二氧化硅光子晶体的超快速制备_梁驰予.pdf
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1、 184 Univ.Chem.2023,38(4),184191 收稿:2022-10-13;录用:2022-12-20;网络发表:2023-03-07*通讯作者,Email: 化学实验 doi:10.3866/PKU.DXHX202210039 二氧化硅光子晶体的超快速制备二氧化硅光子晶体的超快速制备 梁驰予1,张思翰1,卢晨昕1,朱宝林1,2,邱晓航1,2,*1南开大学化学学院,天津 300071 2化学国家级实验教学示范中心(南开大学),天津 300071 摘要:摘要:光子晶体是一种折射率在空间呈周期性变化的光学纳米结构,具有光子带隙,能够调控光的传播。由于其独特的光学性质,光子晶体被广
2、泛应用于通信、光电、化学传感、无墨印刷等领域。本实验将光子晶体引入本科实验的课堂,利用改进的Stber法合成单分散二氧化硅微球,并创新地采用滴涂法进行自组装,快速简便地制备了光子晶体。整个实验过程耗时短,易操作,成本低廉,效果鲜明,富有趣味。在这个实验中,学生能够巩固基础操作,掌握纳米化学和胶体自组装的相关知识和操作,还能够通过综合光学和结构化学的知识,初步分析结构色的产生原理,提高学以致用的能力和多学科交叉综合素养。关键词:关键词:光子晶体;Stber法;滴涂法;胶体自组装;结构色 中图分类号:中图分类号:G64;O6 Ultra-Fast Fabrication of Photonic C
3、rystals Based on Silicon Dioxide Chiyu Liang 1,Sihan Zhang 1,Chenxin Lu 1,Baolin Zhu 1,2,Xiaohang Qiu 1,2,*1 College of Chemistry,Nankai University,Tianjin 300071,China.2 National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education(Nankai University),Tianjin 300071,China.Abstract:Photonic crys
4、tals(PCs)are a kind of nanostructure with periodically varying refraction rates,which contain photonic band gaps that can regulate the propagation of light.PCs show beautiful structural colors if the band gaps occur in the visible light band.Due to their unique optical features,PCs have a wide range
5、 of applications,such as those in photoelectric material,chemical sensors,and ink-free printing.We introduced the frontier scientific field to the undergraduates.Using the improved Stber method,we synthesized diameter-controllable monodisperse silica nanoparticles.As a simple and rapid method to obt
6、ain a thin layer,drop-coating is innovatively used here to assemble PCs.This experiment can be completed in 4 h.The method is inexpensive,and it helps students understand significant phenomena with interest.As a result,students can consolidate their experimental skills and learn nano-chemistry andco
7、lloidal self-assembly.The experiment is related to structural chemistry and optics theories.By integrating these theories,students can understand how structural colors are generated.Key Words:Photonic crystals;Stber method;Drop-coating;Colloidal self-assembly;Structural color 光子晶体是一种折射率在空间呈周期性变化的光学纳
8、米结构,这一概念由S.John与E.Yablonovitch在1987年首次提出1。折射率的周期性分布使得光在光子晶体中传播时出现光子带隙,能够调控光子晶体的光学性质。若带隙落在可见光范围内,光子晶体将呈现漂亮的结构色。No.4 doi:10.3866/PKU.DXHX202210039 185由于光子晶体独特的光学性质,它在许多领域都有着重要的应用。例如,通过微细加工技术能够制成光子晶体光纤、光波导、光子晶体谐振腔等光子晶体器件,目前已被应用于通信、光电等领域;而由化学方法得到的光子晶体具有良好的可调控性,在分析化学、化学传感、无墨印刷等领域也有着丰富的应用2。创造新物质是化学学科最引人入胜
9、的部分之一。在理论指导下,合成具有特定功能的新物质,并揭示结构与性质之间的内在联系,能够极大地激发学生的学习兴趣和创新热情。将超快速制备二氧化硅光子晶体这一实验引入本科课堂,能够在训练基本实验操作的同时,加深学生对结构与性质之间关系的理解,引导学生体验化学创造的神奇魅力。本实验使用改进的Stber法合成单分散二氧化硅纳米微球,再用滴涂法将微球组装成光子晶体,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射法(XRD)表征了产品的微观结构和物相组成,分析了产品光学性质与结构之间的关系;此外,还通过调节合成反应的条件,调控了微球粒径,得到了具有不同颜色的光子晶体。实验所用仪器、试剂常见且安全,操作性
10、强,现象直观;与理论联系紧密,具有理论-实验结合、多学科交叉综合的特点,能够有效加深学生对结构-性质-功能关系的理解,提高学生综合分析能力、数据采集与处理能力,激发学生深入研究的兴趣,培养其创新意识及拓展延伸的能力。合成部分可单独作为基础无机化学实验项目,面向低年级本科生开设,也可将全部过程作为高年级综合化学实验的教学内容。1 实验设计思路实验设计思路 二氧化硅光子晶体的制备一般包含两个步骤:合成单分散二氧化硅纳米微球,随后将微球组装为光子晶体。最常用于合成单分散二氧化硅纳米微球的方法是改进的Stber法3,反应时长在10 h以上。垂直沉积法4是一种经典的自组装方法,组装过程中需要将微球分散液
11、静置数日;旋涂法5、喷涂法6等新型自组装方法虽然能够快速得到光子晶体,但条件苛刻,或需要昂贵的设备,或是需要具有特殊表面结构的微球,均不适于在本科教学中推广。为适应本科教学,参考文献方法79,结合基础实验室的实际条件,本实验设计将合成过程大幅缩短到2 h,成功制得粒径可控的单分散二氧化硅纳米微球,并创新地使用滴涂法进行光子晶体的快速自组装,能够在半小时内得到具有鲜明虹彩结构色的光子晶体。通过改变反应物的配比调控二氧化硅微球的粒径,还能够制得不同颜色的光子晶体。组织学生合成多种粒径的小球、制备多种颜色的光子晶体,建立原料配比-微球粒径-光子晶体颜色之间的联系,可以加深学生对反应条件-结构-性质关
12、系的理解。使用扫描电镜表征得到的光子晶体,可以清楚地观察到光子晶体的微观结构、辨认出二氧化硅微球的排列方式;运用图像识别技术,还能从扫描电镜照片上测得二氧化硅微球的粒径与粒径分布,既能评价微球合成过程的实验效果,又能直观地体现微球粒径与光子晶体颜色的关系。开展本实验,可以达到以下教学目的:1)学习改进的Stber法合成单分散二氧化硅纳米微球的原理及操作,并通过改变反应物配比调控微球粒径;2)学习胶体自组装的原理,使用滴涂法制备光子晶体;3)巩固无机化学实验基础操作,养成良好规范的实验习惯,提高安全意识;4)了解结构色与光子晶体的显色原理,并能够解释微球粒径与光子晶体颜色的对应关系。2 实验部分
13、实验部分 2.1 实验原理实验原理 2.1.1 改进的改进的Stber法合成单分散二氧化硅纳米微球法合成单分散二氧化硅纳米微球 原硅酸四乙酯(TEOS)在氨催化下水解并逐步聚合,可以得到单分散二氧化硅纳米微球。反应初186 大 学 化 学 Vol.38期需要将原料快速混合并充分搅拌,使成核均匀;成核后的生长过程中,微球粒径迅速增长,此阶段需要降低搅拌转速,减少对生长过程的扰动。本法制得的微球粒径大,分布窄;溶胶稳定性好,能保持数周不发生团聚。2.1.2 滴涂法自组装制备光子晶体滴涂法自组装制备光子晶体 胶体自组装指的是粒径均匀的粒子自发聚集形成有序结构的过程(图1)。本实验采用滴涂法快速组装光
14、子晶体:将二氧化硅微球分散液滴涂于亲水改性后的基底上,铺展形成液膜,随着溶剂的挥发,二氧化硅微球在表面张力梯度的驱动下向液膜边缘聚集,自发形成密堆积结构,就得到了光子晶体10。图图1 光子晶体的形成过程光子晶体的形成过程6 2.2 仪器与试剂仪器与试剂 实验仪器:100 mL烧瓶,磨口塞,磁子,水浴加热装置(烧杯、温度计、电热套、铁架台、铁夹),量筒(10 mL、25 mL、100 mL),50 mL烧杯,胶头滴管,载玻片,离心机,离心管,超声清洗机。试剂:原硅酸四乙酯(TEOS,99%,Adamas-beta),浓氨水(AR,天津渤化),无水乙醇(EtOH,AR,天津渤化),蒸馏水,浓硫酸,
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