烧结气氛对表面无立方相硬质合金组织和性能的影响.pdf
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1、第 38 卷第 6 期 Vol.38,No.62023 年 12 月 China Tungsten Industry Dec.2023 收稿日期:20231129 资助项目:国家科技重大专项(2015ZX04005-008)作者简介:张晓明(1982),男,山西浑源人,高级工程师,主要从事硬质合金刀具材料研究。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.06.006 烧结气氛对表面无立方相硬质合金组织和性能的影响 张晓明,颜鹏飞,温光华,陈响明(1.株洲钻石切削刀具股份有限公司,湖南 株洲 412007;2.硬质合金国家重点实验室,湖南 株洲 412000)摘 要:分别
2、在氩气和氮气烧结气氛下制备了表面无立方相硬质合金,借助电子背散射衍射(EBSD)分析了表面无立方相层(Cubic-phase Free Layer,CFL)及相邻含立方相侧的组织特征,并对比了两种合金的切削性能。结果表明:在氮气气氛中烧结时,合金的液相维持时间更长,WC 晶粒较氩气气氛烧结更为粗大。同时,氮气气氛下立方相的溶解析出被抑制,形成的 CFL 厚度较薄,立方相晶粒的聚集程度低于氩气气氛烧结,分布更加均匀。氮气气氛烧结的合金刀片在切削过程中可长时间维持刀尖形状,不发生软化变形,切削性能优于氩气气氛烧结的刀片。关键词:硬质合金;表面无立方相层;烧结气氛;氮气;氩气 中图分类号:TF124
3、.5;TG135.5 文献标识码:A 0 引 言 硬质合金采用粉末冶金方法制备,主要由 WC、(Ti,Ta,Nb,W)C 为主的硬质相和 Co、Ni 为主的粘结相组成,具有很高的室温硬度和优良的红硬性,非常适合作为切削刀具使用1。为了提高刀具使用寿命,通常会在刀具表面涂覆 CVD 涂层2。但由于各层涂层以及涂层与硬质合金基体的热膨胀系数不同,涂层在制备冷却阶段会产生裂纹,这些裂纹在刀具使用过程中会持续扩展并进入基体,进而造成刀具崩缺失效。为此,研究开发出含表面无立方相层(Cubic-phase Free Layer,CFL)的梯度结构硬质合金3-4。在 CFL 中,只有 WC 相和金属粘结相,
4、且粘结相含量高于合金内部,因而韧性较高。而合金内部除 WC 相和金属粘结相外,还有大量(Ti,Ta,Nb,W)C 立方相,故具有较高的红硬性。因此,表面无立方相硬质合金既能借助表层高韧性CFL 阻碍涂层裂纹向内扩展,同时又能依靠内部立方相保持良好的抗高温塑性变形能力,现已成为CVD 刀具的首选基体类型5。CFL 的形成机理如下1,6,使烧结过程中合金的氮活度高于烧结环境,合金处于脱氮状态,靠近表 面的含 N 立方相分解释放出 N,于是合金表层 N 含量低于内部。由于 Ti 与 N 元素间具有较强的热力学耦合作用,合金表层含 Ti 的立方相通过溶解析出,向氮活度更高的内部扩散迁移,同时粘结金属向
5、表层扩散填充立方相留下的空位,最终形成CFL。通过调节合金成分和烧结参数,可形成不同厚度的 CFL,甚至形成其他类型的梯度结构7-8。表面无立方相硬质合金作为刀片基体需要面临极其复杂的使用工况,在服役期间要长时间耐受较大的切削力、冲击力、摩擦和切削热9,与工件直接接触的刀尖表层区域首当其冲,其性能至关重要。目前,对表面无立方相硬质合金的研究主要集中在不同工艺条件下,相、成分、硬度和应力等在CFL中的分布规律,以期获得最佳的涂层基底性能10-17。对 CFL 及相邻的含立方相区域的组织特征与切削应用间的关联则关注较少。本研究采用不同烧结气氛制备出两种表面无立方相硬质合金,对其进行性能检测、组织观
6、察、表面形貌、成分及切削性能对比,重点关注 CFL 及相邻含立方相区域的组织差异,以期研究烧结气氛对表面无立方相硬质合金表层组织和切削性能的影响。第 6 期 张晓明,等:烧结气氛对表面无立方相硬质合金组织和性能的影响 41 1 试验材料及方法 按照表1 质量分数将原料粉末加酒精球磨40 h,球料比 51,随后将料浆干燥,制粒并压制成25 mm8 mm6.4 mm 的 PS21 试样条和 WNMG080408型号的刀片。表 1 原料配比及粒度 Tab.1 Raw material fraction and particle size 原料 质量分数/%费氏粒度/m WC 86.1 2.9(Ti,
7、W)C 3.5 3.8 TaC 1.5 2.8 NbC 0.8 3.3 Ti(C,N)0.8 1.5 Co 7.3 1.4 试样条和刀片的烧结在 PVA-COV533 炉中完成,升温至 1 280 时向炉中充入气体,1#样品充入氩气,2#样品充入氮气,压力均为 4 000 Pa。最高烧结温度为 1 450,保温 60 min 后随炉冷却。采用SETARAM-S60钴磁仪和ZDHC40-G矫顽磁力仪(长沙中大)测量合金的钴磁(Com)和矫顽磁力(Hc)。试样条经研磨、抛光后采用 AFFRI SYSTEM 270-VRS 测量硬度(HV30),采用 LEICA DM4M 观察组织,并利用 ZEIS
8、S 场发射扫描电镜Supra55 及装配的 Oxford Instruments EBSD 系统分析合金组织。利用 NETZSCH STA449F3 对未烧结的生坯进行差热分析。烧结好的刀片经磨削、刃口处理及 CVD 涂层后用于切削测试,测试在 CK7525 数控车床上完成,工件为 42 CrMo 圆棒,加工方式为外圆湿车,切削参数为:线速度 v=350 m/min,切深 ap=1 mm,进给 f=0.15 mm/r。2 结果分析与讨论 2.1 力学性能 表 2 为两种烧结气氛下的试样性能。与氩气气氛烧结的 1#试样相比,氮气气氛烧结的 2#试样钴磁高 0.5,矫顽磁力低 1.8,CFL 厚度
9、薄 9 m,硬度略低,断裂韧性略高,密度、抗弯强度基本一致。表 2 不同烧结气氛下的合金性能 Tab.2 Alloy properties sintered with different atmospheres 样品编号 密度/(gcm3)钴磁/%矫顽磁力/(kAm1)维氏硬度 HV30抗弯强度/MPa断裂韧性/(MPam1/2)金相 CFL 厚度/m1#14.04 6.6 13.6 1 460 2 380 12.3 A00B00 32 2#14.04 7.1 11.8 1 440 2 410 12.5 A00B00 23 硬质合金的密度由其成分和致密度决定,1#、2#试样成分一致,组织致密,
10、故密度一样。在成分、粒度相近的情况下,抗弯强度主要取决于表面缺陷数量,两种试样表面均无缺陷,故抗弯强度表现为同一水平。2#氮气气氛烧结试样矫顽磁力低于 1#试样,说明 2#试样晶粒较 1#试样粗,这与 2#试样硬度略低、断裂韧性略高相吻合。烧结过程中,当合金氮活度高于烧结环境时,合金中的 N 元素会以氮气的形式释放出来,反应式如式(1)所示。由于合金 Co 中溶解的 C 会填补 N 逸出留下的空位,Co 中溶解的其他金属元素(Ti,W,Ta,Nb)则相应增多。硬质合金中,固溶了 C 的 Co 带有磁性,固溶了 Ti,W,Ta,Nb 等元素的 Co 则没有磁性。因此,式(1)的反应会引起硬质合金
11、钴磁的降低。Ti(C,N)(Ti,W)CTaC/NbCC(Co)2(Ti,W,Ta/Nb)CTi/W/Ta/Nb(Co)N (1)2#试样在氮气气氛中烧结,式(1)反应程度被削弱,合金中氮化物的分解被抑制,Co中保留的C较多,因而其钴磁高于氩气气氛烧结的1#样品。且由于2#样品合金内部与烧结环境间的氮活度差异小,Ti元素从合金表层向内部迁移的动力偏弱,因而其CFL厚度低于1#样品。钴磁和CFL厚度的变化表明烧结气氛对CFL形成的驱动力有较大的影响,进而影响到合金中的成分分布。2.2 梯度区组织对比 2.2.1 CFL组织 图1利用EBSD表征了不同烧结气氛下合金CFL的组织特征,其中图1(a)
12、显示了EBSD扫描区域;图1(b)根据EBSD数据绘制了两试样WC晶粒尺寸分布情况;图1(c)和图1(d)分别为两试样EBSD相分布图,黄色为WC晶粒。观察图1(c)和图1(d)可知,氮气气氛烧结 42 第 38 卷 (a)EBSD 扫描区域;(b)WC 晶粒尺寸分布;(c)1#样品 EBSD 相分布图;(d)2#样品 EBSD 相分布图 图 1 不同烧结气氛下合金 CFL 组织特征 Fig.1 CFL microstructure characteristics of the alloy with different sintering atmospheres 的2#样品WC晶粒尺寸明显大于
13、氩气气氛烧结的1#样品,EBSD数据计算出WC平均晶粒度1#样品为0.91 m,2#样品为1.23 m。从图1(b)WC晶粒分布图显示,1#样品WC晶粒尺寸分布相对集中,主要在0.22 m区间;2#样品分布范围更广,扩展至0.23 m,向大尺寸方向产生了偏移,具体表现为2#样品1.5 m以下晶粒占比低于1#样品,1.5 m以上晶粒占比高于1#样品。烧结温度和烧结时间直接影响着硬质合金中WC的晶粒生长。图2为表1配方的生坯在氩气和氮气气氛中的差示扫描量热(DSC)曲线。氮气气氛下,样品的液相起始温度为1 281.9,液相峰值为1 334。相比之下,氩气气氛中样品的液相起始温度高了44,液相峰值温
14、度也高出20。这表明,样品在氮气气氛下会更早地出现液相,在最终烧结温度一致的前提下,其液相烧结时间更长,更利于WC晶粒的长大。因此,图1(b)中氮气气氛烧结样品的WC晶粒分布向大尺寸方向产生了偏移。另外,立方相固溶体和WC均通过溶解析出长大,二者在向Co中溶解时存在竞争关系。2#试样 图 2 生坯在不同气氛下的 DSC 曲线 Fig.2 DSC curves of green sample with different sintering atmospheres 在氮气气氛中烧结,式(1)反应程度被削弱,立方相向Co中的溶解受到抑制,WC通过溶解析出长大的程度则相应加强18-19,因而其WC平
15、均晶粒尺寸大于1#样品。2.2.2 梯度区含立方相侧的组织 图3为不同烧结气氛下合金梯度区含立方相侧 第 6 期 张晓明,等:烧结气氛对表面无立方相硬质合金组织和性能的影响 43 (a)EBSD 扫描区域;(b)WC 晶粒尺寸分布;(c)1#样品 EBSD 相分布图;(d)2#样品 EBSD 相分布图;(e)立方相晶粒尺寸分布;(f)立方相颗粒尺寸分布 图 3 不同烧结气氛下合金梯度区含立方相侧组织特征 Fig.3 Microstructure characteristics of gradient area containing cubic phase sintered with diffe
16、rent atmospheres 的组织特征,其中图3(a)显示了EBSD扫描区域;图3(b)根据EBSD数据绘制了两试样WC晶粒尺寸分布情况;图3(c)和图3(d)分别为两试样EBSD相分布图,黄色为WC晶粒,红色为立方相固溶体晶粒;图3(e)和图3(f)分别为两试样立方相固溶体的晶粒和颗粒尺寸分布情况。两试样WC粒度分布规律与其在CFL区域表现一致,1#氩气气氛烧结试样的WC平均晶粒度为0.99 m,2#氮气气氛烧结试样为1.18 m,如图3(b)所示,2#试样1.5 m以上晶粒占比高于1#试样。对比图3(c)和图3(d)两试样EBSD相分布可发现,2#氮气气氛烧结试样的立方相晶粒(红色)
17、聚集程度明显低于1#氩气气氛烧结试样。图3(e)显示二者立方相晶粒尺寸分布几乎一致,根据EBSD数据计算出1#、2#试样立方相平均晶粒尺寸分别为1.18 m和1.12 m。图3(f)颗粒尺寸分布图表明,1#试样2 m以上颗粒占比高于2#氮气气氛烧结试样,1#试样立方相平均颗粒尺寸为1.34 m,高于2#试样的1.24 m。平均晶粒尺寸相当但颗粒尺寸不同,这一量化结果进一步证实颗粒尺寸大的1#试样存在立方相的聚集。44 第 38 卷 烧结进入液相阶段,立方相固溶体通过溶解析出迁移长大,析出会优先发生在未溶立方相上或优先在未溶立方相间二次形核,这意味着立方相容易聚集生长。2#试样在氮气气氛中烧结,
18、式(1)反应程度被削弱,立方相的溶解析出被抑制,因而立方相晶粒较1#试样聚集程度低。2.3 表面形貌及成分对比 图4显示了不同烧结气氛下硬质合金的表面形貌。如图4(b)所示,氮气气氛烧结下,试样表面分散分布着较多的黑色Co斑块;图4(a)氩气气氛烧结下,则只观察到少量Co零星分布。(a)1#氩气气氛烧结;(b)2#氮气气氛烧结 图 4 不同烧结气氛下合金表面形貌 Fig.4 Surface morphology of the alloy with different sintering atmospheres 表3列出了不同烧结气氛下合金的表面成分,氮气气氛烧结2#试样表面的Co含量显著高于1
19、#试样,相应的2#试样表面WC含量低于1#样品。由图4及表3可知,氮气气氛烧结的合金样品表面Co含量明显高于氩气气氛烧结样品。试样表面Co含量由冷却速度、表面碳活度等因素决定。一般情况下,冷却速度越慢,表面碳活度越低,试样表面的Co含量就越高,且冷却速度的影响高于表面碳活度20。如图2热分析数据,冷却时气氛为氮气,试样凝固点会显著降低,冷却时间被拉长,冷 表 3 不同烧结气氛下的合金表面成分 /%Tab.3 Surface composition of the alloy with different sintering atmospheres 含量 样品编号C Ti Co Nb W 1#6.
20、49 0.10 10.66 0.21 82.54 2#5.81 0.08 19.75 74.36 却速度变慢,因而2#氮气气氛烧结合金表面Co含量高于1#氩气气氛烧结样品。2.4 切削测试 对两种烧结气氛下的刀片进行切削测试,以后刀面磨损量(VB)衡量切削寿命,VB值超过0.3 mm判失效,对比结果如图5所示。1#氩气气氛烧结的刀片切削至15 min时VB值为0.16 mm,随后磨损率明显增大,最终在25 min时VB达0.36 mm,刀片失效。相比之下,2#氮气气氛烧结刀片切削至25 min时VB达0.23 mm后,磨损率才急剧上升,30 min时刀片失效,VB为0.32 mm,切削性能明显
21、优于1#刀片。图 5 不同烧结气氛刀片的切削性能对比结果 Fig.5 Result of cutting performance of inserts sintered with different atmospheres 图6为两种刀片切削25 min后的前刀面形貌。图6(a)中1#氩气气氛烧结刀片的刀尖部位出现了明显的塑性变形,刀尖由图示红色虚线部位向内凹入,说明此处的基体已无法耐受切削过程中产生的热量,硬度急剧下降,最终在切削力的作用下发生变形。图6(b)中2#氮气气氛烧结刀片的刀尖则保持了最初的形状,其基体表现出相对较好的抗高温塑性变形能力。2#刀片较优的切削性能得益于两个方面。一是其
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