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实验六 板式精馏塔板效率的测定

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17

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4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ）全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法；
2。 测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。
二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备.衡量板式精馏塔分离性能,一般用总板效率表示:
（4—31）
式中:E-总板效率；
NT-理论板层数；
NP—实际板层数。
理论板层数NT的求法可用M—T图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知,所以利用式（4—30)可求得塔效率E。
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn—1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。
(4—32）
而全回流时，yn＝xn-1
式中：xn—1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率;
xn―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
yn―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；
xn*―与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为
气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。
四、操作步骤
1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况,检查蒸馏釜中料液量是否适当,釜内液面高度控制在液面计的2/3左右.
2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜.
3。 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样.
4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严,用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次（塔顶、塔釜各一次）。
5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零,切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水,清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(3—30）计算单板效率。

图4-13 全回流精馏塔
1—塔釜取样口;2-蒸馏釜；3—料液指示计;
4—塔体；5—冷凝器；6-流量计;
7—塔顶取样口;8—不凝气排放口；9-温度计

【思考题】
1. 什么是全回流,全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板数效率？
2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3. 影响板式塔效率的因素有哪些？
4。 进料量对塔板层数有无影响？为什么?
5。 回流温度对塔的操作有何影响?
6. 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？

(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1。 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程,掌握精馏操作方法.
2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
3。 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
4．塔板上气─液传质过程的全貌
二、基本原理
1.精馏塔操作要领
(1）维持好物料平衡，即
F＝D＋W
FxF＝DxD＋WxW (4-33）
或 （4—34）
式中：F、D、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s—1;
xF、xD、xW ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；
D/F、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。
若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加,塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下,若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中,调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

三、设备的主要技术数据
4—7 精馏塔的主要尺寸
名称
直径
（毫米)
高度
（毫米)
板间距
（毫米）
板 数
（块）
板型 孔径
（毫米）
降液管
材质
塔 体
Φ57×3。5
1100
100
10
筛板 1。8
Φ8×1.5
紫铜
塔 釜
Φ100×2
390

不锈钢
塔 顶
冷凝器
Φ57×3.5
300

不锈钢
塔 釜
冷凝器
Φ57×3。5
300

不锈钢
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴ 纯度： 化学或分析纯。
⑵ 平衡关系：见表4—8。
⑶ 原料液浓度:一般将乙醇质量百分数配制为15～25%。
⑷ 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备)。折光指数与溶液浓度的关系见表4—9。
表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t—x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率,y表示气相中乙醇摩尔分率）
t
97。60
93.85
92。66
91.60
88。32
86.25
84。98
84.13
83。06
80。50
78.38
x
0
0。126
0.188
0。210
0。358
0.461
0.546
0.600
0.663
0。884
1.0
y
0
0。240
0.318
0。349
0.550
0.650
0.711
0。760
0。799
0。914
1.0
表4—8的平衡数据摘自：J。Gmebling，U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data Collection—Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336）。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97。2℃.
表4—9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
折光指数
质量分率
25℃
30℃
35℃
0
1。3827
1.3809
1。3790
0。05052
1.3815
1.3796
1。3775
0.09985
1。3797
1。3784
1。3762
0.1974
1。3770
1.3759
1.3740
0。2950
1.3750
1.3755
1.3719
0。3977
1.3730
1。3712
1。3692
0。4970
1.3705
1。3690
1.3670
0.5990
1。3680
1.3668
1。3650
0.6445
1.3607
1.3657
1。3634
0。7101
1。3658
1。3640
1。3620
0.7983
1.3640
1.3620
1.3600
0.8442
1。3628
1。3607
1.3590
0。9064
1。3618
1。3593
1.3573
0.9509
1.3606
1.3584
1。3653
1。000
1.3589
1。3574
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
Ｗ＝58.844116－42。61325
其中Ｗ为乙醇的质量分率，为折光仪读数 (折光指数）。
由质量分率求摩尔分率：乙醇分子量＝46； 正丙醇分子量＝60

四、实验设备的基本情况
⒈ 实验流程示意图：见图4—14所示。
⒉ 设备操作参数：见表4-10
表4—10 设备操作参数（供参考）
序号
名 称
数据范围
说 明
1
塔釜加热
电压（V）：90-160
①维持正常操作下的参数值；
②用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的1／2-—2／3 .
电流(A):4。0—6。0
2
回流比R
4-—∞

3
塔顶温度
78--83（℃）

4
操作稳定时间
20—35分钟
①开始升温到正常操作约30min；
②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。
5
实验结果
理论板数(块)
3--6
一般用图解法
总板效率％
50-85
精 度
1块

图4—14 精馏实验流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3—进料泵回流阀;4-进料泵；5-电加热器；6—釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀；8-釜产品储罐；9—塔釜;10—流量计；11—顶产品罐放空阀；12-顶产品；13-塔板；14—塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18—线圈；19-冷凝器20—塔釜取样口.
五、实验方法及步骤
⒈ 实验前准备工作，检查工作。
⑴ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。
⑵ 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。
⑶ 配制一定浓度（质量浓度 20％左右）的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右），然后倒入高位瓶。(或由指导教师事前做好这一步）.
⑷ 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸ 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。　
⒉ 实验操作　
⑴ 全回流操作
① 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升／分).
② 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
　 ③ 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作.
④ 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
⑵ 部分回流操作
① 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
② 调节进料转子流量计阀，以1.5—2。0L／h的流量向塔内加料;用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。
③ 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
　 ④ 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温).
⒊ 实验结束
⑴ 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。
⑵ 根据物系的 t—x—y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
⑶ 停止加热后10分钟，关闭冷却水,一切复原。

六、使用本实验设备应注意事项
⒈ 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
⒉ 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大.
⒊ 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。
⒋ 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表4—9）确定质量分率（折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。　
⒌ 为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。
七、实验数据计算过程及结果
⒈ 实验数据表
表4-11 精馏实验数据表（第1套设备）
实验装置：1 实际塔板数：10 物系:乙醇-正丙醇 折光仪分析温度:30℃

全回流:R = ∞

部分回流：R =4 进料量：
进料温度：14.6℃ 泡点温度:90。6℃
塔顶组成
塔釜组成
塔顶组成
塔釜组成
进料组成
折光指数
1。3601
1.3785
1。3640
1.3785
1.3760
质量分率
0.890
0.102
0.720
0。102
0.208
摩尔分率
0。914
0。129
0.770
0.129
0.255
理论板数
4.59
5。31
总板效率
45.9
53.1
表4—12 精馏实验数据表（第2套设备)
实验装置：2 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30℃

全回流：R = ∞

部分回流：R =4 进料量:
进料温度：14.6℃ 泡点温度：90。6℃
塔顶组成
塔釜组成
塔顶组成
塔釜组成
进料组成
折光指数
1.3605
1.3783
1.3642
1。3783
1.3760
质量分率
0.869
0。110
0.711
0.110
0.208
摩尔分率
0。896
0。139
0。763
0。139
0。255
理论板数
4。331
5。071
总板效率
43.3
50.7

⒉ 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例）
⑴ 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率:
塔顶样品折光指数＝1.3601
质量分率＝58.844116－42.61325＝58.844116－42.61325 ×1.3601= 0。890
塔顶样品的摩尔分率
同理
塔釜样品折光指数＝1.3785
质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ＝58.844116－42。61325 ×1。3785 = 0.102
摩尔分率w= 0。129　
⑵ 理论板数和总板效率（见图2)
在平衡线和操作线之间图解理论板4.59
全塔效率η

图2 全回流理论板数的图解法
⒊ 部分回流(R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例）
⑴ 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率
塔顶样品折光指数＝1.3640 质量分率 =0。720 摩尔分率 =0.770
塔釜样品折光指数＝1.3785 质量分率 =0。102 摩尔分率 =0.129
进料样品折光指数＝1.3760 质量分率 =0.208 摩尔分率 =0。255
⑵ 进料热状况
进料温度＝14.6℃
在＝0。255下泡点温度90。6℃
平均温度℃
乙醇在52。6℃下的比热 =2.97(kJ/kg.℃）
正丙醇在52。6℃下的比热=2。80（kJ/kg。℃)
乙醇在90.6℃下的汽化潜热= 820（kJ/kg)
正丙醇在90。6℃下的汽化潜热= 680（kJ/kg)
混合液体比热=46×0.255×2.97+60×（1-0.255)×2。80 = 160（kJ/kmol·℃)
混合液体汽化潜热=46×0.255×820+60×(1-0。255）×680 = 40014.6（kJ/kmol）

q线斜率4。33
⑶ 理论板数和总板效率（见图3)
在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3)
全塔效率η

图3 部分回流理论板数的图解法

乙醇~正丙醇混合液的 t-x—y 关系图

【思考题】
1 简述填料塔的结构。
2 填料有哪些性能参数？如何比较填料性能的好坏？
3 填料塔的水力学性能有哪些？它对填料塔传质性能有何影响？
4 液泛的物特征是什么？本装置的液泛现象是从塔顶部开始，还是塔底部开始？如何确定液泛气速？
5 何谓持液量?持液量的大小对传质性能有什么影响?在喷淋密度达到一定数值后，气体流量如何影响持液量？
6 填料塔底部的出口管为 什么要液封？液封高度如何确定？
7 比较板式塔与填料塔的优缺点?
8 波纹填料与散装填料比较,各有何特点？