基于感官评价及电子鼻结合GC-MS技术的木香精油香气成分分析.pdf
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1、品种品质中药与临床Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2023;14(6)基于感官评价及电子鼻结合GC-MS技术的木香精油香气成分分析赵淋仙,徐纯艺,周玮玲,李燕燕,胡慧玲摘要】目的:检测分析木香精油的香气物质基础,并测定木香精油的旋光度、折光指数等理化性质。方法:利用感官评价、电子鼻、GC-MS等方法检测木香精油的气味及具体挥发性成分,通过偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、主成分分析(PCA)等方法分析木香精油-传感器响应值-挥发性成分之间的关系;同时根据相关标准,对木香精油的旋光度、折光指数、相对密度和混溶度进行测定。结果:木
2、香精油的主要香气成分为去氢木香内酯、5,5-二甲基-1-乙烯基双环2.1.1 已烷、-紫罗兰酮、反式-佛手柑内酯、-谷留醇、木香醇和二氢去氢木香内酯。且木香精油中香气成分的总相对含量为37.7 2 土3.2 4%,其中去氢木香内酯相对含量(%)2 1.33%。木香精油理化性质的检测结果:旋光度为:+9.15+9.25;折光指数:1.50 8 2 1.50 8 6;相对密度:0.9196;混溶度:2 0。结论:去氢木香内酯既是木香精油的主要香气成分,也是其核心药效成分,是木香“香-效”合一的主要物质基础。关键词 木香精油、香气成分、GC-MS、电子鼻、去氢木香内酯中图分类号 R282文献标识码
3、A文章编号 16 7 4-92 6 X(2023)06-003-05Aroma composition analysis of essential oil of Muxiang based on sensory evaluation and electronic nose combined with GC-MS technology/ZHAO Lin-xian,XU Chun-yi,ZHOU Wei-ling,LI Yan-yan,HU Hui-ling/(School of Pharmacy,State Key Laboratory ofSouthwestern Chinese Medici
4、ne Resources,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 611137,Sichuan)Abstract Objective:The aroma material basis of essential oil of Muxiang was analyzed,and the physicochemical propertiesof the essential oil such as optical rotation and refractive index were detected.Method:Sensor
5、y evaluation,electronic nose,GC-MSand other methods were used to detect the odor and volatile components of the essential oil.The relationship between the essential oil,sensor response value and volatile components was analyzed by partial least squares discriminant analysis(PLS-DA)and principalcompo
6、nent analysis(PCA).At the same time,the optical rotation,refractive index,relative density and miscibility of the essential oilwere measured according to the relevant standards.Result:The main aroma components of essential oil of Muxiang were Dehydrocostuslactone,5,5-Dimethyl-1-vinylbicyclo2.1.1hexa
7、ne,E-lonone,trans-Bergamotene,-Costol,2-(2R,4aR,8aS)-4a-Methyl-8-methylenedecahydronaphthalen-2-yl)prop-2-en-1-ol and Dihydrodehydrocostus lactone.The total relative content of aroma componentsin essential oil of Muxiang was 37.72 3.24%,and the relative content(%)of Dehydrocostus lactone was 21.33%.
8、The results ofphysicochemical properties of the essential oil were as follows:Optical rotation+9.15 +9.25,Refractive index 1.5082-1.5086,Relative density 0.9196,Miscibility:20C.Conclusion:Dehydrocostus lactone is not only the main aroma component of the essential oilof Muxiang,but also the core effe
9、ctive component,which is the main material basis for the integration of Muxiang aroma-effect.Key words Essential oil of Muxiang;aroma component;GC-MS;electronic nose;Dehydrocostus lactone中药木香来源于菊科植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根,具“香气如蜜”的特性,是唐宋时期主要的舶来熏香奢侈品之一1.2 1。在神农本基金项目 四川省科技厅项目(No.2021YFS0255)作者单位 成都
10、中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室,四川成都6 11137作者简介 赵淋仙,女,在读硕士研究生,主要研究方向为中药新制剂和新剂型研究Email:通讯作者 胡慧玲,女,教授,硕士研究生导师,主要研究方向为中药新制剂和新剂型研究Email:收稿日期 2 0 2 3-0 7-11草经、新修本草及香谱等典籍中记载,木香人药用可“主邪气,避毒疫瘟鬼,强志,主淋露”,人香用可“疗毒肿,消恶气-。现代研究表明,烯和内酯组分是木香类药材的核心药效组分,其中又以木香烃内酯和去氢木香内酯为主,在精油中具有明显的富集效应5.6 。目前,与木香类药材相关的科学研究及应用也多以木香烃内酯和去氢木香内酯为主体
11、进行新型制剂的开发及药理药效学研究,尚未有科学研究阐释其香用、药用的物质基础关系,也未能充分体现木香传统的香、药两用优势7-9 电子鼻是一种由电化学传感器阵列构成的人造13Pharmacy and ClinicsChinese Materia Medica2023;14(6)中药与临床嗅觉仪器,可利用各个传感器对复杂气体响应不同的特点快速区分、识别风味物质的种类、浓度等信息,广泛应用于药品、食品等领域10.!。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)可用于快速定性多组分混合物的挥发性成分并分析其单组分的相对定量,具有灵敏度高、结果准确可靠的特点。目前,国内外多用电子鼻结合GC-MS的方法来对药材、食
12、物的风味成分进行分析,从而把控其质量,如柴胡、茶类、酒类等12-15。基于课题组对木香精油质量评价的研究116 ,本实验以木香精油为研究对象,通过感官评价、电子鼻、GC-MS,偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、主成分分析(PCA)等仪器方法检测分析木香精油中的主要香气物质基础,并根据相关标准,对木香精油的旋光度、折光指数、相对密度和混溶度进行测定。1实验材料与仪器1.1原料与试剂木香饮片购自四川冀方中药饮片有限公司、安徽惠丰国药有限公司和河北楚风中药饮片有限公司(产地均为云南,产品批号分别为2 112 0 10 2、201201、B2 2 0 8 0 8 0 1-0 1);无水硫酸钠购自
13、成都市科隆化学品有限公司(产地四川,产品批号2021040101);甲醇为色谱纯,乙醇、乙醚为分析纯试剂,购自成都科龙化学试剂厂;蒸馏水(2 0 时的折光指数为1.3330)1.2仪器与设备AIT-N1200型电子鼻,北京艾森泰科科技有限责任公司;Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪、AgilentGC-MSD工作站,美国安捷伦公司;ZDHW型调温电热套,北京中兴伟业仪器有限公司;万分之一电子天平(BSA124S,赛多利斯科学仪器有限公司);BXG-2型圆盘旋光仪,贝尔分析仪器(大连)有限公司;WYA-2WAJ型阿贝折光仪,力辰科技。2实验方法2.1木香精油的制备将木香饮片
14、粉碎处理过2 号筛,参考中国药典2 0 2 0 年版IV部通则中挥发油测定法,置于挥发油提取装置中,加人8 倍量水,振摇混合,加热提取8h,吸取油层,50 0 0 rpm离心5min,加入适量无水硫酸钠,于冰箱静置过夜后,吸取上层精油,并以4保存,各批次均平行制备3份精油。2.2木香精油的香气成分分析2.2.1木香精油的处理将木香饮片参照2.1方法提取精油后,按照以下方法进行下一步处理:香气正常的木香精油样品Ti:取30 0 l木香精油,30 C水浴10 min;香气损失的木香精油样品T2:取30 0 l木香精油,7 0 恒温密闭水浴加热7 2 h,取出冷却至室温后,30 水浴10 min。2
15、.2.2感官评价吸取T、T,样品各2 0 l滴在试香纸上,评价人员嗅闻不同批次的T、T,样品,并参考标准GB/T12312-2012感官分析味觉敏感度的测定方法,采用成对比较检验法,判断样品气味的强弱,每对样品共计评价3次,并对评价结果进行单边检验,判断样品差异是否具有显著性。2.2.3电子鼻检测分别取2 0 lTi、T,样品于4ml顶空进样瓶中,30 C水浴2 5min后,采用AIT-N1200型电子鼻对样品进行检测。检测条件为:气体进样流量6 0 0 ml/min,传感器清洗时间12 0 s,采样时间间隔1s,测试时间6 0 s,样品平行测定3次。电子鼻传感器对应的敏感成分见表1。以采样时
16、间为横坐标,响应信号值(G/G。)为纵坐标,得到8根传感器在6 0 s内的响应值变化,取56-59s处稳定曲线数据进行分析。表1电子鼻传感器对应的敏感成分序号传器敏感成分RIW1C芳香成分,苯类R2W5S氮氧化合物R3W3C氨水、芳香成分R4W6S氢气R5W5C烷烃芳香成分R6W1S短链烷烃类R7WIW无机硫化物R8W2S醇类2.2.4GC-MS香气成分定性分析(1)样品制备吸取2 0 l木香精油于2 ml容量瓶中,用正已烷定容至刻度线,涡旋混匀,过0.45m微孔滤膜,4下保存待检。(2)GC-MS检测条件色谱柱型HP-5ms毛细管柱(30m250m0.25m);载气为He(纯度 99.999
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