孔隙率和晶粒度对纯钨导热性能的影响.pdf
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1、第 38 卷第 2 期 Vol.38,No.22023 年 4 月 China Tungsten Industry Apr.2023 收稿日期:20220928 资助项目:国家重大研发计划项目(2022YFE03140000);国家自然科学基金(52001104,52020105014);安徽省自然科学基金(1908085ME115);合肥市自然科学基金(2021006);中央高校基本科研业务费专项资金(PA2021GDSK0090)作者简介:潘鹏程(1998),男,安徽池州人,硕士研究生,研究方向:高性能金属材料。通讯作者:吴玉程(1962),男,安徽合肥人,教授,博士生导师,本刊副主编,主
2、要从事功能纳米材料与器件的设计构建与机理研究。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.02.006 孔隙率和晶粒度对纯钨导热性能的影响 潘鹏程1,陈昱溟1,刘 楠1,罗来马1,2,吴玉程1,2(1.合肥工业大学 材料科学与工程学院,安徽 合肥 230001;2.有色金属与加工技术国家地方联合工程研究中心,安徽 合肥 230001)摘 要:常温下钨的热导率为 173 W/mK,作为聚变第一壁的候选材料,其导热性能非常重要。纯 W 的导热性能与其孔隙、晶界和位错等组织缺陷有关,孔隙和晶界在固体传热过程中会吸收或散射导热电子,减少电子数量和缩短电子平均自由程,降低材料的热
3、导率。本研究选取了不同孔隙率和晶粒度的纯 W 试样,表征与分析试样的微观组织形貌,测量和计算所有试样的热导率,研究了纯 W 材料在 25450 内的热导率的变化。研究结果表明,纯 W 孔隙数量减少和体积减小,孔隙率减小,热导率增大;晶粒度增大,晶界数量减少,热导率增大。温度升高,孔隙和晶界降低纯 W 材料热导率的效果减弱。因此,获得了钨的孔隙率、晶粒度和导热性能的关系,对于核聚变钨材料的选择与加工具有重要的参考价值。关键词:纯钨;孔隙率;晶粒度;导热性能 中图分类号:TG146.4+1 文献标识码:A 0 引 言 钨(W)具有高熔点、高密度、低热膨胀系数、高强度、高热导率等特性,在火箭发动机、
4、电子信息靶材,国防工业武器制造等领域具有重要应用1-5。纯 W 烧结的方法有球磨活化微波烧结6,放电等离子体烧结7、高压瞬时烧结8及热等静压烧结9等。这些方法烧结的纯 W 块体组织致密度 90.0%98.0%,孔隙随机分布,晶粒尺寸不等,分布不均匀。孔隙和晶界是金属材料典型的组织缺陷,能够一定程度地影响着材料的导热性能。热传导过程中热量从高温向低温传导,主要载体是自由电子。整个过程通过自由电子做定向移动,动能与内能的相互转化和电子内能以热量释放的形式进行。孔隙和晶界能吸收自由电子或使自由电子运动发生散射,减少了导热电子数量和缩短电子平均自由程,降低了材料的导热能力。王媛媛等10采用有限元模拟的
5、方法系统地研究了含孔隙纯 W 的热导率。研究发现单晶 W 的热导率与孔隙的分布方式无关。相同孔隙率,热导率取决于孔隙的尺寸与形状,孔隙的形状会导致有效热导率各向异性,晶粒内孔隙比晶粒间孔隙具有更高的热导率。不同的孔隙率或晶粒尺寸降低纯W的热导率程度不同。本研究选取纯 W 材料为研究对象,利用金相显微镜、扫描电子显微镜表征其微观组织和断口形貌,使用激光热导仪测量不同组织的纯W热导率,研究纯 W 孔隙率和晶粒度对导热性能的影响规律。1 试验及方法 1.1 样品的制备 本试验采用粉末冶金制备不同孔隙率和不同晶粒度的纯 W 块体。原始 W 粉(纯度 99.99%)选用于厦门钨业股份有限公司。将粉末装入
6、七孔石墨模具(直径 100.0 mm50.0 mm)并放置于放电等离子快速烧结炉(Labox-350,Sinter land inc,Japan),在真空条件下进行烧结。烧结工艺参数为:真空度 10.0 Pa;加载压力 10.086.0 MPa,加载速率 19.0 MPa/min;最高烧结温度 1 900,升温速 46 第 38 卷 率 40/min,不保温。在真空状态下随炉冷却至室温取出。重复烧结过程,得到多个圆片状(直径20.0 mm3.0 mm)纯 W 块体。最后进行组织和性能的表征与分析。1.2 显微组织光学分析(OM)将烧结块体用金相切割机切割取样,再依次用400#、600#、800
7、#、1000#砂纸进行初磨,随后在抛光布上加入金刚石抛光膏抛光。用腐蚀液(煮沸的 0.3%H2O2)腐蚀试样表面 45 s 后,使用金相显微镜(德国蔡司 Zeiss Axio Lab.A1)拍摄显微组织照片。分析试样内部微观组织形貌。1.3 扫描电镜分析(SEM)使用场发射扫描电子显微镜(德国蔡司 Gemini 300,Sigma Zeiss)拍摄试样断口微观形貌。1.4 性能测试 1.4.1 孔隙率 本试验采用阿基米德排水法11测量纯 W 块体的真实密度,由真实密度与理论密度之比得到相对密度,最后根据相对密度与孔隙率之和为1计算孔隙率。依据阿基米德原理,通过公式(1)计算真实密度。11212
8、mmm(1)式中:1为块体真实密度,g/cm3;2为去离子水密度,g/cm3;m1为空气中块体质量,g;m2为去离子水中块体质量,g。通过公式(2)计算相对密度。13100%R(2)式中:R 为相对密度;3为纯 W 理论密度,g/cm3。通过公式(3)计算孔隙率 P。1PR (3)每个块体进行三次测量,取其平均值。1.4.2 晶粒度 纯 W 块体表面研磨抛光处理,使用金相显微镜表征块体微观组织形貌,拍摄放大 500 倍金相照片。采用 Nano measure 软件导入照片,截线法测量晶粒度 D。同一个块体取三个不同区域进行测量,每次测量 600 个晶粒,结果取平均值。从所有块体中选取 4 个不
9、同孔隙率,相近晶粒度的试样,编号分别为 WP1、WP2、WP3、WP4;选取 4 个不同晶粒度,相近孔隙率的试样,编号分别为 WP5、WP6、WP7、WP8。其晶粒度和孔隙率数据如表 1 所示。表 1 纯 W 试样孔隙率和晶粒度 Tab.1 Porosity and grain size of Pure W specimen 试样 孔隙率 P/%晶粒度 D/m WP1 8.17 11.01 WP2 7.66 11.55 WP3 5.02 11.10 WP4 3.03 11.89 WP5 5.25 9.22 WP6 5.69 11.28 WP7 5.79 14.38 WP8 5.56 17.80
10、 1.4.3 热导率 采用苏州哈腾科技 LFA467 激光导热仪测试纯W 试样的热扩散系数。试样规格为直径12.7 mm厚度2.5 mm,测试温度为 25400。激光导热仪工作原理:激光器发出短促高能激光,打到待测试样的前表面,安装于导热仪中的探测器在试样的后表面接收能量信号。激光能量从试样的前表面传输到后表面的时间差,被仪器记录和分析,从而得到待测试样的比热容和热扩散系数。将所得到的比热容和热扩散系数代入公式(4),计算出试样的热导率12。1p C(4)式中:为热导率,W/mK;为热扩散系数,m2/s;Cp为定压比热容,J/kgK。每个试样测量不同温度点热扩散系数,计算平均热导率。2 试验结
11、果与分析 2.1 孔隙率对热导率的影响 图 1 是不同孔隙率纯 W 微观组织及断口形貌照片。图 1(a)图 1(d)分别对应 WP1、WP2、WP3、WP4。表 2 是 25400 不同孔隙率纯 W 平均热导率。图 2 是不同温度下纯 W 平均热导率-孔隙率曲线图。观察图 1 中试样微观组织金相及断口形貌照片可知,试样组织均匀,致密度良好,晶粒之间结合紧密。晶粒均已呈现出规则的多面体形状,晶粒之间尺寸差别不大,未有明显的晶粒长大且主要以等轴晶存在。纯 W 试样断裂方式为沿晶断裂,晶粒之间的界面处存在大量的孔隙,有少量孔隙分布在晶粒内部。孔隙分布均匀,相互独立未见明显的团聚现象。孔隙形状主要为规
12、则的球形或长条状。随着试样孔隙数量逐渐减少,体积减小,小孔隙消失,孔隙率减小。第 2 期 潘鹏程,等:孔隙率和晶粒度对纯钨导热性能的影响 47 (a)WP1;(b)WP2;(c)WP3;(d)WP4 图 1 不同孔隙率纯 W 微观组织及断口形貌照片 Fig.1 Micro-structure and fracture morphology for Pure W with different porosity 计算和分析表 2 及图 3 可知,相同温度下随着试样孔隙率减小,其热导率增大,呈负线性相关关系。因为在温度一定的条件下,纯 W 材料孔隙数量减少和体积减小,孔隙对自由电子的吸收及散射程度减
13、弱。纯 W 内部自由电子热运动畅通无阻,更多的自由电子传导热量,其平均自由程也相对增大,热导率增大。随着温度升高,电子的自由能和动能增大,脱离原子核的束缚,参与传热,原子失去电子,点缺陷(空位、间隙原子)浓度增大。自由电子以更大的平均速度朝传热方向移动,更多的点缺陷吸收和散射自由电子,缩短电子的平均自由程。综合两者分析:温度升高,空位和间隙原子阻碍纯 W 中自由电子的传热运动程度更强,热导率最终降低。表 2 不同温度下不同孔隙率纯 W 平均热导率 Tab.2 Average thermal conductivity of pure W with different porosity at di
14、fferent temperatures 热导率/(Wm1K1)试样 25 100 200 300 400 WP1 162.42 148.49 136.63 126.95 120.67 WP2 164.75 153.64 139.93 128.69 122.09 WP3 173.42 160.31 146.33 133.68 127.09 WP4 175.97 161.18 147.15 135.63 129.67 图 2 不同温度下纯 W 平均热导率-孔隙率曲线图 Fig.2 Average thermal conductivity-porosity curve of pure W at d
15、ifferent temperatures 2.2 晶粒度对热导率的影响 图 3 是不同晶粒度纯 W 微观组织及断口形貌照片,图 3(a)图 3(d)分别对应试样 WP5、WP6、WP7、WP8。表 3 是不同温度不同晶粒度纯W 平均热导率。图 4 是不同温度下纯 W 平均热导率-晶粒度曲线图。观察图 3 中试样微观组织金相及断口形貌照片可知,试样组织均匀,致密度良好,晶粒之间结合度好。随着试样中小尺寸晶粒逐渐减少,平均晶粒尺寸增大。WP5、WP7 和 WP8 试样晶粒形状为明 48 第 38 卷 显规则多面体形状,晶界清晰。WP6 试样晶粒形状为不规则放射状和规则多面体状,晶界模糊。WP5、
16、WP7 和 WP8 试样相邻晶粒之间存在孔隙,三个试样的孔隙分布均匀,相互独立,基本为规则球状或椭球状,尺寸差别不大。WP6 试样在晶粒内部存在大量孔隙,孔隙尺寸小,分布均匀。(a)WP5;(b)WP6;(c)WP7;(d)WP8 图 3 不同晶粒度纯 W 微观组织及断口形貌照片 Fig.3 Pure W micro structure and fracture morphology with different grain size 表 3 不同温度下不同晶粒度纯 W 平均热导率 Tab.3 Pure W average thermal conductivity with different
17、 grain size at different temperature 热导率/(Wm1K1)试样 25 100 200 300 400 WP5 160.96 149.84 138.76 128.30 123.93 WP6 166.76 155.88 144.17 135.65 131.48 WP7 162.63 151.79 140.16 130.00 126.27 WP8 171.24 159.94 146.75 137.19 132.44 图 4 不同温度下纯 W 平均热导率-晶粒度曲线图 Fig.4 Average thermal conductivity-grain size cu
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