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碳化法制备二氧化硅粉体工艺研究.pdf
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1、71 2024 年第 1 期 中国非金属矿工业导刊 总第 163 期【试验研究】碳化法制备二氧化硅粉体工艺研究冯柳毅1,宋光明2(1.河北圣洁环境生物科技工程有限公司,河北 石家庄050000,2.河北鸾宇环保科技有限公司,河北 石家庄050000)【摘要】本文以硅酸钠溶液作为原料,通过利用碳化工艺开展了一系列的研究,该工艺生成的 SiO2产品的性能远远高于其他生产工艺,通过改变硅酸钠溶液浓度、反应温度、添加剂用量、CO2通入速度等影响因素,考察白炭黑合成过程中,溶液中各离子浓度的变化对其形貌的影响。结果表明:硅酸钠溶液浓度对白炭黑性能的影响比较明显,随着硅酸钠浓度的增加,DBP 从 1.28
2、mL/g 升到了 3.09mL/g;随着反应温度的提高、PEG6000 添加量增加,DBP 均出现逐渐升高后又下降的现象,最终选择反应温度为 80、PEG6000 添加量为 6g。CO2通入速度增加提高产品性能同时能够缩短反应时间,综合考虑选择通入速度为 1.2L/min。【关键词】微硅粉;固废综合利用;白炭黑;碳化法【中图分类号】TQ127.12;X754 【文献标识码】A【文章编号】1007-9386(2024)01-0071-04Study on Preparation of Silicon Dioxide Powder by Carbonization MethodFENG Liu-y
3、i1,SONG Guang-ming2(1.Hebei Shengjie Environmental Biotechnology Engineering Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050000,China;2.Hebei luanyu Environmental Protection Technology Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050000,China)Abstract:In this paper,using sodium silicate solution as raw material,a series of studies were carried
4、 out by using carbonization process.The properties of SiO2 products produced by this process are much higher than those of other production processes.By changing the concentration of sodium silicate solution,reaction temperature,additive dosage,CO2 introduction rate and other influencing factors,the
5、 effect of ion concentration on the morphology of silica was investigated.The results show that the concentration of sodium silicate solution has an obvious effect on the properties of silica.With the increase of sodium silicate concentration,DBP increases from 1.28 mL/g to 3.09 mL/g.With the increa
6、se of reaction temperature and the addition of PEG6000,DBP increases gradually and then decreases,and the final reaction temperature is 80 and the addition of PEG6000 is 6g.With the increase of CO2 penetration speed,the product performance can be improved and the reaction time can be shortened at th
7、e same time.Considering that the penetration speed is 1.2L/min.Key words:micro-silica powder;comprehensive utilization of metallurgical solid waste;silica aerogel;carbonation目前主要利用硅酸钠溶液通过无机酸酸解沉淀法制备白炭黑产品,但该制备工艺在无机酸投加过程中与溶液不能均衡接触,会引起反应过程中局部溶液的 pH 值急剧降低,使得局部硅凝胶颗粒急剧生长并发生凝聚,导致生产的白炭黑产品团聚比较严重,DBP 测试结果偏低,吸附
8、能力降低,无法作为添加剂应用到纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。本研究以 CO2、硅酸钠溶液为原料,通过碳化工艺,能够实现 CO2与硅酸钠溶液的均衡接触,使得硅凝胶颗粒均衡生长,有利于提高其 DBP 值,提高产品吸附能力,作为添加剂,与主体材料融合度越好。本研究通过改变碳化过程各个控制因素对白炭黑性【作者简介】冯柳毅(1989-),女,汉,硕士研究生,工程师,长期从事冶金及固废利用方面的环保工作,E-mail:。【引文格式】冯柳毅,宋光明.碳化法制备二氧化硅粉体工艺研究 J.中国非金属矿工业导刊,2024(1):71-74.能的影响规律,为生产高性能的白炭黑产品提供技术支撑1-10。1试验部分
9、1.1 试验原料试验过程使用硅酸钠溶液、硫酸、PEG6000 均为分析纯试剂,溶液配置所用水为去离子水。1.2 试验过程将硅酸钠溶液配制成 3%、5%、8%不同浓度的溶液。溶液配置完成后,向硅酸钠溶液中分别添加3g、6g、10g PEG6000,同时调整试验温度分别为60、80、90,当达到试验温度后,在恒温并以 600rpm 匀速搅拌的条件下,连续吹入 0.6L/min、720.8L/min、1.2L/min、1.6L/min CO2气体,进行碳化反应。反应过程中,每隔 5min 查看一次反应液中pH 值变化情况及 OH-、CO32-、HCO3-等离子的含量变化情况。1.3 分析方法采用电子
10、扫描电镜(SEM,SU8020型,日本公司)观察实验过程中白炭黑颗粒的形态变化情况。2试验结果2.1 硅酸钠溶液浓度对白炭黑性能的影响取 1.5L 不同含量(3%、5%、8%)的硅酸钠溶液,添加 6g PEG6000,控制温度 80、搅拌速度 600r/min 的试验条件下,连续吹入质量分数 30%的 CO2混合气体,同时观察溶液碱度的变化,待硅酸钠溶液的碱度不再变化后,停止反应。考察硅酸钠溶液浓度变化对白炭黑性能的影响。图 1 为不同浓度硅酸钠条件下白炭黑吸油值的变化情况。从图 1 可知,通过提高硅酸钠溶液的浓度,可以有效提高白炭黑的 DBP 值,越高代表其吸附能力越强。硅酸钠溶液碳化过程反
11、应方程如下:CO2+H2O CO32-+2H+(1)SiO32-+2H+H2O Si(OH)4 (2)再变化后,停止反应。考察试验温度变化对白炭黑性能的影响。图 2 为不同温度条件下白炭黑吸油值的变化情况。从图 2 可知,通过提高试验的温度,白炭黑的 DBP 逐渐增大,当温度达到 80时,DBP达到峰值,后又逐渐降低。白炭黑的碳化合成是一个复杂的反应过程,温度对白炭黑的合成过程作用可表示为:K=(KBT/)exp(-Umax/KBT)(3)式中:KB是玻尔兹曼常数,是指硅酸钠的粘度 kg/(ms),Umax是最大势能能量(J)。根据公式(3),反应过程中,SiO2凝胶颗粒的聚合速度与温度成正比
12、,当温度由低温进行升高时,凝胶颗粒的聚合速度得到明显提高,使得 SiO2颗粒聚合沉淀速度加快,颗粒粒径变大且变得比较疏松,颗粒间空隙变大,DBP 也因此逐渐增大11-12。当温度太高时,降低了硅酸钠的粘度,导致 CO2对溶液的冲击效应增大,导致试验过程中 CO2的逃逸现象,从而降低 Si(OH)4生成速度,同时也降低了反应过中 OH-、CO32-、HCO3-等离子含量,使得凝胶便面离子降低,颗粒之间的静电作用增大,很难再发生聚合沉降作用,给颗粒自身生长创造机会,增加颗粒密度,导致空隙占比大大降低,比表面面积均偏小,DBP 也随之降低,同时产品性能也大大降低13-15。试验过程中,通过提高硅酸钠
13、溶液的浓度,提高了溶液的碱度,有利于 CO2的吸收,加快了 H+生成量(方程 1),促使 Si(OH)4生成速度增加。由此增加了 SiO2颗粒的合成速度和聚合生长的速度,导致SiO2颗粒聚合沉淀速度加快、颗粒粒径变大、颗粒间空隙变大,DBP 也因此逐渐增大。2.2 不同温度对白炭黑性能的影响取 1.5L 3%的硅酸钠溶液,添加 6g PEG6000,在搅拌速度 600r/min、温度 60、80、90的实验条件下,连续吹入质量分数 30%的 CO2混合气体,同时观察溶液碱度的变化,待硅酸钠溶液的碱度不2.3 PEG6000 添加量对白炭黑性能的影响取 1.5L 3%的硅酸钠溶液,在搅拌速度 6
14、00r/min、温度 80的试验条件下,分别添加 3g、6g、9gPEG6000,连续吹入质量分数 30%的 CO2混合气体,同时观察溶液碱度的变化,待硅酸钠溶液的碱度不再变化后,停止反应。考察 PEG6000 添加量变化对白炭黑性能的影响。图 3 为不同 PEG6000 添加量条件下白炭黑吸油值的变化情况。从图 3 可知,图 1不同浓度硅酸钠溶液对白炭黑性能的影响DBP/(mL/g)Na2SiO3含量/%图 2不同温度对白炭黑性能的影响DBP/(mL/g)温度/2024 年第 1 期 中国非金属矿工业导刊 总第 163 期73通过提高 PEG6000 的添加量,白炭黑的 DBP 逐渐增大,当
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