稀土铒掺杂氧化铟纳米带的制备与气敏性能.pdf
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1、昭 通 学 院 学 报第 45 卷 第 5 期Vol.45 No.5Journal of Zhaotong University2023 年 10 月Oct.202356收稿日期:2023-05-05作者简介:艾 鹏(1989),男,云南镇雄人,助教,博士生,主要从事低维纳米材料的制备及其光电性质研究和应用。随着经济水平和生活质量的不断提高,人们对于环境安全和身体健康更加关注。一些常见的挥发性有机化合物(VOCs)对人类健康存在一定的负面影响1。一直以来,对环境中 VOCs 的检测是一个极具挑战性的问题。在此情形下,基于半导体金属氧化物(SMO)的气体传感器因其制备简单、无毒害以及成本低廉等优
2、点而被用于实时监测 VOCs2。乙醇是一种易挥发有机化合物,不仅常见于人们的日常生活中,其在医疗用品3、有机化工原料4和汽车燃料5等方面也发挥着重要的作用。然而,乙醇蒸气与空气混合后会形成爆炸性气体,当遇到高温或者明火的时候会燃烧或爆炸。此外,过量吸入或食入乙醇会导致出现意识丧失、呼吸不规律、休克甚至心力循环衰竭等风险。因此,开发一种高性能的乙醇传感器非常重要,可以应用于人类健康和工业生产。近年来,基于 SMO 的气体传感器在对乙醇的检测方面有了较多的研究,而原始的 In2O3纳米结构作为传感材料往往表现出较差的选择性和较高的工作温度。为了克服这一缺点,制备不同形貌、贵金属修饰以及掺入稀土元素
3、等是有效提高基于In2O3的气体传感器气体灵敏度的重要策略。例如Qiu Y6等人报道了 Co9S8纳米管对乙醇气体良好的响应和选择性。Li J7等人报告了通过简单快速的电纺方法制作基于 Yb 掺杂 In2O3(InYbO)纳米纤维场效应晶体管的乙醇气体传感器,该气体传感器表现出了较好的稳定性和较高的灵敏度。Yang8等人报道了通过有机前体的煅烧和原位合成相结合的方式制备的 Au 装饰 In2O3空心纳米球,在工作温度 340下,其对 1-丁胺有良好的选择性和敏感性。然而,基于 Er 掺杂的 In2O3纳米带的气体传感器用于监测乙醇的报道还相对较少。本实验通过简单的碳热还原法将稀土元素 Er掺入
4、In2O3 纳米带中。通过扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射仪(XRD)、X 射线能谱仪(EDX)等技术研究了掺杂的 In2O3纳米带的形貌结构,通过对其进行气敏性能测试,结果显示,铒的掺杂提高了In2O3对乙醇的气敏性能。稀土掺杂的 In2O3纳米带有望成为一种优秀的实际应用的乙醇检测材料。1 实验部分1.1 实验试剂所有的化学品都是分析级或更高的质量,不需要进一步提纯就可以使用。氧化铟粉末,醋酸铒,碳粉,均由上海阿拉丁生化科技股份有限公司购买。1.2 In2O3纳米带及气敏传感器的制备实验在上海光学精密机械研究所 SGL-1700 三温区真空管式炉中进行,采用碳热还原法制备纯净及 Er
5、 掺杂的 In2O3纳米带。下面简单介绍制备物理 地理研究稀土铒掺杂氧化铟纳米带的制备与气敏性能艾 鹏,杨海燕,杜国芳,李 鑫(昭通学院 物理与信息工程学院,云南 昭通 657000)摘要:利用稀土掺杂可以大大改善半导体金属氧化物的气体性能。采用碳热还原法成功制备出纯净的和铒(Er)掺杂的氧化铟(In2O3)纳米带。并利用扫描电子显微镜、能量色散 X 射线光谱法和 X 射线衍射等各种技术手段观察所获得的纳米带形态结构。通过对制备的单根纯净 In2O3纳米带传感器及 Er 掺杂的单根 In2O3纳米带传感器件进行气敏性能测试发现,Er 掺杂 In2O3纳米带表现出较纯净纳米带器件明显的灵敏度和性
6、能响应。关键词:一维氧化铟;稀土掺杂;气敏性能中图分类号:TB34文献标志码:A文章编号:2095-7408(2023)05-0056-0557第 5 期稀土铒掺杂氧化铟纳米带的制备与气敏性能艾 鹏,杨海燕,杜国芳,等Er 掺杂 In2O3纳米带的过程:将 In2O3粉末和碳粉以 3 1 的比例混合均匀,装入陶瓷舟并放入刚玉管中,将镀有金薄膜的硅片衬底放置在刚玉管中气体下游区域。将管内气压降至 15 kPa 维持半小时以确保良好的气密性。为了尽可能排除管内的空气,需要通入 23 次氮气,再抽真空对管道内部进行反复清洗,随后以 10/min 的升温速率使温度达到 1200,在此过程中通以 20
7、sccm 的氩气作为载气,管内压强保持 15kPa,恒温 2 小时。实验结束后,硅片上覆盖的白色物质,即为所生长的 Er 掺杂 In2O3纳米材料。纯净的 In2O3纳米带制备过程除了不混合碳粉外,其他步骤与制备 Er掺杂氧化铟纳米带的相同。使用掩模板法制备单根纳米带器件,过程如图 1 所示,将制备的纳米材料分散到酒精中,并将其分散到表面带有 SiO2的硅片上,在显微镜下找到硅片上相对均匀分散的纳米带。用掩模板覆盖住硅片,放入离子束沉积系统(中科科仪 SBC12离子溅射仪)中制作电极,为了电极有更好的稳定性及良好的导电性,在沉积 80nm 的金(Au)之前先沉积 8nm 的钛(Ti)。沉积完成
8、后移除掩模板,在显微镜下寻找被电极良好覆盖的纳米带,从而获得单个纳米带气敏器件。图 1 单根 In2O3纳米带器件制备过程示意图在光学显微镜下寻找被 Ti-Au 电极覆盖良好的氧化铟纳米带,如图 2(a)所示,其很好地被Ti-Au电极覆盖,纳米带横跨在两Ti-Au电极之间。右下角嵌入图为实验制备的单根 In2O3纳米带传感器。使用美国吉时利 Keithley 4200 测试系统对单根 In2O3纳米带器件进行电学特性测试,结果如图2(b)所示,纯净的以及 Er 掺杂的纳米带器件都具有良好的欧姆接触。图 2 器件图片及欧姆接触2 结果与讨论2.1 Er 掺杂氧化铟纳米带材料微观形貌分析通过荷兰
9、FEI 公司的 FEI Quanta 200 扫描电镜(SEM)对 Er 掺杂的 In2O3纳米带进行表征。在图 3(a)中,可以清楚地看到有大量带状的 In2O3纳米材料,这表明通过前述碳热还原法能够生长出大量In2O3带状纳米材料。这些纳米带的表面光滑;为了能更好地看清样品的形态,将图 3(a)局部放大如图 3(b)所示,从中可以看到纳米带的厚度相对较薄,有的地方呈半透明状,宽度 12 微米,长度则可达几百微米。58第 45 卷昭 通 学 院 学 报2023 年(总第 210 期)图 3 Er 掺杂 In2O3纳米带在不同放大倍数下的 SEM 照片2.2 XRD 和 EDX 分析利用日本理
10、学公司 D/max-3B X 射线衍射仪对纯净纳米带及掺铒纳米带进行 XRD 分析,如图 4所示。对比立方晶体结构的标准图片(JCPDS card no.06-0416),该谱图的所有衍射峰位置与其位置基本一致,在图中没有发现铒氧化物的谱线,这表明氧化铒已经牢固地掺入 In2O3的晶体缺陷中。从图上可以看到,其衍射峰相对尖锐,这表明 Er的掺杂没有改变晶体的结构,所制备 Er 掺杂 In2O3纳米带结晶良好,结构为单晶。为了进一步确定Er 元素的掺杂含量,对样品进行了 EDX(EDAX Genesis 2000 X-射线能谱仪)测量,其结果如图5 所示。分析表明,制备的纳米带由 In、O 和
11、Er三种元素组成,其质量分数含量分别为 53.01%、46.35%和 0.64%。上述检测表明,制得的掺铒In2O3纳米带具有良好的形貌和结构。图 4 In2O3纳米带 X 射线衍射图 图 5 Er 掺杂 In2O3纳米带 EDX 图谱2.3 Er 掺杂氧化铟单根纳米带的气敏特性灵敏度被定义为 Ra/Rg,其中 Ra 是传感器在空气中的电阻,Rg 是在被测气体中的电阻。图6(a)显示了掺铒 In2O3纳米带和纯净 In2O3纳米带在不同温度下对 100ppm 乙醇的灵敏度曲线。很明显,掺铒 In2O3纳米带的最佳工作温度是 220,而纯净 In2O3纳米带的工作温度是 260,最佳工作温度有了
12、明显的降低。此外,掺铒 In2O3传感器对乙醇的响应达到了4.8,是其纯传感器的3.4倍。图 6(b)为两个传感器在 220时对应不同气体的响应柱状图。在 220时,对 100ppm 的 CO、NO2、NH3和 HCHO 气体的反应都只有一点几,而掺杂Er 传感器对乙醇的响应比其他四种气体的高出几倍,这意味着 Er 的掺杂明显改善了对乙醇的反应,这种传感器对乙醇更敏感。图 6 (a)掺铒 In2O3纳米带和纯净 In2O3纳米带对 100ppm 乙醇的灵敏度曲线;(b)两种传感器在 220下对不同气体的反应直方图59第 5 期稀土铒掺杂氧化铟纳米带的制备与气敏性能如 图 7(a)所 示,测 试
13、 了 在 220 下 对51000ppm 浓 度 范 围 内 的 反 应。结 果 表 明,在 51000ppm 的范围内,反应随着乙醇浓度的增加而增加,但是在 5100ppm 部分的斜率比1001000ppm 的大。可以看出,曲线的斜率为0.03812 ppm-1,拟合质量为 R=0.96821。图 7(b)显示了掺铒 In2O3纳米带传感器在 220下对 5、10、20、40、80 和 100 ppm 乙醇的响应曲线,可以看出传感器的电阻在注入乙醇气体后明显下降,当乙醇气体排出后又恢复到原来的状态。图 7 (a)掺铒纳米带在 220下对 51000ppm 乙醇的反应曲线,插图是 5100pp
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