熟石灰进货检验操作作业规程.doc

1.目标
对进货熟石灰进行取样检验，立即掌握熟石灰质量情况，确保对车间生产起到指导作用，同时确保其能满足生产需要。
2. 适用范围
适适用于企业进货熟石灰验收检验。
3. 取样规程
3.1袋装熟石灰取样规程：
3.1.1 以一车次为一批次，取样总量不低于1.5kg。
3.1.2 送货车到厂，接到使用部门取样通知后，准备好扦样器（同豆粕扦样器规格），样品袋，佩戴好对应劳保用具（手套、口罩等），前往车间取样。
3.1.3 优异行车顶部货物取样：按车厢对角线进行分布取样点，两对角线交叉点两边分别均等布3个点进行扦样(即顶部采样点累计13个点)，每个点取样量约为60g，所取样品均装在同一取样袋中，样品量累计约780g。
3.1.4再进行车厢侧面（车厢左、右、后面）取样：让司机将车厢后挡板和左右挡板打开，各面按正弦曲线均匀布5个取样点，每个点取样量约为30g，所取样品量约900 g，均装在3.1.2步骤样品袋中，混均。
3.1.5以上所取样品作为原始样品,样品量约1.6kg，混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每份样品量约为200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。
3.2 散料熟石灰取样规程（即罐车送货）：
3.2.1 以一车次为一批次，取样总量不低于1.5kg。
3.2.2 送货车到厂，接到使用部门取样通知后，准备好取样器（3M长套筒扦样器），样品袋，佩戴好对应劳保用具（手套、口罩等），前往车间取样；
3.2.2 让司机打开车罐顶部人孔打开，将取样器分10个不一样部位扦插到底，套取样品（每扦样点所套得样品约150 g），均装入同一样品袋，作为原始样本。
3.2.3 以上所取样品作为原始样品，样品总量约1.5kg,混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每份样品量约为200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。
4.样品检测
4.1水分含量测定
4.1.1仪器及用具
称量铝盒:75×35 恒温烘箱(130℃)
干燥器 分析天平(正确到0.0001g)
4.1.2操作方法步骤
4.1.2.1 称取5.0g(正确至0.0002g)混合均匀样品于已烘至恒重铝盒中；
4.1.2.2 将称量瓶置于130℃烘箱中烘1小时；
4.1.2.3 取出，放入干燥器中冷却至室温，称重(W2)。
4.1.3结果计算
(W1+W) - W2
水分（%）= ——————--×100
W
式中：W-----试样重量，g
W1----空铝盒重量，g
W2----烘干后铝盒加试样重量，g
4.2 氢氧化钙含量测定
4.2.1适用范围
本标准适适用于以石灰石或含石灰石牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成工业级熟石灰中氢氧化钙含量。
4.2.2 参考标准
HG/T4120-工业氢氧化钙
GB25572-食品添加剂- 氢氧化钙
4.2.3 测定原理
Ca(OH)2+2HCl = CaCl2+2H2O
4.2.4 仪器用具
万分之一天平
磁力搅拌器。
4.2.5试剂
0.5mol/L盐酸标准溶液：
配制: 移取45.0ml比重为1.18，浓度为37%浓盐酸慢慢加入到1000ml蒸馏水中,摇匀后, 待标定.
标定:称取在270℃干燥2～3小时基准级无水碳酸钠 0.8g(正确至 0.0001g),放入250ml锥形瓶中，加入50ml煮沸冷却后蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用 0.1N盐酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。
计算：
W
C = -------------------------
(V - V0 ) × 0.05299
式中: C ----- 盐酸标准溶液摩尔浓度 (mol/L)
W ----- 称取无水碳酸钠质量(g)
V ----- 滴定消耗盐酸溶液毫升数(ml)
V0 ----- 空白试验消耗盐酸溶液毫升数(ml)
0.05299 ----和1.00ml盐酸标准溶液〔CHCl=1.00mol/L〕相当以克表示无水碳酸钠质量。
4g/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠，溶于1000ml蒸馏水中。
300g/L蔗糖溶液：称取300g蔗糖，溶于1000mL水中，加1滴酚酞指示液，使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微红色。
作用：取适量试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。
10g/L酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100mL90%乙醇溶液中。
4.2.6 测定方法步骤
称取约0.5g试样，正确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入50mL水，振摇使之混匀。加入50mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌15min后，加2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持30s不返色即为终点。
同时做空白试验，除不加试样外，其它加入试剂量和试验溶液完全相同（盐酸标准滴定溶液除外），并和试样同时一样处理。
4.2.7结果计算
氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]质量分数W1计，数值以%表示，按下列公式计算：
C*（V-V0）*M/1000
W1（ % ）= ────────────—— × 100
m
式中：
C------盐酸标准溶液摩尔浓度（mol/L）
V------试验溶液所消耗盐酸标准溶液体积（mL）
V0------空白试验溶液消耗盐酸标准溶液体积（mL）
m-----试样质量（g）
M-----氢氧化钙[1/2Ca(OH)2]摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=37.05）
4.2.8 注意事项
4.2.8.1两次平行测定结果绝对差值小于0.3%。
4.2.8.2当滴定至靠近终点时应放慢滴定速度，逐滴滴加。
4.2.8.3溶液在30s内返色时继续滴定，30s后返色停止滴定并读数。
4.2.8.4 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽可能除去二氧化碳蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成氢氧化钙深入和二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只和氧化钙作用，而不和碳酸鈣作用，所以称量试样要快速，不然氧化钙会吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，造成结果偏低。
4.3 酸不溶物含量测定
4.3.1 仪器用具:
玻璃砂芯坩埚：孔径5～15微米
恒温烘箱
4.3.2 试剂：
1:3盐酸溶液：量取100ml浓盐酸注入300ml蒸馏水中，混匀。
17g/L硝酸银溶液：称取1.7g硝酸银溶于100 ml蒸馏水中，混匀。
4.3.3 操作步骤
4.3.3.1 称取4g试样（称准至0.0002g），置于250ml烧杯中；
4.3.3.2 用少许水水润湿，加入60ml盐酸溶液溶解，加热煮沸；
4.3.3.3 趁热过滤于预先在105℃烘箱干燥至恒重玻璃砂芯坩埚中，用热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）；
4.3.3.4 将玻璃坩埚置于105℃烘箱干燥至恒重，取出，冷却，称量。
4.3.4 计算
W2-W1
酸不溶物含量= ----------- ×100
W
式中：W——样重，g；
W1——坩埚重，g；
W2——残留物及坩埚重，g。
4.3.5 许可误差
两次平行测定结果绝对差值小于0.03%。
5 粒度测定
5.1 器材：100ml烧杯；100目筛子；
5.2 操作步骤：称取50g样品，倒入100目筛子中进行筛分，一只手握住试验筛，并用手轻轻敲打，在有规律间隔中，水平旋转试验筛，并轻轻敲打，用刷子轻轻从筛面上刷，直至2min内经过量小于0.1g为止，称重，计算。
6 不合格扣款让步接收条件
6.1 水分≤4.0%可让步接收,＞4.0%拒收。让步接收扣款金额=进货吨单价×(货物水分实际百分含量-2%)×进货吨数.
6.2 氢氧化钙含量≥70.0%可让步接收,＜70.0%拒收。让步接收扣款金额=进货吨单价×(85%-氢氧化钙实际百分含量)÷85%×进货吨数.
6.3 粒度（过100目）≥99.0%可让步接收，＜99.0%拒收。让步接收扣款金额能够按每批次按200元扣除，或由采购依据车间实际使用影响程度和供给商协商扣款额度。
6.4 盐酸不溶物≤2.0%可让步接收，＞2.0%拒收。让步接收扣款金额能够按每批次按200元扣除，或由采购依据车间实际使用影响程度和供给商协商扣款额度。

7 相关统计
《熟石灰进货检验统计本》