刺竹活性炭的制备及吸附性能研究.pdf
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1、刺竹活性炭的制备及吸附性能研究田华宇1,刘焕1,王国睿2,郝海彦2,王天赐2,张文标1(1.浙江农林大学化学与材料工程学院,浙江杭州311300;2.四川惊雷科技股份有限公司,四川宜宾644000)摘要:【目的目的】为充分利用刺竹 Bambusa sinospinosa 材,提高其利用率,进一步探究刺竹活性炭的生产工艺及使用领域,以达到提升其附加值的目的。【方法方法】以刺竹炭为原料,使用水蒸气活化法,采用单因素实验法探究温度、时间、水蒸气量对刺竹活性炭的得率及吸附性能的影响。使用傅里叶红外吸收光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔隙度分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM
2、)等对刺竹活性炭进行测试和表征。【结果结果】刺竹活性炭的最优活化工艺为:活化温度 875、活化时间 2.0h、水蒸气量 0.50Lh1。在该工艺下制备的刺竹活性炭得率为 29.07%,强度达97.68%,碘吸附值为 1235.03mgg1,亚甲基蓝吸附值为 276mgg1,吸附性能较好。红外吸收光谱表明:经活化之后峰值在 3130、3010、1670cm1等处变弱,876、809、747cm1处吸收峰消失,但主要峰依然存在;XRD 分析表明:活性炭中含有石墨 轴结构;经比表面积测试和电镜观察,最优工艺活化后的刺竹活性炭孔隙发达,孔容、孔径都有不同程度的提升,总孔容为 0.489cm3g1,微孔
3、容为 0.388cm3g1,平均孔径为 23.378nm,BET 比表面积为 837.005m2g1。【结论结论】使用最优活化工艺所制备的刺竹活性炭具有较好的性能,可用于吸附、除污等不同场合。图 5 表 1参 27关键词:刺竹;活性炭;水蒸气活化;吸附性能;活化工艺中图分类号:TQ424.1文献标志码:A文章编号:2095-0756(2024)02-0429-08ProductionandadsorptionpropertiesofactivatedcharcoalfromBambusa sinospinosaTIANHuayu1,LIUHuan1,WANGGuorui2,HAOHaiyan2
4、,WANGTianci2,ZHANGWenbiao1(1.CollegeofChemistryandMaterialsEngineering,ZhejiangA&FUniversity,Hangzhou311300,Zhejiang,China;2.JingleiScienceandTechnologyCo.Ltd.,Yibin644000,Sichuan,China)Abstract:ObjectiveThisstudy,withaninvestigationoftheproductionprocessandapplicationfieldsofactivatedcharcoalofBamb
5、usa sinospinosa,isaimedtomakefulluseofB.sinospinosa,improveitsutilizationrate,andimproveitsaddedvalue.MethodFirst,withB.sinospinosacharcoalusedastherawmaterial,steamactivationmethodaswellassinglefactorexperimentwereemployedtoexploretheeffectoftemperature,time,steamvapouramountontheyieldofB.sinospino
6、saactivatedcharcoalanditsadsorptionperformance.Then,Fourierinfraredabsorptionspectrometer(FTIR),X-raydiffractometer(XRD),specificsurfaceareaandporosityanalyzer(BET),scanningelectronmicroscope(SEM)andothertestinginstrumentswereutilizedtotestandcharacterizethepreparedactivatedcharcoalofB.sinospinosa.R
7、esult(1)TheactivationprocessoftheB.sinospinosaactivatedcharcoalwasoptimalwhenactivationtemperaturewas875,activationtimewas2.0hwhilesteamvapouramountwas0.50Lh1underwhichtheyieldofactivatedcarbonwas29.07%,thestrength收稿日期:2023-05-15;修回日期:2023-10-16基金项目:浙江省重点研发计划项目(2021C03146,2018C02008);安吉县竹产业科技创新研发项目(
8、2022-14)作者简介:田 华 宇(ORCID:0009-0001-0193-2040),从 事 新 型 材 料 与 工 程 技 术 研 究。E-mail:。通信作者:张文标(ORCID:0000-0001-6110-9681),教授,博士,从事炭理论和应用研究。E-mail:浙江农林大学学报,2024,41(2):429436Journal of Zhejiang A&F Universitydoi:10.11833/j.issn.2095-0756.20230307was97.68%,theadsorptionvalueofiodinewas1235.03mgg1,andthemethy
9、leneblueadsorptionvaluewas276mgg1,makingafavorableadsorptionperformance.(2)Theinfraredabsorptionspectrashowedthattheabsorptionpeaksstartedtoweakenat3130,3010and1670cm1untiltheydisappearedat876,809and747cm1butthemainpeakspersisted;XRDanalysisshowedthattheactivatedcarboncontainedgraphite-axisstructure
10、andasshownbysurfaceareatestandelectronmicroscopeobservation,theporevolumeandporesizeofactivatedcarbonactivatedbytheoptimalprocessweredeveloped,withthetotalporevolume,themicroporevolume,theaverageporesizeandtheBETspecificsurfaceareabeing0.489cm3g1,0.388cm3g1,23.378nm,and837.005m2g1respectively.Conclu
11、sionTheB.sinospinosaactivatedcharcoalpreparedbytheoptimalactivationprocesshadgoodperformanceandcouldbeusedonvariousoccasionssuchasadsorptionanddecontamination.Ch,5fig.1tab.27ref.Key words:Bambusa sinospinosa;activatedcharcoal;steamactivation;adsorptionproperty;activationprocess随着固碳减排等政策的不断落实,各种废气处理方
12、法得到不同程度的应用。在各种处理方法中,气相吸附剂由于用量少、吸附量大等优点被广泛应用。近年来,关于吸附剂的研究越来越多,如金属基吸附剂1、无机基吸附剂2以及富含多孔结构的各种活性炭3等。而在这些材料之中,活性炭原料来源广泛且价格低廉,制备工艺相对简单,因而被大量用于工业、农业以及日常生活中46。在制备活性炭的原料中,竹材相比其他原料(如煤质、木质、椰壳等)具有一次成林、储量庞大、生长速度快且经济效益高等优点。大量研究以毛竹 Phyllostachys edulis7、方竹 Chimonobambusa quadrangularis8、瓜多竹 Guaduaangustifolia、金 丝 竹
13、Bambusa vulgarisvar.striata、青 竹 Phyllostachys acuta 9及 麻 竹 Dendrocalamuslatiflorus10等为原料进行炭化并测试吸附性能,结果表明不同原料制成的竹炭对苯、甲苯、吲哚、挥发性有机化合物(VOC)、甲醛、氨等气态有害物质及亚甲基蓝(MB)、孔雀石绿(MG)、刚果红(CR)和结晶紫(CV)等印染废水中常见污染物有较好的吸附性能。研究者们研究了不同竹炭对不同有害气体与水污染物的吸附,但很少研究炭化工艺对其吸附有害物质的影响。目前活性炭活化方法有物理法、化学法和物理化学法等11。其中,物理法具有无污染、无腐蚀、所需活化剂廉价易
14、得等优点。张艳娟12以废竹材为原料,ZHANG 等13以竹废活性炭为原料,研究水蒸气对原料进行活化并探究了活化条件对孔结构及表面化学性质的影响。化学法有产率高、所需活化温度低等优点,但所需药品腐蚀性大,环境污染严重,且残留活性炭表面活化剂难以除尽。物理化学法结合物理、化学 2 种方法的优点,但同时也结合了两者的缺点。许伟等14以竹粉为原料,经磷酸活化成型后进行水蒸气二次活化,在不同工艺下制备了柱状竹活性炭,表明制得最优活性炭的水蒸气活化温度为 875,活化时间为 1h,流量为 3mLmin1。相比而言,以上 3 种方法中,物理法更环保,所需助剂无害,是较理想的活化方法。刺竹 Bambusa s
15、inospinosa 作为竹种群中的重要分支,在四川等地有广泛种植,但有关刺竹的研究鲜有报道,且大量刺竹被用于低附加值(如造纸原材料、建筑脚手架等)而导致经济效益低下。本研究以刺竹炭化的低灰分竹炭为原料,通过水蒸气活化法制备刺竹活性炭,选择最优制备工艺,系统研究水蒸气活化对刺竹活性炭的影响程度,为刺竹活性炭的高附加值开发利用提供依据。1材料与方法1.1材料刺竹取自四川惊雷科技股份有限公司,该区海拔约 300m,竹长约 15m,取阴坡 3 年生刺竹中部制备刺竹炭。1.2试验设计1.2.1刺竹炭原料制备称取一定量经切片后烘至绝干的刺竹装入炭化活化一体炉,设定终点温度为550,当温度达到设定温度后停
16、止加热,保温 2h,随后取出刺竹炭原料并置于干燥器中降至室温备用。430浙江农林大学学报2024 年 4 月 20 日1.2.2不同活化工艺下刺竹活性炭制备采用单因素实验法,取适量制备好的刺竹炭进行活化工艺探究。根据文献 1214 得知:竹材使用物理活化法的一般活化温度为 750950,活化时间为 0.53.0h,活化水蒸气量为 0.201.00Lh1。因此,本研究活化参数选择温度 800900、时间 0.52.5h、水蒸气量 0.250.75Lh1。活化温度记为 A(A1A5 为 800900,25 为一区间);活化时间记为 B(B1B5 为 0.52.5h,0.5h 为一区间);活化水蒸气
17、量记为 C(C1C3 分别为 0.25、0.50、0.75Lh1。)1.3研究方法1.3.1样品基本性能及吸附性测试灰分测试方法参照 GB/T360572018林业生物质原料分析方法灰分的测定,每组样品测 6 个平行样,取均值。挥发分测试方法参照 LY/T19292010竹炭基本物理化学性能试验方法。强度测试方法参照 GB/T12496.61999木质活性炭试验方法强度的测定。碘吸附值测试方法依据 GB/T12496.82015木质活性炭试验方法碘吸附值的测定进行测定,亚甲基蓝吸附值测试依据 GB/T12496.101999木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定进行测定。1.3.2结构表征傅里
18、叶红外吸收光谱仪(FTIR)测试:将样品与溴化钾按质量比 1100 混合研磨,随后在红外采样器中固定压紧样品后放入仪器进行扫描。每个试样取样 5 次,重复实验 5 次,红外光谱图取其平均图谱。X-射线衍射仪(XRD)测试:采用连续记谱扫描,Cu 靶,K射线为辐射源;取适量粉末状样品放至试样架,设定 XRD 的工作电压为 40kV,管电流为 30mA,波长为 0.15406nm,扫描速度为 3min1,2 扫描范围为 1080。比表面积及孔隙度分析仪(BET)测试:先称取适量样品脱气,脱气完成后,将约 100mg 样品的样品管装入分析站,在杜瓦瓶中加入液氮,并将样品质量输入至分析文件中。设置测试
19、参数,开始进行氮气(N2)吸脱附测试。扫描电子显微镜(SEM)测试:设置 SEM 发射电压为 15kV,为增强样品的导电性能,在测试前对样品表面进行喷金处理,喷金电流为 10mA。2结果与分析2.1活化工艺选择2.1.1活化温度对刺竹活性炭得率与吸附性能的影响固定活化时间为 2.0h,活化水蒸气量为 0.50Lh1,探究活化温度(800900)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。由图 1A 可看出:随着活化温度的升高,刺竹活性炭得率从 52.12%降至 21.40%,而碘吸附值与亚甲基蓝吸附值不断升高,在 875 时碘吸附值(1235.03mgg1)与亚甲基蓝吸
20、附值(276mgg1)达最高,但当温度达 900 时,碘吸附值与亚甲基蓝吸附值均下降,此时得率(21.40%)、强度(85.92%)、碘吸附值(805.00mgg1)与亚甲基蓝吸附值(117mgg1)最低。故选择 875 为最优温度。2.1.2活化时间对刺竹活性炭得率与吸附性能的影响固定活化温度为 875,活化水蒸气量为 0.50Lh1,探究活化时间(0.52.5h)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。由图 1B 可以看出:活化时间在 0.52.0h 时,刺竹活性炭的碘值和亚甲基蓝吸附值在随着活化时0.501.52.51.02.0020406080100时间/h
21、强度和得率/%02004006008001 0001 2001 400吸附值/(mg g1)0.250.500.75020406080100水蒸气量/(Lh1)强度和得率/%得率强度碘吸附值亚甲基蓝吸附值02004006008001 0001 2001 400吸附值/(mg g1)80082585087590020406080100ABC温度/得率和强度/%02004006008001 0001 2001 400吸附值/(mg g1)图1活化参数对刺竹活性炭得率、强度及吸附性能的影响Figure1Effectofactivationparametersonyield,strengthandad
22、sorptionpropertiesofB.sinospinosaactivatedcharcoal第 41 卷第 2 期田华宇等:刺竹活性炭的制备及吸附性能研究431间的增加而不断上升,2.0h 时刺竹活性炭的得率(40.85%)、强度(98.85%)、碘吸附值(1161.60mgg1)、亚甲基蓝吸附值(215mgg1)均比其他活化时间的数值大。而在 2.5h 时,得率、强度、碘吸附值、亚甲基蓝吸附值均比 2.0h 时大幅下降。故选择 2.0h 为最优时间。2.1.3活化水蒸气量对刺竹活性炭得率与吸附性能的影响固定活化温度为 875,活化时间为 2.0h,探究活化水蒸气量(0.250.75L
23、h1)对刺竹活性炭得率、强度以及碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等吸附性能的影响。从图1C 可以看出:在缺水蒸气(0.25Lh1)时,刺竹活性炭得率及强度相比适量水蒸气(0.50Lh1)及过量水蒸气(0.75Lh1)均为最低。在过量水蒸气时,刺竹活性炭得率及强度相比适量水蒸气时有下降。与其他 2 组相比,适量水蒸气时碘吸附值(1161.6mgg1)与亚甲基蓝吸附值(215mgg1)最高。故选择 0.50Lh1为最优水蒸气量。2.2表征分析OHCHCH3COCH2.2.1红外光谱分析如图 2 所示:刺竹炭对应的红外图谱在官能团区(40001300cm1)有 3450、3130、3010、1670、161
24、0、1400cm1等 6 处吸收峰,其中 3450cm1处对应的伸缩振动峰;3130 与 3010cm1处对应不饱和碳上的伸缩振动峰;1670cm1处对应 C=O 伸缩振动峰,可能为酮、酰胺或羧基中的 C=O 伸缩振动15;1610cm1处对应芳环中的 C=C 的伸缩振动,说明在炭和活性炭中均有苯环的存在;1400cm1处对应基反对称变形振动。在指纹区(1300500cm1)有1050、876、809 和 747cm1等 4 处吸收峰,其中1050cm1处对应伸缩振动;876、809 和 747cm1等 3 处吸收峰是间位双取代苯的 3 个的面外弯曲振动16,说明存在间双取代的苯基。通过图谱对
25、比可以看到:在刺竹活性炭的红外图谱中,3130、3010、1670、1610、1400 和 1050cm1等 6 处吸收峰有不同程度的减弱,其中 1670cm1处峰吸收强度变弱,说明在活化过程中 C=O 被热解为气体或液体副产物,致使酮、酰胺或羧基中的 C=O 减少,1610cm1处吸收强度变弱是由于高温;876、809 和 747cm1等 3 处吸收峰消失,说明在高温活化的过程中间双取代的苯基被烧蚀;通过电镜(SEM)观察表明:以上主要峰形的减弱或消失说明其对应的官能团不同程度被烧蚀,是活性炭产生孔隙的来源之一。另外 3450cm1处刺竹活性炭的峰变强,是在红外压片时样品吸附了水所致。2.2
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