有效氯含量的测定方法.doc
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1、有效氯含量的测定方法有效氯含量的测定方法参照标准消毒技术规范(第三版)试剂(1)KI溶液:10%。(2)淀粉溶液:0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入 100ml的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。(3)H2SO4溶液:2 mol/L。(4)Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中,加入0.1克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释)实验步骤
2、(1)硫代硫酸钠溶液的标定:用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液三份,分别置于250毫升碘量瓶中,加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI,摇匀后在暗处放置约5min,待反应完全,用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入2毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似)(2)有效氯含量的测定:取10毫升待测消毒溶液,置于250毫升碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸 10毫升,10%碘化钾溶液10毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于25毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入10滴0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V,ml)。重复测3次,取3次平均值进行以下计算。因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯,故可按下式计算有效氯含量:有效氯含量MV0.03545100%/W式中:M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数W表示碘量瓶中样液的毫升数。
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