橡胶模具表面FEP涂层防粘耐久性影响因素及机理.pdf
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1、moldsJ.China SurfaceEr2024,37(1):126-136.Citation format:ZHANG Xiuli,LIU Zhilan,XU Xiufang,et al.Factors and mechanisms influencing the anti-sticking durability of FEP coatings on rubber引用格式:张秀丽,刘志兰,徐秀芳,等。橡胶模具表面FEP涂层防粘耐久性响因素及机理 J.中国表面工程,2 0 2 4,37(1):126-136.2024Feb.CHINASURFACHENGINEERING2024年2 月No
2、.1Vol.37国面中表第37 卷第1期程doi:10.11933/j.issn.1007-9289.20230508002橡胶模具表面FEP涂层防粘耐久性影响因素及机理张秀丽1,2刘志兰3,4徐秀芳3,4王旭1,2吴永玲1,2吴棣本3,4(1.山东理工大学机械工程学院淄博255000;2.山东省精密制造与特种加工重点实验室淄博255000;3.山东省轮胎模具关键技术重点实验室高密261000;4.山东豪迈机械科技股份有限公司高密261000)摘要:防粘性失效是橡胶模具表面涂层的主要失效形式之一,但影响涂层防粘耐久性的因素和机理尚不清晰。为了提高橡胶模具表面常用氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)涂层
3、的使用寿命,通过橡胶硫化试验并利用SEM和EDS测试,分析试样表面微观形貌和元素成分随硫化试验次数的变化,研究溶剂体系、涂层厚度和烧结工艺对橡胶模具表面FEP涂层防粘耐久性的影响规律,分析各因素对涂层使用寿命的影响机理。通过XPS测试胶垢成分发现胶垢主要包含Zn、S、C、O 四种元素,模具使用初期ZnS是胶垢的主要成分,随硫化次数增加,ZnS层上产生有机沉积。硫化试验30 0 次后,45钢试样、双层水性FEP涂层和单层溶剂型FEP涂层试样表面Zn元素质量含量分别为40.6%、0.45%和1.13%,FEP涂层表面胶垢出现在涂层表面缺陷处。由于双层水性FEP涂层更容易控制表面FEP树脂成膜厚度和
4、质量,其较单层溶剂型FEP涂层具有更好的防粘耐久性。涂层面层厚度和成膜质量是影响双层水性FEP涂层防粘耐久性的关键因素;在30 0 次硫化试验范围内,烧结工艺对涂层的防粘耐久性影响不大。采用橡胶硫化试验和表面分析的方法研究橡胶模具表面涂层的防粘耐久性,探究溶剂体系、涂层厚度和烧结工艺等因素的影响,研究结果可为橡胶模具表面处理提供理论依据。关键词:涂层:氟树脂;防粘;耐久性;橡胶模具中图分类号:TQ330;G 7 6Factors and Mechanisms Influencing the Anti-sticking Durability ofFEP Coatings on Rubber Mo
5、lds3,4XU Xiufang3,4ZHANG Xiuli 1,2LIU ZhilanWANG Xu 1,2WU Yongling1,2WU Diben3,4(1.School of Mechanical Engineering,Shandong University of Technology,Zibo 255000,China;2.Shandong Provincial Key Laboratory of Precision Manufacturing and Non-traditional Machining,Zibo 255000,China;3.Shandong Provincia
6、l Key Laboratory of Core Tire Mold Technology,Gaomi 261000,China;4.Himile Mechanical Science and Technology(Shandong)Co.,Ltd.,Gaomi 261000,China)Abstract:Rubber molds are widely used in the manufacturing of tires,shoe soles,seals,and stern bearings.The mold surface qualitydirectly affects the qualit
7、y and appearance of products.However,the surfaces of rubber molds are contaminated after multiple基金项目:国家自然科学基金(519 0 5317);山东省自然科学基金(ZR2020ME047)。Fund:National Natural Science Foundation of China(51905317);Provincal Natural Science Foundation of Shandong(ZR2020ME047).收稿日期:2 0 2 3-0 5-0 8;修改日期:2 0 2
8、3-0 5-2 4;接受日期:2 0 2 3-0 6-2 7:上线日期:2 0 2 3-12-15。Received May 8,2022;Revised May 24,2023;Accepted in revised form June 27,2023;Available online December 15,2023.127张秀丽,等:橡胶模具表面FEP涂层防粘耐久性影响因素及机理第1期vulcanizations,causing difficulty in demolding and affecting product quality.Coatings are usually used
9、to improve the anti-stickingperformance of rubber molds in industry;however,anti-sticking failure is stll one of the main failure modes of rubber mold surfacecoatings.The factors and mechanisms that affect the anti-sticking durability of coatings are unclear.To improve the service life ofcommonly us
10、ed fluorinated ethylene propylene(FEP)coatings on rubber molds,coatings were prepared on flat samples using theair-spraying method,and their anti-sticking durability was evaluated using rubber vulcanization tests.The surface morphology andelemental composition of the samples were examined using scan
11、ning electron microscopy(SEM)and energy dispersive spectroscopy(EDS)to study the changes with the vulcanization time.A bilayer waterborne FEP coating sample and a single-layer solvent-basedFEP coating sample were prepared,and their anti-sticking durabilities were compared with that of a type 45 stee
12、l sample.The resultsshowed that Zn and S were added to the surface of the samples after the vulcanization tests.After 300 tests,the surface Zn weightconcentrations of the type 45,bilayer waterborne FEP coating,and single-layer solvent-based FEP coating samples were 40.6%,0.45%,and 1.13%,respectively
13、.X-ray photoelectron spectra(XPS)analysis was conducted for the type 45 steel sample,and it wasfound that the contaminants were mainly composed of Zn,S,C,and O.ZnS was the main component of the contaminants in thebeginning,and as the number of vulcanizations increased,organic deposition occurred in
14、the ZnS layer.The contaminants on the FEPcoating samples appeared at the surface defects of the coating.The surface FEP resin film thickness and quality are easier to controlfor the bilayer waterborne FEP coating than for the single-layer solvent-based FEP coating;thus,the bilayer waterborne FEP coa
15、tinghas better anti-sticking durability.Three bilayer waterborne FEP coating samples with different coating thicknesses(T1:13.7 m,T2:20.4 m,T3:29 m)were prepared by changing the thickness of the topcoat,and their anti-sticking durability was studied andcompared.The results showed that the increase i
16、n the Zn concentration on the surface of the T1 sample was more significant thanthose of the T2 and T3 samples,indicating that the topcoat thickness and film quality are the key factors affecting the anti-stickingdurability of the bilayer waterborne FEP coating.Bilayer waterborne FEP coating samples
17、 with different sintering processes wereprepared by changing the sintering temperature(340 C a n d 38 0 C)a n d u s i n g a c o o l i n g me t h o d (f u r n a c e c o o l i n g,a i r c o o l i n g,a n dwater quenching).The Fourier-transform infrared spectra(FTIR)of the coating samples were obtained
18、,and it was deduced that thesintering process of the coating had a slight effect on the molecular structure of the FEP resin but had an effect on the crystallinity.The water-quenching and air-cooling methods resulted in lower crystallinity of the FEP resin than the furnace-cooling method.Theresults
19、of the anti-sticking durability test showed that,within 300 vulcanization tests,the sintering process had a slight effect on theanti-sticking durability of the bilayer waterborne FEP coating.The research results provide a theoretical basis for the anti-stickingsurface treatment of rubber molds.Keywo
20、rds:coating;fluororesin;anti-sticking;durability;rubber mold0前言橡胶模具广泛用于制造轮胎、鞋底、密封、船尾轴承等-2 1。模具的表面质量直接影响产品的质量和外观。然而,橡胶模具在硫化使用多次后表面会出现胶垢,造成脱模困难并影响产品质量 3-4。目前工业主要采用表面防粘涂层改善模具防粘性能,延长模具硫化次数和使用寿命。在模具服役过程中发现,相较无涂层模具,涂层模具的硫化使用次数极大提高,但涂层的使用寿命仍有限,数千次硫化之后涂层表面仍会粘胶,需清理后重新制备涂层,影响生产效率和生产成本。一些学者研究了不同涂层在橡胶或注塑模具表面的防粘
21、性能 5-8 ,结果表明氟树脂涂层防粘性能优异,且可溶性聚四氟乙烯(PFA)树脂防粘和脱膜性能最好。ZHANG等 9-10 对比研究了不同涂层在橡胶模具上的脱模和防粘污性能,发现PFA和氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)涂层脱模力几乎为零,且无污染物残留,聚四氟乙烯(PTFE)涂层无污染物残留,但有一定脱模力;分析发现,涂层微观形貌是影响脱模力的重要因素,涂层微观表面越光滑,脱模力越小。涂层表面化学组成影响橡胶污染残留,C-F键键能最高,使表面能降低,防粘性最好。PFA和FEP涂层是两种理想的橡胶模具防粘涂层,但PFA粉末价格约是FEP粉末的3倍,应用于涂层成本过高,因此FEP涂层更适用于橡胶模具工
22、业应用。在橡胶模具涂层耐久性方面,邹德荣!研究了自制的溶剂型PTFE防粘涂料在45#钢橡胶模具上的应用,试验结果表明丁腈橡胶(NBR)和三元乙丙橡胶(EPDM)的硫化使用次数分别为2 0 0 和2 40次。NOVOTNY等 12 制备了一种用于AIMg3合金2024年面表中128程国轮胎模具的PTFE基多层涂层,并应用于轮胎生产,测试结果表明使用涂层后,冬季轮胎模具生产能力从10 0 0 个增加到40 0 0 个,夏季轮胎模具生产能力增加到2 0 0 0 个。目前公开发表的橡胶模具防粘涂层耐久性相关文献较少。其他涂层耐久性研究方面,ANDREATTA等 13 研究了食品加工用PTFE防粘涂层的
23、退化机理,所采用的工作温度为2 8 0,加热周期为9 0 s,研究发现PTFE涂层在机械磨损、热老化的共同作用下容易产生内部裂纹,在裂纹附近会出现防粘失效。FRIEDRICHS等 14 研究了精密玻璃成型模具用PtIr保护涂层的设计、寿命评估和恶化机理,研究发现由6 0 0 nm厚的Ptr层和2 0 nm厚的Cr粘合层组成的保护涂层耐久性最好,样品表征结果表明涂层使用过程中存在互扩散、氧化、涂层剥落和玻璃粘附在涂层上等现象。DONADEI等 15研究了在循环结冰除冰试验下润滑聚合物涂层的疏冰性能和耐久性,涂层成分为聚乙烯和固体润滑添加剂,结果表明循环试验会对表面造成机械损伤,增加涂层表面粗糙度
24、,甚至产生表面裂纹,从而降低涂层的疏冰性,机械损伤由热应力和机械应力造成。另外还有许多学者研究了热障涂层的耐久性 16-18,发现其与涂层力学和热性能密切相关,具体取决于涂层结构。还有一些研究评估了所开发涂层的耐污性 19-2 1、耐候性 2-2 3 和耐摩擦性能 2 4 等,但都是常温下的耐久性试验。橡胶模具防粘耐久性的影响因素和机理尚有待研究。本文针对橡胶模具常用的FEP涂料,研究溶剂体系、涂层厚度和烧结工艺对FEP涂层防粘耐久性的影响,通过测试试样微观结构和表面成分随橡胶硫化次数的变化,评估涂层的防粘耐久性,分析影响涂层使用寿命的因素和机理,提出提高橡胶模具防粘涂层使用寿命的方法,为橡胶
25、模具表面处理提供理论依据。1试验1.1材料45钢板(厚5mm):市售;天然橡胶:青岛北橡国际贸易有限公司;分析纯无水乙醇:淄博齐霖化工有限公司。采用了两种商用FEP涂料,一种是双层水性FEP涂料(展阳高分子材料有限公司),包括黑色底漆和闪银色面漆,底漆包含粘结树脂、FEP树脂和颜填料,面漆主要为FEP树脂和颜料;另一种是单层溶剂型FEP涂料(美国华福公司)。两种涂料的推荐成膜温度均为38 0 40 0,固含量均为50%6 0%。1.2试样制备用2 种涂料分别制备g75mmX5mm的45钢试样用于开展橡胶硫化试验,并与无涂层试样进行对比。为了研究涂层厚度和烧结工艺对涂层耐久性的影响,制备了3种不
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