured by TMA method.KEYWORDS thermodynamic performance;curing kinetics equation;shrinkage strain;test基金项目:
5、中国建材集团攻关专项资助(2021YCJS02)通讯作者:乔巍,博士。研究方向为复合材料结构设计及固化变形控制。E-mail:qiaow 1 引言复合材料具有高比强度,高比刚度,且具有良好的可设计性,因此,复合材料越来越多地应用于飞机机身、机翼等结构中1-3。复合材料热力学性能是复合材料固化过程模拟、残余应力和固化变形预测的基础,因此需要通过试验获得复合材料热力学性能及在固化过程中的固化反应行为。固化动力学方程主要描述固化过程中树脂基体固化反应程度与温度和时间的函数关系。众多学者对不同树脂体系固化反应行为进行了大量的理论和试验研究。李伟东等4和张晨乾等5研究了热压罐固化的双马聚酰亚胺树脂固化动
6、力学行为,并绘制了树脂的时间-温度-转变(TTT)图。李自强等6在 Kamal 动力学模型的基础上,通过差示扫描量 热 分 析 法(Differential ScanningCalorimetry,纤维复合材料2024 年 DSC)获得了微波固化的环氧树脂固化反应动力方程。江天等7研究了热压罐固化的 T800/环氧树脂体系的复合材料性能,其中树脂固化动力学方程和玻璃化转变温度方程的研究方法为 DSC 法。贾丽杰8利用江天试验测量的材料性能和固化动力学方程建立了复合材料固化变形的有限元模型,研究了结构因素对固化变形的影响。在固化过程中,复合材料化学收缩反应会产生收缩应变,目前获得树脂化学收缩应变
7、的方法主要是试验法。Li 等9采用重量法测量了 MY750 树脂凝胶前后的化学收缩率。杨喜等10采用王荣秋教授发明的毛细管膨胀计法实时监测了环氧树脂固化过程中化学收缩率的变化。丁安心11和 Hu 等12将光纤布拉格光栅传感器埋入预浸料内部,测量了固化过程中材料内应变的变化情况。Garstka 等13采用静态热机械分析仪(Thermomechanical Analy-sis,TMA)测量了 AS4/8552 复合材料的收缩应变,江天等7采用了相同的方法监测了 T800/环氧预浸料固化过程中的厚度变化情况。TMA 法是目前比较主流的化学收缩应变测量方法,预浸料在一定的温度历程(复合材料厂推荐的固化
8、工艺温度曲线)下,且在预浸料表面的特定方向上施加一定的机械力以模拟固化压力,这时测量在该方向上预浸料尺寸变化量随温度和时间的变化情况。目前研制的 T800H 环氧基复合材料的材料性能和固化动力学参数等尚不完善,亟需进行相关试验测量材料参数,为后续复合材料固化变形模拟提供输入条件。本文利用电液伺服试验机和热膨胀仪分别测量了复合材料力学性能和热膨胀系数,通过差示扫描量热分析仪和旋转流变仪分别研究了 E1806环氧树脂的固化动力学方程和凝胶固化度,采用静态热机械分析仪研究了固化过程中 T800H/E1806单向预浸料在厚度方向上的收缩应变。2 热膨胀系数测量复合材料试验件的材料牌号为 T800H/E
9、1806,纤维为 T800 级增强碳纤维,基体为 E1806 环氧基树脂,采用热压罐固化工艺成型。采用 MST370 系列电液伺服试验机测量复合材料的力学性能,其中复合材料纵向(沿着纤维方向)和横向(垂直纤维方向)弹性模量的试验标准为 ASTM D3039,复合材料剪切模量和泊松比的试验标准为 ASTM D7078。通过 NETZSCH 公司的 DIL 402 Expedis 热膨胀分析仪测量不同温度下复合材料热膨胀系数,试验件为固化好的单向层合板,试验标准为 ASTM D696,测量范围为 0 170,试验结果如图 1 所示。试验结果表明,复合材料横向热膨胀系数 2远大于纵向热膨胀系数 1,
10、且 1的值很小,这是由于复合材料的纵向性能主要是由纤维性能决定的,且纤维的热膨胀系数很小。1的试验结果随温度变化很小,因此可取均值-0.35/。2的试验结果随温度的增加而增大,采用一次函数拟合该试验数据,拟合结果如公式(1)所示,拟合优度 R2为0.978,接近于 1,表明拟合效果良好。2=(0.018T+30.642)/(1)式中,T 为温度。图 1 T800H 复合材料热膨胀系数的试验结果3 固化动力学方程采用 DSC 法研究 E1806 树脂的固化动力学方程,获得树脂在固化过程中固化度随温度和时间的变化历程,为后续的固化变形仿真分析奠定试验基础。首先,采用德国 NETZSCH 公司的 D
11、SC 200 F3型号设备对树脂样品进行变温扫描,DSC 试验测量设备如图 2 所示,样品质量为 3 mg,流速设定为50 ml/min,时间设定为 50 min,升温速率有两种,分别为 5 /min 和 10 /min。变温下 DSC 测量的热流-时间曲线如图 3 所示,获得了单位质量树脂固化反应释放的总热量 Hr 为 452 kJ/kg。在此基础上,采用 DSC 进行等温扫描,树脂样品质量约 562 1 期T800H 级环氧基复合材料热力学性能测试mg,流速设定为 50 ml/min,时间设定为 60 min,温度分别为 165、175 及 185,测量获得的热流-时间曲线如图 4 所示。
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