高效液相色谱法同时测定化妆品中8种非甾体抗炎药成分的含量.pdf
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1、香料香精化妆品FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS2024年4月第2期Apr.2024,No.2分析与测评165www.ffc-www.ffc-作 者浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州 310052 黄柳倩 崔邶周 王 容 张丽媛 颜琳琦 程巧鸳#高效液相色谱法同时测定化妆品中 8 种非甾体抗炎药成分的含量摘 要建立了高效液相色谱法同时检测化妆品中 8 种非甾体抗炎药物成分的方法。样品经体积比 8:2 的甲醇-水(含质量分数 0.2%乙酸)溶液超声提取,滤过,采用 20 mmol/L 乙酸铵溶液(含质量分数 0.2%乙酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为 230 nm,
2、通过 SunFire C18柱(250 mm4.6 mm5 m)色谱柱进行分离。结果表明,8种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于 0.999 5,检出限为 0.5 10.2 mg/kg,在 3 个不同添加水平下,平均回收率为 90.9%108.2%,相对标准偏差均小于 5%。该方法样品前处理简单、快速,适用于化妆品中多种非甾体抗炎药物成分的同时检测。关键词化妆品 检测 高效液相色谱法 非甾体抗炎药Simultaneous Determination of Eight Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drug Components in
3、 Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography*HUANG Liuqian CUI Beizhou WANG Rong ZHANG Liyuan YAN Linqi CHENG Qiaoyuan#(Zhejiang Institute for Food and Drug Control,Hangzhou 310052,Zhejiang,China)Abstract:A high performance liquid chromatographic(HPLC)method was developed for the simultaneou
4、s determination of 8 non-steroidal anti-inflammatory drug components in cosmetics.The samples were ultrasonically extracted by a mixed solution of methanol-water(containing 0.2%acetic acid in mass fraction)at the ratio of 8:2 in volume,then filtered.Separation was conducted on a SunFire C18 column(2
5、50 mm4.6 mm5 m)with gradient elution of 20 mmol/L ammonium acetate(containing 0.2%acetic acid in mass fraction)and methanol,and the detection wavelength was 230 nm.The results showed that the linearity of the 8 components was good in their respective mass concentration ranges with the correlation co
6、efficients(R2)greater than 0.999 5,and the limits of detection ranged from 0.5 to 10.2 mg/kg.The average recoveries of the 8 components ranged from 90.9%to 108.2%at 3 different spiked levels with the relative standard deviations less than 5%.The method has simple and rapid sample pretreatment,suitab
7、le for the simultaneous determination of various non-steroidal anti-inflammatory drug components in cosmetics.Keywords:cosmetics detection high performance liquid chromatography non-steroidal anti-inflammatory drug作 者 简 介黄柳倩(1994),女,研究生学历,主要从事化妆品的检测和研究。#通信作者:程巧鸳(1981),女,博士,主任中药师,主要从事化妆品及中药的检验和研究。联系电
8、话:15757117062E-mail:DOI:10.20099/j.issn.1000-4475.2023.0060收稿日期:2023-03-06;修回日期:2023-04-03通过抑制前列腺素的合成发挥其抗炎、解热、镇痛作用。但这类药物使用不当或长期过量应用可引起严重的毒副反应,如胃肠道损伤、血液系统非甾体抗炎药是一类不含甾体结构的抗炎药,分析与测评2024 年 4 月香料香精化妆品166www.ffc-www.ffc-损害、肝肾损害、过敏反应、神经系统副反应等1-5。目前,非甾体抗炎药成分的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法等,且研究主要集中在中成药、食品等方面6-10。
9、此类药物因具有抗炎镇痛作用,可能会添加到某些祛痘类或宣称舒缓类化妆品中,以减轻肌肤疼痛或不适,从而对人体造成严重危害。根据文献报道11-13,有护肤品和牙膏中已检出对乙酰氨基酚、植物精油中检出了双氯芬酸钠。但目前尚未有针对化妆品中非法添加非甾体抗炎药成分的相关标准,通过对色谱条件、样品前处理条件的优化,采用高效液相色谱建立同时测定化妆品中 8 种非甾体抗炎药成分的检测方法,为相关监管部门提供技术支撑。1 试验部分1.1 仪器与试剂1200 型高效液相色谱仪,美国安捷伦科技公司;XPE 205 型电子天平,瑞士梅特勒-托利多仪器公司;MS3 型涡旋混合器,德国 IKA 公司;P300H 型超声波
10、清洗器,德国埃尔玛公司;Milli-Q IQ7000 型超纯水仪,德国密理博公司;0.45 m 滤膜,天津津腾公司。萘普生(批号 100198-201706,纯度 100.0%),塞来昔布(批号 510141-202102,纯度 100.0%),尼美舒利(批号 100555-202104,纯度 100.0%),布洛芬(批号 100179-201707,纯度 99.9%),阿司匹林(批号 100113-201706,纯度 99.8%),对乙酰氨基酚(批号 100018-202111,纯度 100.0%),吲哚美辛(批号 100258-202105,纯度 100.0%),中国食品药品检定研究院;双
11、氯芬酸(批号2106410,纯度 100.0%),上海安谱璀世标准技术服务有限公司;甲醇(色谱纯),德国 Merck 公司;甲醇(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;乙酸铵、乙酸,均为色谱纯,美国 Sigma 公司;水为超纯水(18.2 M cm)。试验所用化妆品样品均为 2022 年浙江省省级监督抽检样品,样品涉及水、乳液、膏霜。1.2 色谱分析条件色 谱 柱:SunFire C18柱(250 mm4.6 mm 5 m);流速:1.0 mL/min;流动相 A:甲醇;流动相 B:20 mmol/L 乙酸铵溶液(含质量分数 0.2%乙酸)。流动相梯度(均为体积分数):0 3 min,40%A;
12、3 10 min,40%80%A;10 18 min,80%95%A;18 22 min,95%A;22 22.5 min,95%40%A;22.5 27 min,40%A。柱温:25 ;检测波长:230 nm;进样量:10 L。1.3 标准溶液配制1.3.1 标准储备溶液配制精密称取塞来昔布标准品约 25 mg,其余标准品各 50 mg 分别置于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,为加强溶液稳定性,阿司匹林用甲醇(含质量分数 0.2%乙酸)溶解并定容至刻度14。1.3.2 混合标准工作溶液配制精密吸取萘普生单标储备溶液 0.2 mL,塞来昔布单标储备溶液、布洛芬单标储备溶液 2.
13、0 mL,其余单标储备溶液各 1.0 mL,置于 10 mL 量瓶中,用甲醇(含质量分数 0.2%乙酸)稀释至刻度,得混合标准工作溶液,4 避光保存。1.4 样品处理称取 1.0 g(精确至 0.001 g)试样于 15 mL 具塞离心管中,加入 8 mL 体积分数 80%甲醇(含质量分数0.2%乙酸),于旋涡振荡器上振荡混匀后,超声提取 15 min,冷却至室温,用体积分数 80%甲醇(含质量分数 0.2%乙酸)定容至 10 mL,经0.45 m 的微孔有机滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 色谱柱的选择考察了SunFire-C18(250 mm4
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