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1、 设计(论文)专用纸Pt基(-CeOx)/C复合薄膜电极制备及电化学活性分析学 校: 昆明理工大学 专 业: 材料科学与工程 班 级: 2008级一班 学生姓名: 李静 指导教师: 杨滨 导师单位: 材料科学与工程学院 教师职称: 高级工程师 日 期: 2012年05月29日 Preparation and Analysis on electrochemistry activity of Pt(-CeOx) membrane catalyst University: Kunming University of Science and Technology Major: Materials Sc
2、ience and Engineering Class: Materials Science and Engineering081 Student name: Jing Li Guidance teacher: Yang Bing Work unit: Kunming University of Science and Technology Professional Title: Senior engineer Date: May 2012 目 录摘要5Abstract6第一章 前 言71.1 燃料电池的概述71.1.1 燃料电池的特点71.1.2燃料电池材料进展81.2 铂的概述9.3 铈的
3、概述121.3.1铈的性质及其应用121.3.2铈的来源121.3.3铈的广泛应用131.4 Pt/C催化剂的制备技术131.4.1 载体的选择与预处理141.4.2 Pt/C催化剂的制备方法151.4.3 Pt/C催化剂的后处理151.5 本论文研究的思路和主要内容16第二章 薄膜电极的制备及表征172.1 实验材料与仪器172.2 薄膜电极的制备182.2.1 制备原理182.2.2 制备流程202.3 电化学性能表征282.3.1三电极单密封电解池体系28第三章 性能分析333.1 性能分析333.1.1 退火样品的性能分析333.1.2 S系列样品的性能分析363.2成分含量分析403
4、.3 XRD分析413.4 本章小结43第四章 结论44总结与体会45致 谢46参考文献47摘要能源是人类生存和发展的必需品和源泉,随着能源被大量不停的消耗,人类开始投入大量资金研发新能源。21世纪将是氢能的世纪,随着地下煤气化制氢以及金属合金贮氢等技术的日趋成熟,燃料电池作为把氢能直接连续转化为电能的高效洁净发电装置即将大规模全面进入社会。传统的Pt/C电极已经不能满足各个领域的需求,开发成本更低,寿命更长,活性稳定性更高的催化剂势在必行。因此对在石墨纤维布上负载Pt(-CeOx)薄膜电极的研究有望制备出载铂量低、催化性能好的催化剂,既保证高活性有能降低催化剂成本。实验通过自主研发的“高真空
5、多功能离子束溅射和电子束蒸发镀膜设备”中的离子束溅射技术(IBS)制备出了系列Pt(-CeOx)单层膜样品。通过CV(循环伏安法)和LSV(线性扫描伏安法)的测试,对薄膜电极样品进行了电化学性能分析。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和X射线衍射仪(XRD)测试方法,对薄膜电极膜层成分及含量进行分析。本论文的重点在于探索不同氧流量、退火温度和酸处理条件对薄膜电极的电化学活性的影响。关键词:新能源、IBS、电催化剂、Pt(-CeOx)Abstract Human cannot survive and develop without energy. With the unceasin
6、g consumption of non-renewable and limited fossil fuels, humans began to invest a lot of money to develop new energy sources. The 21st century is believed to be the century of hydrogen energy. As some technologies has become riper and mature, such as generating hydrogen by underground coal gasificat
7、ion and using metal alloys to store hydrogen, hydrogen fuel cells, an efficient and clean power generation device, which can transform hydrogen energy directly into electricity continuously will put into practice on a large scale in our society. Since the traditional Pt/C electrode can no longer mee
8、t the needs of this field, developing a lower cost, longer life span, and higher catalyst activity and stability catalyst is imperative. The research of the Pt(-CeOx) membrane catalyst loaded on the substrate of graphite fiber cloth in this thesis is expected to develop new catalysts with low loadin
9、g of Pt and good catalytic properties. And more importantly, the catalysts will have high activity and lower cost. The experiment used the ion beam sputtering technology (IBS) of self-developed high vacuum multi-functional ion beam sputtering and electron beam evaporation coating equipment to develo
10、p a series of monolayer membrane samples. Through CV and LSV tests, the chemical properties of the samples of membrane catalyst have also been analyzed. The composition and content ofmembrane catalyst has been analyzed by ICP-AES and XRD test methods.This paper focus on the impacts on the electroche
11、mical activity of membrane catalyst has been investigated when the oxygen flow, annealing temperature and acid treating conditions are different.Keywords: new energy, IBS, electrocatalysts, Pt(-CeOx)第一章 前 言 燃料电池(Fuel cell)是区别于传统贮电电池的一种发电电池,它是一种能直接将存在燃料和氧化剂中的化学能高效地转化为电能的发电装置1,被认为是继水力发电、火力发电以及核能发电后的第四
12、类发电技术2 3。迄今为止,燃料电池已经历了160多年的发展历史,早在1839年,G-rove4 5利用铂丝作为电极,硫酸作为电解质,氢气和氧气作为燃料,成功地进行了传统电解水的逆反应,产生了电流,建立了世界上第一个燃料电池的模型。目前熔融碳酸盐燃料电池、固体氧化物燃料电池、质子交换膜燃料电池研究都取得了显著进展,在美国、加拿大、欧洲、日本等国家都有各种类型的电站在运行或试运行,约有250座兆瓦级磷酸盐燃料电池机组,35座目前熔融碳酸盐燃料电池电池组,12座固体氧化物燃料电池电池组已被安装测试,最大容量已达到11 MW。据统计,北美目前大规模应用燃料电池其市场价值约为2.51亿美元,全球现有1
13、000多家公司从事燃料电池的研发和经营业务,截止2003年初统计,全世界已设置和运行着3800多个燃料电池系统。1.1 燃料电池的概述 燃料电池( Fuelcell)是一种将燃料和氧化剂中的化学能以电化学方式直接转化为电能的发电装置,与常规电池(Battery)的不同之处在于燃料和氧化剂不是储存在电池内部,而是来自外部供给,即只要不断向其提供燃料和氧化剂,就可以连续不断地发电,它是一种能量转换装置,而常规电池是能量储存装置6。1.1.1 燃料电池的特点 燃料电池被认为是继火力发电、水力发电、太阳能发电和原子能发电之后的新一代发电技术,具有其他发电方式不可比拟的优越性7: (1)效率高。燃料电池
14、将化学能直接转化为电能,不涉及热机过程,能量转换不受卡诺循环的限制,其理论热电转化效率可达85%90%,但由于电池在工作时受各种极化的限制,目前各类燃料电池的实际发电效率均在40%60%的范围内,若实现热电联供,总体热效率可达80%以上8。 (2)环境友好。燃料电池几乎不排放NOx及SOx ,温室气体CO2的排放量也比火力发电减少40%60%9 ,减轻了对大气的污染;没有传动部件,工作时噪声极低,因而可直接设在用户附近,从而减少传输费用和传输损失。燃料电池的环境友好性是使其具有极强生命力和长远发展潜力的主要原因10。 (3)可靠性高。与燃气涡轮机或内燃机相比,燃料电池没有机械传动部件,因而系统
15、更加安全可靠,不会因传动部件失灵而引发恶性事故。虽然人们对燃料电池成为未来主要能源持肯定态度,但目前仍有许多不足之处,不能进入大规模的商业应用,例如:成本高,价格昂贵;高温时寿命及稳定性不理想;没有完善的燃料供应体系。1.1.2燃料电池材料进展 1839年,William Grove爵士通过将水的电解过程逆转而发现了燃料电池的原理。它能够从氢气和氧气中获取电能。由于氢气在自然界不能自由地得到,在随后的几年中,人们一直试图用煤气作为燃料,但均未获得成功。1866年,Werner von Siemens先生发现了机-电效应。这一发现启动了发电机的发展,并使燃料电池技术黯然失色。直到20世纪60年代
16、,宇宙飞行的发展,才使燃料电池技术重又提到议事日程上来。出于对保护环境的能源供应的需求,激发了人们对燃料电池技术的兴趣。国际能源界预测,本世纪氢能将得到广泛应用,而燃料电池将成为利用氢能的重要途径。燃料电池将是继水力、火力、核能之后的第4代发电装置及替代内燃机的动力装置。燃料电池作为能源利用的新技术。具备高效、洁净等优点,已成为当今世界能源领域的开发热点。据预测,从20042005年全球将拥有50万个固定的燃料电池装置,到2010年,将有250万户家庭使用燃料电池,同时将拥有60万台燃料电池汽车,占世界汽车生产量的1。到目前为止,从事燃料电池开发的公司总投资额已超过6亿美元。我国2类碱性石棉膜
17、型氢氧燃料电池系统通过了航天环境模拟试验。国家已将质子交换膜燃料电池列为重点攻关项目。以大连化学物理所为牵头单位,在国内全面开展了质子交换膜燃料电池的材料和电池系统的研究。并组装了多台各种功率(125kW)的电池组和电池系统,达到了电动车动力源的要求。以纯氢为燃料的5kW x 6=30kW质子交换膜燃料电池为动力的中巴车也试运成功。大连化物所5 kW级甲醇自热转化氢源系统与燃料电池一次联试也取得成功。集成的转化氢源系统和转化气燃料电池技术标志着我国在甲醇自热转化氢源系统和转化气燃料电池的研制方面取得了突破性进展。在6个多小时的联试过程中,氢源系统及燃料电池系统的工况均正常稳定,甲醇转化气中CO
18、浓度为310-5左右,氢气含量达到53,燃料电池输出功率始终维持在55.2 kW之间。联试结果不仅证明了燃料电池的抗CO能力很好,而且采用燃料电池尾气作为制氢系统的燃料气,实现了全系统的能量平衡和优化利用。21世纪的人类不仅要改善生存环境,减少污染,更渴望用清洁的能源替代有害的能源,燃料电池可望成为人类新的清洁能源它的发展方兴未艾。1.2 铂的概述铂族金属包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)六种金属。铂族金属以其特别可贵的性能和资源珍稀而著称;与金、银合称“贵金属”。贵金属有很强的原子键,使它们有很大的原子间力和最大的堆积密度(配位数为12),由此决定了贵
19、金属具有特殊的物理、化学和力学性质11。但其发现与利用相对于金、银来说要晚得多。金、银饰品在人类纪元之前的墓葬中就有发现,而人类对铂族金属的了解和利用,不过两百多年的历史。其中铂发现最早,1735年由尤尔洛(A.De.Ulloa)发现,其余几种元素都迟至19世纪才陆续有所了解,如钯是1804年由沃拉斯顿(W.H.Wollaston)发现,钌是1845年科劳斯(K.Claus)发现。虽然发现较晚,但很快了解到它们有一些可贵的功能,因而被广泛应用于现代工业和尖端技术中。因此被称为“现代贵金属”。12据报道,从公元前4000年到19世纪末,全球累计产金2.9万t,19世纪世界平均年产金123t;到1
20、9731980年,世界平均年产金量达1375t。铂族金属的世界产量从1969年开始超过100t,80年代末便翻了一番,达到200t,90年代初年产近300t。从这些数据不难体会出“贵金属”与“现代贵金属”深层的涵义:二者都是珍稀而贵重,而铂族元素虽然绝对数量比不上金、银,但其发展的速度深刻体现出“现代”的涵义13。 1.2.1 铂的性质化学符号Pt,原子序数78,原子量195.08,属周期系族,为铂系元素的成员。俗称白金。18世纪初英国C.伍德在新格拉纳达的卡塔赫纳采集到嵌有铂粒的砂石。1735年西班牙A.de 乌略亚-德拉托雷希拉尔在平托附近的金矿发现一块难以加工的金属,很像银,便取名为pl
21、atinum,该字来自西班牙文platina,含义是银。1748年英国沃森确认这是一种新元素。 铂是银白色有光泽的金属,熔点1772,沸点 3827 100,密度21.45克厘米3( 20),较软,有良好的延展性、导热性和导电性。海绵铂为灰色海绵状物质,有很大的比表面积,对气体(特别是氢、氧和一氧化碳)有较强的吸收能力。粉末状的铂黑能吸收大量氢气。铂的化学性质不活泼,在空气和潮湿环境中稳定,低于 450加热时,表面形成二氧化铂薄膜,高温下能与硫、磷、卤素发生反应。铂不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液,但可溶于王水和熔融的碱。铂的氧化态为2、3、4、5、6。容易形成配位化合物,如Pt(NH3)2Cl
22、2、KPt(NH3)Cl5。用王水溶解经过处理的铂精矿或电解铜、镍产生的阳极泥,经一系列化学处理后,可得氯铂酸铵,将它在1000缓慢灼烧,便分解制得海绵铂。铂在氢化、脱氢、异构化、环化、脱水、脱卤、氧化、裂解等化学反应以及接触法生产硫酸、氨氧化法制取硝酸、氨和甲烷制取氢氰酸、制备环己烷、生产维生素时都用作催化剂。用铂催化剂重整石脑油,可提高汽油产品的辛烷值。铂及其合金在高温下耐氧化和腐蚀,用于制作坩埚、蒸发皿、电极、喷嘴、反应器等。铂和铂铑合金在冶金、玻璃、陶瓷工业中用作高温炉的炉丝和热电偶。铂还用于制作首饰。铂的具体性质可归纳如下:1、白金为白色金属,化学稳定性很好,不被单一酸所腐蚀,在铂族
23、中与氧亲合力最小。2、高温下碳能熔于铂,低温时,碳又能部分析出,使铂变脆,所以铂不能在熔融状态与碳接触,也不能在还原气氛中加热。3、铂分别与磷、酸、硅等元素形成低熔点共晶,造成加工困难或生产废品。4、高T、P、下铂若与氧化铅,氧化硅等耐火材料接触,铂能使氧化物还原,并且为铅、硅所污染。采用氧化镁,氧化锆耐火材料为好。5、铂硬度:铸态维氏硬度,43mpa/mm2退火态维氏硬度,37-42mpa/mm2从铂酸络合物电解液中沉积出的铂的维氏硬度606-642 mpa/mm21.2.2 铂及其合金的应用铂族金属包括铂、钯、锇、铑、铱和钌。铂矿是指以铂为主的铂族金属矿产的总称。在铂族金属中,人们最熟悉、
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