常用玻璃量器检定专项规程.doc

常见玻璃量器检定规程1 范围本规程适适用于新制造和使用中滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等试验室常见玻璃量器（以下统称量器）首次检定、后续检定和使用中检验。2 引用文件JJG 20 标准玻璃量器GB 12803128081991 试验室玻璃仪器 玻璃量器GB/T 128101991 试验室玻璃仪器 玻璃量器容量校准和使用方法GB/T 157261995 玻璃仪器内应力检验方法GB 66821992 试验室用水规格和试验方法QB 21071995 试验室玻璃仪器 吸量管颜色标识使用本规程时应注意使用上述引用文件现行有效版本。3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出液体体积，量出式符号用“Ex”表示。3.2 量入式用于测量注入量器（内壁干燥）内液体体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位量器容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）专用名称。3.4 标准温度量器标准温度为20。3.5 标称容量：量器上所标出标线和数字，称为量器在标准温度20时标称容量。3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线，经过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用时间。3.7 等候时间量出式量器，当液体流至所要读数标线以上约5mm处时，需要等候一定时间。4 概述4.1 量器分类、使用方法、正确度等级及标称容量常见玻璃量器包含滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不一样分为量入式和量出式两种。量器按其正确度不一样分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。量器分类、使用方法、正确度等级及标称容量见表1。4.2 量器结构量器结构参见图1图10。5 通用技术要求5.1 材质和理化性能5.1.1 制造量器玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒许可有蓝线、乳白衬背双色玻璃管制成。5.1.3 量器必需经过良好退火处理，其内应力不得超出表2要求。表2名 称残余内应力量器（滴定管除外）单位厚度光程差应100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒塞盖单位厚度光程差应120 nm/cm5.2 外观5.2.1 量器不许可有影响计量读数及使用强度等缺点，包含密集气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和显著直梭线等（具体要求按现行国家标准）。5.2.2 分度线和量数值5.2.2.1 分度线和量数值应清楚、完整、耐久。5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必需和器轴相垂直；相邻两分度线中心距离应大于1mm。5.2.2.3 分度线宽度和分度值见表3表8。5.2.2.4 分度线长度短线为圆周长10%20%；中线不短于短线1.5倍；长线不短于短线2倍。5.2.2.5 单标线量器必需刻（或印）围线；印线许可有不超出圆周长10%间隙。5.2.2.6 分度吸管管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量1/10处可不刻（或印）分度线。5.2.2.7 分度线断口分度线断口最大为1mm，但不许可影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只许可有一处断口，在分度表上不得多于总线条2%；10ml以下分度吸管，其分度表上断口最多许可2处。5.2.2.8 量数值应刻（或印）在主分度线右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为：a) 滴定管零位在最上方，量数值是自上而下递增。b) 分度吸管零位在上，量数值自上而下递增；零位在下，量数值自下而上递增。c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量数字刻（或印）在最高标线右上方。5.2.3 量器应含有下列标识（见图11）：5.2.3.1 许可证标识 ； 图11 标识排列图5.2.3.2 厂名或商标；5.2.3.3 标准温度（页：720）；5.2.3.4 使用方法标识：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”;5.2.3.5 等候时间：+ s；5.2.3.6 标称总容量和单位： ml；5.2.3.7 正确度等级：A或B。凡无等级量器，如量筒和量杯其等级一项可省略；5.2.3.8 分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定颜色标识应符合QB2107-1995标准要求；5.2.3.9 非标准口和塞，活塞芯和外套，必需用相同配合号码。无塞滴定管流液口和管下部也应标有同号。5.3 结构5.3.1 量器口应和量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光缺口。5.3.2 滴定管和吸管流液嘴，应是逐步地向管口缩小，流液口必需磨平倒角或熔光，口部不应忽然缩小，内孔不应偏斜。5.3.3 量筒、量杯倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴位置：量筒嘴在左侧；250ml以下量杯（包含250ml）在右侧；500ml以上量杯在左侧。5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包含25ml）空量瓶（不带塞）放置在和水平面成15斜面上时，不应跌倒；小于25ml空量瓶（不带塞），放置在和水平面成10斜面上时，不应跌倒。5.4 密合性5.4.1 滴定管玻璃活塞密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不超出1小格。5.4.2 滴定管塑料活塞密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超出半小格，B级不超出1小格。5.4.3 具塞量筒、量瓶口和塞之间密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出。6 计量性能要求6.1 水流出时间和等候时间滴定管、分度吸管和单标线吸管水流出时间和等候时间见表3表5。假如分度吸管上标有水流出时间，则实测到水流出时间和标出流出时间全部应在表5范围内，且相差应不超出2s。6.2 容量允差在标准温度20时，滴定管、分度吸管标称总容量和零至任意分量，和任意两检定点之间最大误差，均应符合表3和表5要求。量瓶和单标线吸管标称总容量允差，应符合表4和表6要求。量筒和量杯标称总容量和任一分度容量允差，应符合表7和表8要求。7 计量器具控制计量器具控制包含量器首次检定和后续检定。7.1检定条件7.1.1环境条件7.1.1.1 室温（205），且室温改变不得大于1/h。7.1.1.2 水温和室温之差不得大于2。7.1.1.3 衡量法检定介质纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。7.1.1.4 清洗洁净被检量器具须在检定前2h放入恒温室内。7.1.2 检定设备7.1.2.1 标准砝码：F2级7.1.2.2 对应称量范围天平，其称量误差应小于被检量器容量允差1/10。7.1.2.3 标准玻璃量器，其容量允差应为被检量器容量允差1/5。7.1.2.4 可定量测定玻璃应力偏光应力仪。7.1.2.5 温度范围0-50，分度值为0.1温度计。7.1.2.6 分度值大于0.2s秒表。7.1.2.7 检定用辅助设备：检定装置、测温筒、有盖称量杯、读数放大镜等。7.2 检定项目量器检定项目列于表9中。表9序 号检定项目首次检定后续检定使用中检验1外观和结构检验+2应力检验+3密合性检定+4流出时间检定+5容量检定+注：“+”表示应检定；“”表示可不检定。7.3 检定方法7.3.1 外观和结构检验用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合5.2、5.3要求。7.3.2 应力检验按GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法检验，应符合5.1.3要求。调整应力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直进入起偏镜和检偏镜之间视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐步消失，消失程度判定，应以蓝灰色刚好被褐色替换为止。读旋转角度，并测量被测点厚度，按下式计算： f = L式中：单位长度光程差（nm/cm）;检偏镜旋转角度（）；f 仪器转换原因（3.14nm/）；L 被测部位通光处总厚度（cm）。7.3.3 密合性检定7.3.3.1 具塞滴定管将不涂油脂活塞芯擦洁净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合第5.4条要求。三通活塞滴定管，除了进行上述方法检定外，对进液孔也应进行相同方法检定。检定时把滴定管内水排空，进液孔连接相等容量容器，它液位应高于被检滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，漏水量应符合第5.4条要求。座式滴定管：将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上水，垂直静置20min后，两只活塞漏水量应不超出1小格。7.3.3.2 量瓶和具塞量筒将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下最少停留10s，结束后，用吸水纸在塞和瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。7.3.4 水流出时间检定7.3.4.1 滴定管7.3.4.1.1 将已经清洁处理滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀油脂，使其不漏水；7.3.4.1.2 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；7.3.4.1.3 将活塞完全开启并计时，使水充足地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止流出时间应符合表3要求。7.3.4.2 分度吸管和单标线吸管7.3.4.2.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；7.3.4.2.2 吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜30，在保持不动情况下流出并计时。对于单标线吸管和完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止。其水流出时间均应符合表4和表5要求。7.3.5 容量检定采取衡量法或容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。容量检定须在量器密合性和水流出时间均合格条件下进行。量器各检定点最大误差均应符合6.2要求。7.3.5.1 量器清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和等量浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时和器壁接触处形成正常弯月面。 洗净量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其和室温尽可能靠近。7.3.5.2 弯液面调定弯液面是指待测容器内液体和空气之间界面。弯液面应该这么调定，弯液面最低点应和分度线上边缘水平面相切，视线应和分度线在同一水平面上，见图12。合适安排光线，能够使得弯液面暗淡且轮廓清楚。为此，应衬以白色背景并遮去不需要杂光。比如，能够在量器定位液面以下小于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开黑色橡皮管箍在量器管壁上。当分度线长度足以同时从量器前后观察后，视线应处于上边缘前后部分重合位置上，能够避免视差。量器只在前面含有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差能够忽略不计。但应该注意，眼睛要和分度线上边缘在同一水平面内读数。有蓝线乳白衬背量器，其弯液面应该这么调定：蓝色最尖端和分度线上边缘相重合，见图13。7.3.5.3 容量调定方法7.3.5.3.1 滴定管滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调至零位。完全开启活塞，流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时，等候30s，然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。7.3.5.3.2 分度吸管把已经洗净吸管垂直放置，充水至高出被检分度线几毫米处，擦干吸管口外面水，然后将弯液面调至被检分度线。调液面时，应使流液口和称量杯内壁接触，称量杯倾斜约30，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内水流至口端不流时，按要求时间等候后，随立即流液口移开（口端保留残留液）。对于无要求等候时间吸管，为确保液体完全流出，可近似等候3s。使用中无须严格遵守此要求。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随立即口端残留液排出。7.3.5.3.3 单标线吸管调定方法和7.3.5.3.2项相同，当水自最高标线排至流液口后，约等3s后移开。7.3.5.3.4 量瓶和量入式量筒水注入干燥量瓶或量筒内标线处体积，即为该量瓶或量筒标称容量。标线以上残留水滴应擦干。7.3.5.3.5 量出式量筒和量杯先充水至所需标线处，然后从倒液嘴排出，排完后等候30s，再注水至标线处即为该标线容量。7.3.5.4 衡量法7.3.5.4.1 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上，充水至被检标线上5mm处，等候容量检定。7.3.5.4.2 取一只容量大于被检量器洁净有盖称量杯（假如检定量瓶则取一只洁净干燥待检量瓶），进行空称量平衡。7.3.5.4.3 将被检量器内纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m0）。7.3.5.4.4 在调整被检量器弯液面同时，应观察测温筒内水温，读数应正确到0.1,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在附录A衡量法用表中查得质量值（m）。7.3.5.4.5 量器在标准温度20时实际容量按下式计算： m0 - mV20 = V0 + w式中：V20量器在标准温度20时实际容量（ml）；V0量器标称容量（ml）；m0称得纯水质量值（g）；m衡量法用表中查得质量值，见附录A（g）；wt时纯水密度值，见附录B，近似为1（g/cm3）；7.3.5.4.6 凡使用需要实际值检定，其检定次数最少2次，2次检定数据差值应不超出被检容量允差1/4，并取2次平均值。7.3.5.5 容量比较法7.3.5.5.1 将标准玻璃量器用配置好洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象,液面和器壁能形成正常弯月面。7.3.5.5.2 排除检定装置内空气，检验全部活塞是否漏水，调整标准玻璃量器流出时间和零位，将容量比较法检定装置调整到正常工作状态，并和衡量法进行比对试验。容量比较法和衡量法差值应不超出被检量器容量允差1/4。7.3.5.5.3 滴定管、分度吸管和单标线吸管采取直插法检定，见图14。首先开启活塞c，注水至被检量器标线上方约5mm处，于是关闭活塞c，慢慢打开活塞b,调整液面至标线，然后按要求流出时间排入标准量器。对于完全流出或分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液位置。标准量器内水排出时，应按要求时间流出。连接玻璃管用乳胶管，不宜过多暴露在二玻璃管之间。 图14 滴定管、分度吸管和单标线吸管检定图 注：连接标准球三通活塞，在出水加接流液嘴或自动定位装置，放在标准球下标线合适位置上，能够起到自动停液面作用。7.3.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯检定，是把水先充入标准量器，然后按要求时间流入被检量器，见图15。 图15 容量瓶、量筒和量杯检定图7.3.5.5.5 分度吸管、单标线吸管采取漏斗法检定，见图16。首先充水至标线上方约5mm处，用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图16中靠a壁,使水沿壁流入标准球，当吸管内液面降至口端不流时，再等候大约3s，观察液面是否超出允差线。水自标准量器内排出时，应按标准量器要求水流出时间流出。 图16 分度吸管、单标线吸管检定图7.3.5.6 检定点选择7.3.5.6.1 滴定管110ml：半容量和总容量二点；25ml ：05、010、05、020、025ml五点；50ml ：010、020、030、040、050ml五点；100ml ：020、040、060、080、0100ml五点。7.3.5.6.2分度吸管1ml以下（不包含1ml）检定检定总容量和总容量1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；1ml以上（包含1ml）检定点；总容量1/10。若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；半容量流液口（不完全流出式自零位起）；总容量。7.3.5.6.3量筒、量杯检定点 总容量1/10（自底部起，若无总容量1/10分度线，则检2/10点）； 半容量； 总容量。7.3.5.7 对于任意两分度容量正确性检定，能够按7.3.5.6款中要求检定点之间其任意2点代数差应不超出表3和表5要求。7.4 检定结果处理7.4.1 经检定A级量器低于A级但符合B级，许可降为B级使用；B级量器经检定符合A级，不予升级。7.4.2 经检定合格量器，必需喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证书。7.4.3 经检定不合格量器出具检定结果通知书，并注明不合格项目。7.5 检定周期使用中滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯检定周期为3年，其中用于碱溶液为1年。附录A衡量法用表（不一样容量纯水表A-1（空气密度0.0012 g/cm3,和砝码平衡质量值和差值）玻璃体胀系数1510-6/)表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-1（续）表A-2（空气密度0.0012g/cm3 ， 玻璃体胀系数2510-6/）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）表A-2（续）附录B附录C统计编号：_第_页 共_页常见玻璃量器衡量法检定统计送检单位：_被检仪器名称：_仪器编号：_ 制造厂：_标称容量：_ml，容量允差：_ml，玻璃材料：_使用标准装置：_检定依据：_外观检验统计：_应力检验：_密封性检验统计：_环境条件统计：试验室温度t空=_；纯水密度w=_g/cm3蒸馏水质量检定统计序 号检定点/ml流出时间/s等候时间/s纯水温度/实测质量/g检定结果计算序 号查表质量/g容量偏差/ml实际容量/ml检定结果检定结果和处理：该量器为_级；准予该计量器具作_使用；出具证书编号：_号；使用期至_年_月_日。检定员：_核验员：_检定日期：_年_月_日统计编号：_第_页 共_页常见玻璃量器容量比较法检定统计送检单位：_被检仪器名称：_仪器编号：_ 制造厂：_使用标准装置：_检定依据：_试验室温度：_应力检验：_外观检验：_ 密合性检定：_容 量 检 定 记 录序号标称容量/ml流出时间/s检定点/ml容量偏差/ml容量允差/ml检定结果检定结果和处理：该量器为_级；准予该计量器具作_使用；出具证书编号：_号；使用期至_年_月_日。检定员：_核验员：_检定日期：_年_月_日