实验室的仪器维护、关机及安全工作.docx

液相节前维护及关机液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。高效液相短期关机和长期关机都要做什么？短期关机：1、从泵和系统中除去有害的流动相：（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。2、除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。3、关泵、检测器、进样器的电源。长期关机：1、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。 2、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下： （1）如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗4060分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。 （2）如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。（3）色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。 （4）进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。 （5）清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。 3、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。 4、然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。5、关闭工作站及电脑。6、盖好防尘罩。7、关闭稳压电源。GCMS关机前的维护因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会节后上班有问题。记住：（1）仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；（2）仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。1、软件放空在仪器操作操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面。 2、关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。3、关闭气源将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。放假前除尘和离子源的维护：1、除尘内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。 2、离子源维护GC-MS的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。 前进样口那一大堆东西，分流平板啦衬管啦隔垫啦O型圈那些都比较容易弄，可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。 放假多久色质联用仪才需要关机？我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般是指一周），但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态，不消耗氮气（不少公司的LCMS在这种情况下氮气流量可以降到很低），真空尽量不关，工程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比较麻烦，二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。AFS关机前需要做什么1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。2、然后换成去离子水走很多遍。3、最后排空，关掉电源。4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开。5、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里（注：瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔，刚好容下两根管插进去，这样防止污染）。6、自动进样臂推至中间位置，（注：因为开始位置有感应器，长期把自动进样臂放在初始位置容易坏）。7、硅油要定期的抹，放假的时候抹容易落灰，产生污泥。8、盖上仪器布。放假前的维护保养：1、开机一次，让他运行。2、进行管路的清洗，先用稀盐酸然后再用超纯水。3、一切进行完毕，上点硅油，自动进样器上点机油。4、把所有的使用容器都清洗好。5、关掉所有的电源，包括ups。6、用仪器罩将仪器盖好。7、用纯水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液体排空，对管路寿命更好。AAS关机前需要做什么1、针对原子吸收光谱仪火焰部分（1）实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；（2）冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；（3）按下仪器主机上的熄火按钮；（4）打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机；（5）关闭乙炔气钢瓶阀门；（6）长按光谱仪上的红色按钮20秒，分几次操作，彻底排空仪器中残余气体；2、针对原子吸收光谱仪石墨炉部分（1）实验结束后，进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景；（2）停放进样针（动作-自动进样器-停放）；（3）分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源；（4）关闭冷却循环水机电源；（5）关闭氩气阀门；（6）关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件；（7）关闭光谱仪电源及排风。ICP关机注意事项1、ICP关机的注意事项（1）测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟，再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火；（2）排除甭管内的水，关闭泵，放松蠕动泵管；（3）关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机；（4）关闭测试用气体（氩气和氮气），氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到；（5）关闭抽风系统（风机在外面），同时把排风罩放到仪器上面，防止下雨进水到管道，然后进入机器内部，这款仪器是水平的，不容易灌水，看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好；（6）关闭循环水；（7）关闭稳压电源（这个电工没处置好，电线有点乱）；（8）关闭仪器电源开关及总电源。2、ICP-MS关机的注意事项（1）实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；（2）冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；（3）关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；（4）等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门；（5）拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风。（6）清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁；（7）数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失！其他仪器关机注意事项1、天平关机注意事项电子天平是几乎所有试验的基础，这位小主可得仔细照顾着，秤盘清空，关闭防风罩，盖好防尘罩（天平的是专用的，出厂包装里有奥），断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式，不必关闭电源，第二天使用无需预热，节省工作时间，提高效率。2、超纯水机关机注意事项超纯水机是比较特殊的，建议不要关机，确实需要关机的，泄压，取出纯化柱要放在冰箱中4冷藏。可以设置待机程序实现自循环，将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶，防止水被排空无进水。3、水分滴定仪将废液排尽后，用无水甲醇将电极浸泡保存，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。4、酸度计保存按照不同的电极说明书指导，将电极浸泡在对应的溶液中，关闭仪器电源，盖好防尘罩，断开电源。5、电导率仪保存就更简单了，电极干放，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后，放置于适当的位置。7、移液器将移液器退去吸头，量程调至最大，悬挂至于移液器支架上。实验室安全注意事项1、安全意识需紧绷放假前，我们的兴奋自不必说，然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全，财务、交通等都要牢记在心。2、设备清洁更需要我们放假休息了，辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了。但，我们总不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧！一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一般是根据设备的性质来确定的，不仅单纯地清洁外表面，还包括设备内部部件之间和“内脏”。3、实验室卫生要求（1）各实验室要认真组织相关人员对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等进行卫生大扫除，做到实验台擦拭干净，设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰尘，地面无纸屑等垃圾，确保各实验室卫生整洁，没有卫生死角。（2）各实验室要认真组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安全隐患；线路是否老化、存在乱接现象；易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处理情况及使用台帐。实验室火灾性事故的发生具有普遍性，几乎所有的实验室都可能发生：1、忘记关电源，致使设备或用电器具通电时间过长，温度过高，引起着火；2、操作不慎或使用不当，使火源接触易燃物质，引起着火；3、供电线路老化、超负荷运行，导致线路发热，引起着火；4、乱扔烟头，接触易燃物质，引起着火。爆炸 爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室：1、违反操作规程，引燃易燃物品，进而导致爆炸；2、设备老化，存在故障或缺陷，造成易燃易爆物品泄漏，遇火花而引起爆炸。（3）各实验室要对仪器设备进行假期状态确认，关机的仪器设备要进行全面维护保养和关机工作；假期依然要运行的要指定好负责人，对期间的运行进行监督。（4）要高度重视这项工作，专门部署，督促各实验室将各项工作落实到位。4、消防器材要配备放假前的设备及消防器材维护是一个机会，借此我们可以对设备进行一个全方位的检查，尤其是消防器材的检查。（这是实验室安全的一位守护神）重点查看危险化学品储存室、在明显位置和便于取用的地点是否配备与易燃易爆物质、腐蚀性物质和毒害性物质等相应的消防器材，包括：灭火器、灭火毯、消防砂及其他必要消防器材。实验室还应在方便取用的地点设置急救箱或急救包，配备必要的急救药品、绷带、纱布、消毒药剂等。5、基本常识定记牢（1）实验室在放假前应该关水关电，这是基本的常识，一般人员在离开前应该关掉所有的水源、电源以防不测。（关闭电源时，要确认各实验室的情况，是否有不能停机的仪器设备）例如：实验室检测会用到一些标准试剂，有些试剂要求是在低温下保存的，所以正常情况下实验室的冰箱是不会关机，也就是24小时全年无休，为试验准确性提供了基本保证。（2）实验室和办公区的计算机在关机前，要做好资料保存，不要急急忙忙关计算机。（3）同时，防火防盗是实验室的一个大项，一般放假期间我们都应该关掉门窗、上锁或关掉门禁，这样才能保证万无一失。（4）记住紧急求救电话： 应急电话：火警：119 匪警：110 医疗急救1206、值班人员的责任如果在放假期间安排了值班人员，值班人员应履行以下责任：（1）值班人员全权负责值班期间实验室的各项工作，坚守岗位，不得擅离职守。凡在上班期间因擅离职守，造成仪器设备的损坏等事故的，值班人员应负全部责任。（2）定时巡检实验室各处，发现问题及时上报或处理。（3）值班人员必须做好值班、交接班和设备故障登记。（4）值班人员必须按要求准时上下班，不得迟到、早退。