凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立.pdf
《凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立.pdf(7页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、51科研进展ResearchProgress2024.1总第116期汤苗1*文景玉1 赖金梅1 陈瑞1 万书云2(1中国热带农业科学院橡胶研究所/农业农村部橡胶树生物学与遗传资源利用重点实验室/海南省热带作物栽培生理学重点实验室 海南海口 5711012海南省高性能天然橡胶加工重点实验室 海南海口 571101)摘 要:为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40,进样体积为30L。将其
2、运用在不同品种天然橡胶样品的测试分析中,结果表明该方法准确度高(98%),重现性好(RSD 98%)and a good reproducibility(RSD 5%).This study provided an experimental guidance and a theoretical basis for the influence of instrument test conditions on the relative molecular weight and the distribution of natural rubber when using gel permeation
3、chromatography to test the relative molecular weight and distribution of natural rubber in the future.Keywords:gel permeation chromatography;natural rubber;relative molecular weight;optimization method53科研进展ResearchProgress2024.1总第116期影响,固定柱温和检测器温度为40、进样体积为30L的条件,改变流速对天然橡胶样品进行测试;固定流速为1.0mL/min,进样体积为
4、30L的条件下,改变温柱和检测器温度对天然橡胶样品进行测试;固定流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40的条件下,改变进样体积对天然橡胶样品进行测试。2 结果与分析2.1 流动相的选择凝胶渗透色谱选择流动相的原则是对样品具有较好的溶解性,且不与样品和凝胶柱填料发生反应9。四氢呋喃、三氯甲烷、甲苯和苯对天然橡胶样品具有很好的溶解性,且不与样品和凝胶柱填料发生反应。另一方面,作为凝胶渗透色谱的流动相,还应具有粘度小、折光指数低、操作温度适中,低毒、价格便宜等优点,结合表1所列的4种常见的溶解天然橡胶溶剂的物理参数10来看,四氢呋喃最适合作为天然橡胶分子量测试的流动相。同时,天然橡胶相对分子
5、质量及分布测试选择溶解样品的溶剂应尽量与流动相相同,可以减少系统误差对相对分子质量及分布测试带来的影响。因此,综合考虑选择四氢呋喃作为溶解样品的溶剂和凝胶渗透色谱的流动相。2.2 流速的选择在柱温和检测器温度为40,进样体积为30L的条件下,改变流速测得的分子量数据如表2所示。从表2可知,数均分子量(Mn)的均值为346224,重均分子量(Mw)的均值为1601572,Z均分子量(Mz)均值为2951779,多分散性(PD)的均值为4.631。流速的改变影响最大的是样品的出峰时间,随着流速从0.2mL/min增加到1.0mL/min,样品出峰时间越来越快,而Mn、Mw、Mz也随着流速的增加而变
6、大。当流速为1.0mL/min时,分散系数最小(4.462),出现这种情况的原因可能是因为随着流速的增加,溶液中的大分子受到的力发生改变,使得分子大小和分子形状发生改变,导致光散射强度增加,至于详细机理有待进一步研究。2.3 温度的选择在流速为1.0mL/min,进样体积为30L的条件下,同时改变柱温和检测器温度测得的分子量数据如表3所示。由表3可知,数均分子量(Mn)的均值表1 4种常见溶剂的物理参数溶剂名称沸点/粘度密度(20时)折光指数(20时)操作温度/四氢呋喃66.00.51(20时)0.88921.40702550三氯甲烷61.70.57(25时)1.48921.44582545甲
7、苯110.80.59(20时)0.86691.49693790苯80.20.65(20时)0.87651.50052560表2 不同流速下测得的分子量及分子量分布数据编号流速/(mL/min)出峰时间/minMnMwMzPD10.226.35056.166311672147369825468424.72820.413.51728.567334534154240826771604.61030.69.41718.916341507163823130638204.79740.87.10114.151363969166028631663664.56151.05.61611.26637944016932
8、3833047084.46254科研进展ResearchProgress表3 不同温度下测得的分子量及分子量分布数据编号温度/出峰时间/minMnMwMzPD1326.16611.483286358143128428594694.9982346.08311.633302246145832528642144.8243366.03311.766317281150431430058084.7414385.98311.433320843152216831669354.7445405.61611.266379440169323833047084.462表4 不同进样体积测得的分子量及分子量分布数据进样体
9、积/LMnMwMzPD10384532176146835098724.58120380943172315334286574.52330379440169323833647084.46240368962163987232857944.44550365698160487931998724.3896-646810保留时间/min12144-42-20信号强度MV图1 不同进样量对色谱峰的影响55科研进展ResearchProgress2024.1总第116期为321233,重均分子量(Mw)的均值为1521865,Z均分子量(Mz)的均值为3000226,多分散性(PD)的均值为4.753。随着温度
10、从32增加到40,Mn、Mw、Mz也随之增大,这可能是因为柱温的升高会使大分子在凝胶柱上的吸附减少,溶液的粘度降低,分子扩散速度增大,柱效表现出增加的倾向11。同时,在40时,分散度(4.462)相对来说较小。2.4 进样体积的选择在流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40的条件下,将样品分别按照10L、20L、30L、40L、50L的进样量注入凝胶渗透色谱系统进行测试,结果见图1和表4。从图1和表4可以看出,不同的进样体积,测得的数均分子量(Mn)的RSD为2.160%,重均分子量(Mw)的RSD为3.734%,Z均分子量(Mz)的RSD为2.330%,多分散性(PD)的RSD为1.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 凝胶 渗透 色谱 测试 天然橡胶 相对 分子 质量 分布 优化 方法 建立
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。