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修订稿
保险粉（连二硫酸钠）生产工艺
◎保险粉：又名连二硫酸钠、低亚硫酸钠、次硫酸钠。
◎反应式：HCOONa+NaS2O5+SO2→Na2S2O4+H2O+CO2↑→Na2S2O3(付反应)
◎分子式：Na2S2O4
◎质量标准：工业级：HG/T 2074-1991
◎外观：白色结晶粉末
◎气味：无气味或略带二氧化硫气味 ◎产品技术指标 :
指标名称
90%
88%
85%
食品级
Na2S2O4
90%
88%
85%
85%
铁(Fe)
20ppm
20ppm
20ppm
20ppm
锌(Zn)
1ppm
1ppm
1ppm
1ppm
澄清度
 澄清
 澄清
 澄清
澄清
EDTA
-
-
-
合格
砷(As)
-
-
-
1ppm
其它重金属(以Pb计)
-
-
-
1ppm
甲酸盐(以HCHO计)
-
-
-
0.05%
水不溶物
0.05%
0.05%
0.05%
-
贮存期限(月)
12
12
12
12
◎行业保险粉经典分析：
  品名
90%规格
88%规格
85%规格
食品级（如 85%级）
Na2S2O4
90.89%
89.0%
86.51%
86.94%
Na2S2O5
6.59%
6.68%
6.89%
6.57%
Na2CO3
1.69%
3.3%
5.7%
5.59%
Na2S2O3
0.17%
0.19%
0.42%
0.39%
Na2SO3
0.21%
0.20%
0.38%
0.35%
铁（Fe）
15ppm
13ppm
18ppm
11ppm
锌（Zn）
-
-
-
0.13ppm
澄清度
-
-
-
澄清
EDTA
-
-
-
合格
砷（As）
-
-
-
0.28ppm
重金属（以Pb计）
-
-
-
0.24ppm
HCHO
-
-
-
0.03ppm
水不溶性
0.004%
0.007%
0.006%
-
二
◎ 保险粉所用介质：
甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、环氧乙烷、氢氧化钠（或 碳酸钠）、甲醇。
◎ 保险粉大致生产工序：
有焦亚、配料、合成、干燥、中和、精溜、制冷、二氧化硫、二氧化硫吸收等
焦亚硫酸钠
◎俗称： 重硫氧
◎分子式： Na2S2O5
◎分子量： 190.10
◎物化性质： 焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈SO2气味，比重 1.4，
溶于水，水溶液呈酸性，和强酸接触则放出SO2而生成对应盐类， 久置空气
中，则氧化成Na2S2O4，故该产品不能久存。高于1500C，即分解出SO2。
◎质量标准：工业焦亚硫酸钠按 GB 6010—85
指标名称
工业焦亚硫酸钠
食品添加剂
焦亚硫酸钠
一级
二级
外观
白色或微黄色结晶
 粉末
白色或微黄色
 结晶粉末
焦亚硫酸钠(以SO2计)，% ≥
65.0
62.7
65.0
铁(Fe)，% ≤
0.005
0.005
0.005
水不溶物，% ≤
0.05
0.10
0.05
PH
4.0—4.6
4.0—5.0
4.0—4.6
重金属(以 Pb 计)≤
—
—
0.002
砷(As)，% ≤
—
—
0.0002

甲酸钠
◎结构：HCOONa
◎性能：白色结晶。易溶于水，难溶于甲、乙醇，不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂。能和强酸
反应生成甲酸。
◎实施标准：Q/SW-J01-10-1996
指标名称
优级品
一级品
合格品
外观
白色晶体
白色或徽带色泽结晶
水分及挥发分%≤
6.0
8.0
8.0
有机物(以干基计) %≤
5.0
7.0
10.0
甲酸钠含量(以干基计) ≥
94.0
92.0
85.0
氯化钠%≤
1.5
3.0
6.0
硫化钠  %≤
0.03
——
——

环氧乙烷
◎分 子 式：C2H4O，
◎性　　能：本产品为易燃、易爆、有毒液体，沸点10.4℃，闪点-17.8℃，易溶于水和有
机溶剂，和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为3%-100% (V/V)。
◎标 　　准：Q/SH012.02.11-1998 企业标准
序号
项 　　目
质　量　指　标
优等品
一等品
合格品
1
外观
无色透明、无机械杂质
2
含量, % (m/m) ≥
99.8
99.5
99.0
3
水份, % (m/m) ≤
0.01
0.10
0.20
4
总醛（以乙醛计）, % (m/m) ≤
0.005
0.01
0.10
5
酸度（以乙酸计）, % (m/m) ≤
0.001
0.002
0.010

SO2
◎品名 ：二氧化硫：亚硫酸酐;
◎ 理化性质 ：无色气体。有强烈刺激性气味。分子式SO2。分子量64.07。相对密度
2.264(0℃)。熔点 -72.7℃。沸点-10℃。蒸气压 338.32kPa(2538mmHg 21.11℃)。在水中溶解度 8.5%(25℃)。易溶于甲醇和乙醇; 溶于硫酸、乙酸、氯仿和乙醚等。潮湿时,对金属有腐蚀作用。不能和下列物质共存:卤素或卤素相互间形成化合物、硝酸锂、金属乙炔化物、金属氧化物、金属、氯酸钾、氢化钠。
◎实施标准：GB／T 17097─1997
指标名称
指标
一级品
二级品
SO2%﹥
99.95
99.7
残渣%﹤
0.020
0.1
水分﹤
0.030
0.2

氢氧化钠
◎产品名称：氢氧化钠（烧碱、火碱、苛性钠）
◎性状：（1）液碱：无色或淡兰色液体，有滑腻感，呈强碱性，对皮肤、织物等有强腐蚀
性。
（2）固碱：工业用固体烧碱，主体为白色，微呈淡兰色，易吸收空气中二氧化碳变为碳酸钠并发生潮解。
◎产品质量标准：符合GB209--93标准
指标名称
液碱
固碱（片碱）
优级
优级
一级
氢氧化钠含量 % >
42.0
96
96
碳酸钠含量 %  <
0.3
1.3
1.4
氯化钠含量 %  <
1.6
2.7
2.8
三氧化二铁含量 %  <
0.004
0.008
0.01
外       观
主体为白色，有光泽，许可微带颜色

纯碱 碳酸钠
◎实施标准： GB210-1992 ，（本标准适适用于以盐和气氨为原料，以联碱法制成。）
◎分子式： Na2CO3
◎ 分子量： 105.99
◎ 性质：为白色结晶、粉末、有中等腐蚀性。
◎ 质量指标：
指标名称
优等品
一等品
合格品
总碱量（以 Na2CO3 ） %
99.2
98.8
98.0
氯化物（以 NaCl 计） %
0.7
0.9
1.2
铁（ Fe ）含量 %
0.004
0.006
0.010
水不溶物含量 %
0.04
0.10
0.15
烧失量 %
0.8
1.0
1.3
甲醇
◎分子式：CH3OH；
◎分子量：32.04，是简单一元醇。无色、易挥发、能和水和大多数有机溶剂互溶。甲醇含有一定毒性，尤其对人眼睛危害较大，接触过量甲醇往往能造成双目失明，甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质，国家卫生标准要求其含量不能超出0.2％（V/V）。
◎实施标准：GB 7917.4—87
项目名称（单位）
优等品
分析结果
色度（铂--钴），号
≤5
4
密度（20°C），g/cm2
0.791-0.792
0.791
馏程
沸程(°C101324Pa)
温度范围°C
(包含64.6±0.1°C)
64.0-65.5
64.6-64.9
≤0.8
0.3
高锰酸钾试验min
≥50
内控≥52
60
水溶性试验
澄清
澄清
水份含量,%
≤0.10
0.0035
酸度(以HCOOH计),%
≤0.0015
-------
碱度(以NH2计),%
0.0002
0.00009
基化合物(以CH2O计),%
≤0.002
0.0002
蒸发残渣,%
≤0.001
0.0009
液氨
◎分子式： NH3
◎分子量： 17.03
◎性质： 液氨是压缩性液化有毒气体，在一定压力下为无色液体，含有高压易燃、易爆
特征。
◎实施标准：GB536-1988
指标名称
优等品
一等品
合格品
氨含量 %
99.8
99.8
99.6
残留物 %
0.1( 重量法 )
0.2
.
水分含量 %
0.1
.
.
油含量 mg/kg
5 （重量法）
.
.
铁含量 mg/kg
1
.
.
EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）
◎分子式：C10H14Na2O42H2O
◎分子量：372.24
指标名称
工业级
试剂二级
含量
≥99.0%
≥99.5%
澄清度
合格
合格
氯化物：（Cl）
0.02
0.005
硫酸盐：（SO4）
0.1
0.02
络协力
合格
合格
氨基三乙酸（C5H2NO）
合格
合格
铁（Fe）
0.005
0.001
铜（Cu）
-
-
贵金属（以Pb计）
0.005
0.001

工艺操作法
焦亚车间焦亚硫酸钠工艺操作规程
一、焦亚硫酸钠性质：
1.俗称：重硫氧
2.分子式：Na2S2O5
3.物化性质：焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈SO2气味，比重1.4，溶于水，水溶液呈酸性，和强酸接触则放出SO2而生成对应盐类，久置空气中，则氧化成Na2SO4，故该产品不能久存。高于150℃,即分解出SO2。
二、质量标准：工业焦亚硫酸钠按GB6010-85
指标名称
工业焦亚硫酸钠
食品添加剂焦亚硫酸钠
一级
二级
外观
白色或微黄色结晶粉末
白色或微黄色结晶粉末
焦亚硫酸钠（以SO2）%≥
65.0
62.7
65.0
铁（Fe）%≤
0.005
0.005
0.005
水不溶物%≤
0.05
0.10
0.05
PH
4.0-4.6
4.0-5.0
4.0-4.6
重金属(pb) ≤
—
—
0.002

三、焦亚硫酸钠工艺步骤:
尾气洗涤吸收
三级反应吸收
二级反应吸收
一级反应吸收
二氧化硫尾气

合
格
料
离心机离心
放空

干品焦亚包装
干燥系统干燥
湿品焦亚包装

四、工艺指标:
指标名称
控制点
指标
压力
釜内
0.00-0.07MPa
温度
釜内
55-75℃
PH
釜内
4.0-7.0
五、配碱岗位操作规程：
1.操作原理：将离心母液缓慢地加入配碱罐同时缓慢地加入纯碱配制成悬浊液；
2.反应方程式：2NaHSO3 + Na2CO3 = 2Na2SO3 + H2O + CO
3.工艺指标：
控制点
指标名称
指标
釜内
波镁度
45~49
釜内
PH值
7.0~8.5
釜内
体积
9．0米3
4.步骤:
母
液
罐
母
液
配碱
罐
配
碱
三级合成吸收
5.正常开车:
第一步：检验各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，查对操作统计。
第二步：1.检验全部阀门灵活可用；
2.搅拌减速机油位正常；
3.检验搅拌螺栓是否牢靠；
4.搅拌开启后检验减速机、电机有异常声音。
6.正常操作：
①.将配碱罐中抽风系统开启，检验抽风系统是否通畅。
②.在纯碱料斗中加入一定数量纯碱，用给料机将纯碱料斗中纯碱缓慢地加入配碱罐中,同时缓慢地加入焦亚母液，要求PH值控制在7.0-8.5之间，浓度控制在45-50波镁度之间，体积在9.0立方米。
③.合成岗位通知要求送料时，配碱岗位开启送料液下泵送料，合成岗位进完料后将关闭送料液下泵停止进料，等管道中物料回流完以后，关闭合成进料阀门用蒸汽反吹进料管线，然后合成通知配碱岗位关闭配碱送料阀门，重新开始配碱。
7.异常处理：
配碱罐冒槽原因：因配碱罐内物料偏酸性，造成纯碱快速分解，产生大量二氧化碳。
处理方法：停止加母液，缓慢加入纯碱或补充少许自来水。
8．紧急停车：
原因：停电或出现其它紧急情况需要紧急停车。
处理：a、关闭纯碱关风机阀门；b、停止加母液；c、将引风风机停下；d、停止向合成送料，用热水洗涤管线。
六、合成岗位操作规程：
1.操作原理：
将二氧化硫或吸收尾气通入合成反应釜进行合成反应，温度控制在55~75℃；
2.反应原理：Na2SO3 + SO2 = Na2S2O5
3.工艺指标:
指标名称
控制点
指标
压力
釜内
0.00~0.07MPa
温度
釜内
55~75℃
颜色
釜内
由黄色变为果绿色
4.步骤：
配碱合格物料
一级合成吸收
二级合成吸收
三级合成吸收
离 心 岗 位

5．正常开车：
第一步：检验各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，查对操作统计。
第二步：a.检验全部阀门灵活可用；
b.搅拌减速机油位正常；
c.检验搅拌螺栓是否牢靠；
d.搅拌开启后检验减速机、电机有没有异常声音。
第三步：a.打开合成各个进气阀门；
b.打开送二氧化硫进气总阀；
c.通知二氧化硫送二氧化硫或吸收尾气；
d．将合成一级、二级反应釜用热水升温，温度控制在65℃左右；
e．查各个反应釜压力是否正常；
6．正常操作：
①．通知配碱岗位先将第三级各个合成锅进料。
②.将第三级合成锅料放到第二级合成锅中，关好底阀门。
③.将第二级合成锅料放到第一级合成锅中，关好底阀门。
④.通知配碱岗位将第三级合成锅进料，然后将第三级合成锅料放到第二级合成锅中，关好合成锅底阀门。
⑤.通知配碱岗位将第三级合成锅进料。
⑥.检验各个阀门是否关好，检验各个系列放空是否通畅，打开二氧化硫进气阀门给合成进气反应，温度控制在55-75℃，一级合成锅中物料颜色由黄色变为果绿色事表示反应完全。
⑦.物料合格后，合成岗位通知离心岗位放料，将进气阀门关闭二分之一，离心岗位放完料后关闭一级合成锅底阀门，合成岗位将二级合成锅中物料放入一级合成锅中，关闭二级合成锅底阀门，将三级合成锅中物料放入二级合成锅中，关闭三级合成锅底阀门，合成岗位再通知配碱岗位将第三级合成锅进料，打开刚放完物料一级合成锅进气阀门进气进行合成反应。
7.异常处理:
①.合成跑尾气：
原因：因有合格料而没有立即将物料离心放掉；
处理：将二氧化硫气体转换到另一个合成生料系列；立即放料补配碱生料；尾气塔换尾气液加液碱；通知二氧化硫压负荷；
②.压力偏高:
原因:a、进气管堵塞；b、尾气洗涤塔堵塔；c、合成反应釜内物料浓度过高；
处理：a、用热水洗通进气管；b、更换尾气洗涤液；c、在合成反应釜内补充热水将物料浓度稀释；
8．紧急停车：
原因：停电或出现其它紧急情况需要紧急停车；
处理：a、通知二氧化硫停压缩机；b、将全部合成反应釜内合格料离心并做成产品，c、将全部合成反应釜搅拌停掉，将尾气洗涤塔循环泵停下；
9.合成尾气操作方法：
①.在尾气洗涤塔中加入液位记1∕3清水，从中和用氮气压入100-200升30%烧碱，开启循环泵打循环，PH值控制在7以上，循环液比重控制小于1.15，当PH值达成7以下时，将循环液打入母液罐中重新配制循环液，当循环液比重控制大于1.15时，在循环液中补少许水，要控制循环液不能出现结晶物。
②.异常处理:
情况：a、尾气压力偏高；b、液位记液位不震动；
处理：a、合成跑料造成塔堵，换洗涤塔料、用自来水洗塔；b、液位记堵，用铁丝疏通。
七、离心岗位操作规程：
1.操作原理：
离心岗位操作是个物理过程，是将悬浊液经过离心机离心作用将固体物料和液体水分分开达成分离作用。
2．工艺指标：
指标名称
指标
离心后水份含量
≤6%
干燥蒸汽压力
≥4kg
干燥进口温度
≥130℃
干燥出口温度
≥80℃
3、工艺步骤：
合成合格物料
离心机离心
干燥系统干燥
干品焦亚包装
湿品焦亚包装

4．正常开车：
第一步：开启离心机时应先盘动离心机，检验油箱油位是否正常，开启油泵时应检验油泵油压是否达1~2千克，油管内是否有油在回流，一切正常后注意母液罐液位是否有空位。
第二步：检验离心尾气洗涤塔是否开启正常，包含液位、浓度、PH值控制大于7，开启离心风机，先离心机进少许物料，检验物料是否正常，在离料过程中，要常常洗涤离心机滤网。
5．正常操作：
①、接合成通知放料后，离心岗位先洗通各个离心机进料管线，打开一级合成锅底阀门，进料离心。
②、通知包装岗位接料，将物料放完后，关闭合成锅底阀门。
③、通知合成岗位将第一级合成锅进料，关闭离心机电源。
④、在做干料时，打开加热器蒸汽阀门，压力控制在4KG左右，开启鼓风机，当干燥管出口温度大于90℃时开始进料，在进料过程中，应一直保持干燥管中出口温度控制在80-90℃之间。干燥管中进口温度应该控制在140℃以下。
6．异常处理：
①、物料甩不干：
原因：a、合成物料不合格；b、滤网堵死结板；
处理：a、停止离料，将物料继续做合格；b、洗涤滤网；
②、离心机振动大：
原因：a、进料不均匀；b、滤网穿孔；
处理：a、进料阀门关小；b、修补穿孔滤网或换滤网；
③、离心机进料进不来：
原因：a、离心机布料器堵塞；b、进料管线堵塞；
处理：a、用铁丝将布料器处理通；b、用热水将管线洗通；
④、离心岗位气味大：
原因：a、引风风机没有开启；b、引风风阀没有打开；
处理：a、将引风风机开启；b、打开引风全部风阀；
7.紧急停车：
原因：停电或出现其它紧急情况需要紧急停车；
处理：a、关闭离心进料管线将管线洗涤洁净；b、将离心机内物料甩干放料后洗涤洁净；c、把物料干燥完成；
八、包装岗位操作规程：
1.接离心岗位离湿料焦亚硫酸钠通知，包装岗位用编制袋在离心机放料口接料，按每袋50KG接满料称好称并码好包；假如做干料，则直接到干燥系统包装处用编织袋按50KG包装干品焦亚硫酸钠，称好称并码好包。
2. 异常处理：
情况：干燥系统有料进、没有料出；
原因：因料没有干透旋风干燥器堵塞；
处理：要求离心岗位将料甩干，提升干燥温度，包装立即将旋风干燥器处理通并将料立即包完。
配 料
一、岗位目标： 配料岗位目标是依据生产工艺指标要求合理将液体原料和固体原料在正确配比下在配料釜内配制，为合成保险粉生存反应提供保障前提，也是保险粉生产第一步骤，它配比是否正确在保险粉合成反应中起到关键作用。
1、AE配制就是将甲酸钠在AE釜中将液体原料均匀搅拌，合理搭配，配制方法是：
甲酸钠+母液（或甲醇）+水，在AE釜中操作。
注明：母液是在正常生产后生产过程中，物料在合成反应中反应不完全料液，为节省成本循环利用一个体系。它合格标准是经过中控分析母液中Na2S2O3含量≤4.8g/l，NaHSO3≤90g/l以下标准，超出此标准母液不回收利用（在配料之前必需经过中控分析后达标后方可配料）。
2、ME配制就是焦亚混合悬浮液配制，方法是：焦亚+硫醇（或甲醇+二氧化硫），
在ME釜内操作，（硫醇必需根据生产工艺指标要求达成标准含量方可使用）。
3、工艺指标控制点：

控制点
指标名
指标
AE
温度
65—75℃
压力
0．30—0．35Mpa（放料压力）
ME
温度
20—30℃
压力
0．30—0．35Mpa（放料压力）
ME温度是依据硫醇温度加上焦亚固体原料本身常温，在控制点上通常不采取控制，它温度起源于焦亚原料本身温度和硫醇本身温度。
二、步骤：详图不细画，依据原图略有改动
N2
进
进 母液进 N2进 SO2进料 N2进
水槽
放空出 循环水进 放空出 放空出

母液去配料 甲醇进

水 母 母 去尾气吸收
甲醇进 进 真 液 液 真 水
空 进 进 空 进
ME釜
甲醇钠投料口 出 N2进 出 N2进 焦亚钠投料口
放空出
放空出

蒸汽进

夹套水出

夹套水进
蒸汽出

焦亚钠物料出
甲酸钠物料出
合成釜

AE釜
SO2计量槽
母液槽
去合成 去合成

三、操作步骤：AE和ME物料同时配料，依据生产工艺要求按批次 计量，AE、ME各配好一釜为一批料，具体数量以下：

AE
物料名称
投入数量
ME
物料名称
投入数量
甲酸钠
2600kg
焦亚硫酸钠
2250kg
母液或甲醇
7000L或L
硫醇
3200L
水
甲醇料1500L/母液料600L

EDTA
1kg

四、正常开车：
第一步：检验各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，检验操作统计，检验各配料原料是否到位及符合标准。
第二步：A、检验全部应开启阀门灵活可用；
B、搅拌机减速机油位正常；
C、打开机械密封冷却水；
D、搅拌螺栓牢靠；
E、开启搅拌机检验减速机、电机有没有异常声音；
F、劳动工具是否齐全，确保能正常生产；
第三步：置换：打开N2，关掉放空，将压力加到0.10—0.20Mpa后将放空打开，关掉N2，将釜内压力放尽，如此2—3次置换后，关掉N2，关掉放空，将真空阀打开后开始投料操作。
五、配料正常操作：
1、 AE配制：首先清点料台上物料是否根据工艺要求数量相符，确定后打开投料
口小盖，将物料清洁，完全投入釜内（不得有任何杂质带入釜内影响合成加料），投入称量过甲酸钠和EDTA后将投料小盖关闭，关掉真空阀，打开放空阀，将加入母 液阀门打开和工艺水进料阀打开后，按加料数目将计量槽内母液和水依据计量槽上液位显示来判定数量。加入后将水、母液阀关掉，将放空阀关掉，开启搅拌电机开关，开始均匀搅拌混合物料，检验釜上温度显示计，将釜内温度控制在65—75℃之间（温度控制是用蒸汽升温，冷水降温方法来控制）。在升温期间，釜内可能会产生甲醇蒸汽，为确保釜内安全压力，要将放空阀微开，物料计量必需做到正确无误。不得多投或少投。
2、 ME配制是：首先清点料台上焦亚钠是否根据工艺数量标准，确定后打开真空
阀，打开投料小盖，将称量过焦亚钠投入后关掉真空，盖上小盖，打开放空阀，打开SO2进料阀将工艺要求硫醇依据计量槽上液位计判定正确无误地将液体原料加入后，关掉放空阀，开启搅拌电机开关，开始均匀搅拌，此时注意釜内压力和温度（此为粗料，不用其它控制指标），在合成未放料之前将放空微开，确保釜内安全压力。
3、 注意事项：加料完成后盖上投料小盖及各阀门后，要随时观察釜内温度、压力，
查看釜内物料混合情况改变，严格控制工艺指标，同时通知合成接料。
4、 接到合成含有按料通知后关掉放空阀，打开N2阀，加压到0.30—0.35Mpa后，打
开AE、 ME放料阀，将物料压入合成滴加反应。此间温度、压力必需保持在工艺范围之内。
5、 合成放完料后或接到合成停止放料通知后，关掉AE、ME出料阀，关掉N2阀，缓
慢打开AE、ME釜上放空，将釜内压力卸到常压后开启真空阀，打开小盖，等候第二批物料加入，如此循环作业。
六、异常处理：
1、AE釜内温度偏高或偏低
原因：①、温度高是因为蒸汽压力过高，冷却水开度过小
②、温度过低因为蒸汽压力过低、开度过小，冷却水开度过大；

处理：①、温度高可调整蒸汽压力，关闭蒸汽阀门，冷却水阀门开大，通知调度调整蒸
汽压力及邻岗注意；
②、温度低：开大蒸汽阀门，关掉循环水进出阀门，打开疏水阀；
2、搅拌机坏、卡死或噪音大
原因：
①、物料粘度大；
②、电机疲惫过分；
③、底部轴套松动；
④、连轴器螺栓松动；
处理：
①、用甲醇调整物料粘稠；
②、通知机电工检修或更换电机；
③、将物料放完，通知机修工在含有下釜条件后紧固或更换轴套，并通知主
管领导处理；
④、通知机修工帮助处理，同时通知合成班长及主管领导处理。
3、无蒸汽或压力过低
原因：产汽单位停车或发生故障，总阀、调整阀开度过小；
处理：通知班调度协调，同送汽单位联络，如无法处理，汇报主管领导进行紧急停车处理。
七、紧急停车：
原因：停电、停汽、停水或其它邻岗出现紧急情况需要紧急停车；
处理：
①、关闭正在加料物料阀门，关掉N2，打开放空，注意观察釜内温度和压力；
②、如釜内有物料，必需注意物料改变情况，依据物料特征做对应处理；
③、同附邻岗位做好停车联络，同时上报主管领导进行停车处理，随时做好开车准备工作；
三、 停车检修
原因：依据生产系统需要或例行设备维护保养，需要长时停车检修；
处理：
①、由主管领导责任人通知现场处理；
②、将釜内物料按指定进行分类转移；
③、关闭釜上全部物料阀门，打开放空，将釜内压力卸完；
④、用热水清洗，将釜内水加满清洗，冲洗置换后放掉，如此反复2—3次，清洗合格；
⑤、打开人孔大盖，将各阀门、阀兰断开，用空气鼓风机通风置换，将惰性气体全方位置换，必需做到无死角置换；
⑥、由安保部及分析岗位分析合格后方可停止置换；
⑦、将各传动设备动力电源全部断开，确保安全条件；
⑧、由主管领导现场指挥及检测，确定安全可靠条件下方可进入检修程序；
⑨、检修期间必需做好安全防护方法及必备防护用具，确保安全检修。
合成操作法
◎合成目标：把配料岗位所配料进行合成反应成保险粉过程。
◎保险粉反应式：HCOONa+NaS2O5+SO2→Na2S2O4+H2O+CO2↑→Na2S2O3(付反应)
◎操作程序：
一， 进料；二 A.调值；B.大滴加；三，小滴加； 四，保温；五，冷却料。
指标：
合成控制指标
控制项目
控制指标
控制点
频率
底料调值
78—81℃
釜内
随时
PH4.3—4.4
釜内
随时
0.1—0.15MPa
釜内
随时
大滴加
82--85℃
釜内
随时
PH4.3—4.5
釜内
随时
0.15—0.25MPa
釜内
随时
小滴加
81--83℃
釜内
随时
PH4.4—4.6
釜内
随时
0.15—0.20MPa
釜内
随时
保温
78—81℃
釜内
随时
PH≥4.9
保温结束
随时
0.08—0.10MPa
釜内
随时
冷却放料
65--75℃
釜内
随时
PH≥5.1
釜内
随时

合成中控指标
控制点
项目
指标
频率
检测（L）
合成釜
合成终点抄样Na2S2O4
≥88%
1—2次
分析
合成釜
合成母液Na2S2O3
≤4.8g/L
1—10次
分析
合成釜
合成母液NaHSO3
≤75g/L
1—3次
分析
步骤：

◎正常开车：
第一步：检验各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好，查对操作统计。
第二步：
1.检验全部阀门灵活可用；
2.搅拌减速机油位正常；
3.开启机械密封冷却水；
4.搅拌螺栓牢靠；
5.搅拌开启后检验减速机、电机有没有异常声音。
6．检验放料底阀是否关闭。
第三步：检验二氧化硫计量储罐、甲醇计量储罐、EO（环氧乙烷）计量储罐是否有足够量合格对应物料。如不够备好后再开车。
第四步：置换。关闭氮气阀，打开放空阀，将釜内压力放尽。如此2-3次后,关闭氮气阀和放空阀开始投料操作。
正常操作：
A.进料：1.通知配料岗位放料后，首先打开AE2#放料阀，下AE料1800-升做底料（经过视镜依靠釜内标尺确定），下完后关闭AE2#放料阀，开启1#搅拌机。打开疏水器旁通阀排尽夹套冷凝水，然后关闭疏水阀旁通阀，通蒸汽升温至78-81℃,打开SO21#或吸收液将底料调到PH在4.3-4.4，经过尾气调整阀将压力调到0.10-0.15Mpa。2．取样分析底料中硫代硫酸钠（NaS2O3）≤4.8g/L和亚硫酸氢钠（NaHSO3）≤90g/L.若硫代硫酸钠超标，开启EO1#进料阀，加入适量EO来控制硫代硫酸钠。
B.调值。就是将底料PH值调到指标内。小心打开SO21#或吸收液1#加料阀，将PH控制在4.3-4.5左右（用3.8-5.4PH试纸测试），同时加入EO控制硫代硫酸钠增加（≤4.8g/L）（EO计量罐用氮气维持压力在0.3-0.35 MPa）。
C．大滴加：1.当釜内温度升到82-85℃，压力0.10--0.15MPa。同时打开AE2#阀、ME2#阀、EO1#阀，下AE、ME和EO料进入合成釜，注意温度82—85℃，压力0.15-0.25MPa之间.控制PH在4.3-4.5。如PH高时多下ME料或降低AE下料量（但要综合考虑釜内温度、压力控制），PH低时就控制ME下量或增加AE下料量。在此过程中用EO来控制硫代硫酸钠付反应（≤4.8g/L）。EO加入量要小，以微开阀心漏入为度。硫代硫酸钠是付反应所以要求长开EO加入阀，开度增加和降低以分析硫代硫酸钠含量为准。整个过程亲密注意PH值改变，假如压力升高经过放空阀调整。整个下料过程要求在60-80分钟内匀速完成。
2．回流控制。回流是将合成反应中生成大量CO2放出。在排出CO2同时会有一部分液体和SO2气体带出。这就需要将这部分液体和气体回收于合成釜中维持液位和浓度。
注意：大滴加过程中每5分钟测量一次PH值，每15分钟取样分析清夜中硫代硫酸钠含量，严格控制≤4.8g/L，每一分钟检验一次温度和压力。3.AE和ME加完后，关闭AE2#阀、ME2#进料阀。并通知配料岗位放料完成。
D．小滴加：就是加SO2，深入反应成保险粉过程。控制PH在4.4-4.6，要求加入开度要小且缓慢（依据SO2流量计控制），SO2加入速度是由保险粉反应快慢决定。保险粉反应快慢是由釜内压力和温度来决定，这两个条件中温度最为显著，和反应速度成正比。压力和反应速度成反比。压力和温度是保险粉反应粒度好坏确保。要求温度81—83℃，压力0.15-0.20MPa。在反应中PH会缓慢增高，需要SO2加入，来控制指标中要求，也是保险粉浓度升高过程。分析硫代硫酸钠≤4.8g/L (用EO控制)，整个过程要求温度81-83℃，PH4.4-4.6，压力0.15-0.20MPa，SO2加入时间在2-2.5小时，此段时间注意物料反应。分析保险粉含量88%为合格，停止加SO2。进入保温阶段，二氧化硫滴加阀门必需关闭到位，釜上滴加阀门也必需关闭。（要求：小滴加每10分钟测一次PH值，每30分钟取样分析清夜中硫代硫酸钠含量，严格控制≤4.8 g/L，每一分钟查一次温度和压力。）
E.在炒样分析含量过程中，中控分析人员将该批料炒样样品在400倍显微镜下进行粒度分析，定性为A、B、C三级料，A、B级物料放入干燥后按正常干燥工艺进行干燥，C级物料应在跟踪上注明粒度异常，通知干燥岗位开启定人、定釜低温干燥，工艺关键跟踪，确保安全。
F、保温：温度保持在78~81℃，压力0.05~0.1Mpa，此过程中PH会缓慢上升达成4.9~5.1，保温结束，关闭EO1#阀。保温时间大约30多分钟。
注意：在保温中和冷却过程中要对物料进行严密监视，预防出现物料分解。（假如保温反应时间结束硫代硫酸钠仍然超标时，也作下一步冷却放料工作。母液将作不合格处理。假如保险粉分析不合格，也作下一步冷却放料工作。产品作次品处理。待反料时加入。）
G．冷却下料：保温完成，开启合成釜夹套1#冷却水进口阀和1#冷却水出口阀。同时调整1#尾气回流阀，将压力缓慢下降至0.05MPa以下。温度降至65-75℃。，将釜内用N2加压至0.3Mpa，准备放料。通知干燥能够放料或等候干燥放料通知。
◎操作要求：PH不能过高和过低，严格根据工艺指标操
作。 如发生 事故不是分解成清汤（废料，直接经济
损失5万元以上），就是重大爆炸事故（损失惨重）。
◎ 异常处理：
A．合成釜固体少，料液呈绿色，PH下降快速。
原因：加料有误，原料不合格，操作不妥，保险粉分解现象。
处理：停加SO2，查对加料量，分析原料质量，改善操作。
B．纯度增加缓慢，母液中Na2S2O3增加快速。
原因：保险粉分解现象，PH偏低，SO2加入量过快，温度偏高。
处理：降低SO2加量速度，提升PH，降低温度。
C